第五章電化學分析法-資料下載頁
2025-10-08 12:19本頁面
【導讀】而建立的一種分析方法。之間的關系建立的分析方法；通過化學電池中某一電參數(shù)突變來指示容量分析終點的方法；由于電導分析比較簡單，教材沒有講。電導分析的一個重要用途是測量水的純度。度達到18M，則認為是高純水。為什么一個玻璃薄膜能對pH產生特殊響應？當[Na+]濃度很大時,出現(xiàn)誤差,稱為鈉差.Cu仍然不能析出，達到分離的目的。
【正文】 加極化電壓的 ， 因此 ， 有利于減小因滴汞電極面積變化而引起的電容電流 ， 也有利于加快分析速度 。 （ 2） 施加極化電壓速度快 ， 得到峰形波 ， 靈敏度比經典極譜法高約 2個數(shù)量級 ， 最低測定下限可達到 107mol/l。 峰電位 Ep與經典極譜波的半波電位 E1/2之間的關系，對還原和氧化波分別為： )25,( 02/12/1 CmVnEnFRTEE P ????)25,( 02/12/1 CmVnEnFRTEE P ????峰電流 ip與被測物質濃度的關系，對可逆波為 : iP = k’ n3/2 D1/2 m2/3 t2/3 v1/2C ?=dV/dt是施加極化電壓的速度，單位為 V/s。 可逆波 ——電流受擴散速度控制的極譜波。 方波極譜法 方波極譜法是將一頻率通常為 250Hz、振幅為 1030mV的方波電壓疊加到直流線性掃描電壓上，然后測量每次疊加方波電壓改變方向前的一瞬間通過電解池的交流電流。方波極譜儀的工作原理如圖所示。方波極譜法可以克服和消除電容電流的影響。 方波極譜的峰電流方程是： iP = ? 107 n2 Es D1/2 AC 式中： Es是方波電壓振幅，單位為 V C是被測物質濃度，單位為 mol/ml 方波極譜法的特點： （ 1）分辨能力高，抗干擾能力強?？梢苑直娣咫娢幌嗖?25mV的相鄰兩極譜波。 （ 2）測定靈敏度高。方波極譜有效地消除了電容電流的影響。使檢出限可以達到 108109mol/1。 （ 3）為了充分衰減 Ic,要求 RC要小， R必須小于 100Ω，為此溶液中需加入大量支持電解質，通常在 1mol/l以上。因此，在進行痕量組分測定時，對試劑的純度要求很高。 溶出伏安法 簡介 溶出伏安法 ， 是將電化學富集與測定方法有機地結合在一起的一種方法 。 先將被測物質通過陰極還原富集在一個固定的微電極上 ， 再由負向正電位方向掃描溶出 ， 根據(jù)溶出極化曲線來進行分析測定 。 電積時間與富集效率 溶出伏安法的關鍵關鍵步驟是富集 ， 富集是一個控制電位電解的過程 ， 電積分數(shù) x與電積時間 tx的關系是： DAxVtx )1lg ( ??? ?V溶液體積； ?擴散層厚度； D擴散系數(shù)； A電極面積 通過增大攪拌速度和電極面積可以縮短富集的時間。 富集因素 K指電積到電極中的濃度 CH與被測物在溶液中的原始濃度 C的比值： CCK H?溶出伏安法最大的優(yōu)點是靈敏度非常高，陽極溶出法檢出限可達 1012mol/l，陰極溶出法檢出限可達 109mol/l。溶出伏安法測定精度良好，能同時進行多組分測定，且不需要貴重儀器，是很有用的高靈敏分析方法。 第五節(jié) 循環(huán)伏安法 極譜分析所獲得的電流響應與電位的關系稱為線性伏安掃描。如果掃描信號為為三角波信號，所獲得的電流響應與電位信號的關系稱為循環(huán)伏安掃描。 O HN H 2ON H+ H 2 + 2 eON H+ H2 O+ H+OO+ N H4+ 1 2 3 4
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