儀器鑒別法ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-17 16:03本頁(yè)面
【正文】 （ 3）試樣在流動(dòng)相中應(yīng)有適宜的溶解度，防止產(chǎn)生沉淀并在柱中沉積。 （ 4）流動(dòng)相同時(shí)還應(yīng)滿足檢測(cè)器的要求。當(dāng)使用紫外檢測(cè)器時(shí)，流動(dòng)相不應(yīng)有紫外吸收。 色譜法 氣相色譜法 氣相色譜法是采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。 注入進(jìn)樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)紀(jì)錄。 色譜法 工作流程示圖 力表 箱 (柱后分離閥 ) 恒溫箱 色譜法 ，尤其是紅外光譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。 IR法鑒別。與原料藥相比，制劑需先分離再壓片繪制圖譜。 二、藥物鑒別方法新動(dòng)向 鑒別試驗(yàn)必須在規(guī)定條件下完成，否則將會(huì)影響結(jié)果的判斷。影響鑒別反應(yīng)的 主要因素有被測(cè)物濃度，試劑的用量，溶液的溫度、 pH ，反應(yīng)時(shí)間和干擾物質(zhì)的存在等。 三、鑒別試驗(yàn)條件 （一）反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn) 在一定條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測(cè)出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對(duì)這一要求所能滿足的程度，即稱為反應(yīng)的靈敏度（ sensitivity）。它以兩個(gè)相互有關(guān)的量來(lái)表示： 四、鑒別試驗(yàn)靈敏度 最低檢出量 （又稱檢出限量） （以 m表示），就是應(yīng)用某一反應(yīng)，在一定的條件下，能夠觀測(cè)出試驗(yàn)結(jié)果的供試品的最小量，其單位通常用微克（ μg ）表示。 最低檢出濃度 （又稱界限濃度），是應(yīng)用某一反應(yīng)，在一定條件下，能夠觀測(cè)出供試品的最低濃度，通常以 1: V(或 1:G）表示，其中 V(或 G)表示含有 1g重某供試品的溶液的毫升（或克）數(shù)。 影響條件： ，必須采用高純度的試劑，非常潔凈的器皿，才能保證鑒別試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。 ，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)（ blank test)以供對(duì)照。 空白試驗(yàn)，是在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)。 、觀察方式、反應(yīng)條件、人的觀察能力等因素有關(guān)。 （二）提高反應(yīng)靈敏度的方法 ，易于觀測(cè)。 客觀化，科學(xué)化。
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