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中藥化學第六章苷的提取分離-資料下載頁

2025-01-12 23:38本頁面
  

【正文】 解 ? 反應可分三步: 第一步:在水中或稀醇溶液中,用 NaIO4在室溫條件下 將糖元氧化開裂為二醛。 第二步:將二醛用 NaBH4還原成醇,以防醛與醇進一步 縮合而使水解困難。 第三步:調節(jié) pH2左右,室溫放置讓其水解。 Smith降解法 ? 適用范圍: 某些采用酸催化水解時苷元結構容易發(fā)生 改變的苷類 難水解的碳苷 ? 優(yōu)點:可以得到完整的苷元 ? 缺點:此法不適合苷元上有 1, 2二元醇結 構的苷類。 ? 常見鑒定糖紙層析顯色劑: 鄰苯二甲酸 苯胺 ? 常見鑒定苷的反應: Molish反應 五、苷的檢識 Molish反應( α 萘酚 濃硫酸反應): 方法:于糖或苷的水溶液中加入 3%α 萘酚乙醇溶液混合后,沿管壁滴加濃硫酸,使酸層集于下層,則于兩液層交界處呈現(xiàn)紫(棕)色環(huán)。 第二節(jié) 苷的提取與分離 ?苷:極性隨著糖基的增多而增大。糖基增多,苷元所占比例相應變小,親水性增大。 ?苷元:一般可溶于低極性有機溶劑。 一、苷的提取 ? 苷的種類不同,性質不同,提取分離方法也不同。 ? 原生苷類:需抑制或破壞酶的活性。如:甲醇、乙醇、沸水提取或在藥材中加入一定量碳酸鈣。 ? 次生苷或苷元:利用酶水解,工業(yè)上一般采用發(fā)酵法來酶解。 ? 在提取過程中要盡量避免與酸與堿接觸,以防苷類被酸或堿水解。 ? 通常是將生藥的乙醇或甲醇提取物順次以石油醚脫脂,以乙醚或氯仿抽出苷元,以乙酸乙酯抽出單糖苷或少糖苷,再以丁醇提取多苷。 二、苷的分離 經(jīng)初步提取得到的苷類往往不同程度地混有其他物質,需進一步分離純化。 ? PH梯度萃取法: ? 鉛鹽沉淀法: 酚性物質與非酚性物質;鄰二酚羥基或羧基的成分與一般酚羥基 ? 凝膠過濾法: ? 大孔吸附樹脂法: ? 其他 色譜柱: 如硅膠、聚酰胺、活性炭等。 本章節(jié)要求 ? 掌握糖、苷的概念,基本結構類型。 ? 掌握其理化性質。 ? 熟悉糖、苷提取分離。
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