【正文】 答案：（ 1）分液漏斗 （ 2）堿石灰 CuO＋ 2NH3 △ 3Cu＋ 3H2O＋ N2↑ （ 3）試紙變藍(lán) CuO 與氨氣反應(yīng)生成的水和未反應(yīng)的氨氣形成氨水，使試紙變藍(lán) （ 4） Mg3N2 22.（ 2022 新課標(biāo)全國， 15 分 ） 氫化鈣固體是登山運(yùn)動(dòng)員常用的能源提供劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣。 請(qǐng)回答下列問題： （ 1）請(qǐng)選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序 為 ________(填儀器接口的字母編號(hào) ) （ 2）根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開知識(shí)改變命運(yùn)，學(xué)習(xí)成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 26 頁 共 31 頁 分液漏斗活塞； _________（請(qǐng)按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號(hào)）。 ，充分冷卻 （ 3）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，某同學(xué)取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色，該同學(xué)據(jù)此斷，上述實(shí)驗(yàn)確有 CaH2 生成。 ① 寫出 CaH2 與水反應(yīng)的化學(xué)方程式 ___________________ ② 該同學(xué)的判斷不正確，原因是 _________________ （ 4）請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，用化學(xué)方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實(shí)驗(yàn)簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象___________。 （ 5）登山運(yùn)動(dòng)員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點(diǎn)是 ____________。 ① H2(g)＋ 1/2O2(g)＝ H2O(l) △ H＝ mol1； 解析：（ 1）鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氫氣中會(huì) 混有水蒸氣和氯化氫，所以在與鈣化合之前需要除雜和干燥，分別選用試劑是氫氧化鈉和濃硫酸；同時(shí)為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入，最后還需要連接干燥管，所以正確的順序?yàn)椋?i→ e， f→ d， c→ j， k（或 k， j）→ a； （ 2）由于多余的氫氣需要燃燒反應(yīng)掉，所以應(yīng)該先收集一部分氣體并檢驗(yàn)其純度，反應(yīng)結(jié)束后還需要使氫化鈣在氫氣的氛圍中冷卻，所以應(yīng)該最后 關(guān)閉分液漏斗活塞，因此正確的順序?yàn)?BADC； （ 3） 氫化鈣中 H 顯 － 1 價(jià) ， 極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣 ， 方程式為 ： CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋ H2↑； 因?yàn)榻饘兮}與水反應(yīng)也會(huì)生 成 氫氧化鈣和氫氣 ，同樣會(huì)出現(xiàn)上述現(xiàn)象，所以 該同學(xué)的判斷不正確。 （ 4）由于氫化鈣中含有氫元素，因此氫化鈣的燃燒產(chǎn)物有水，所以可以利于無水硫酸銅進(jìn)行檢驗(yàn)其燃燒產(chǎn)物。 （ 5）氫氣是氣體不方便攜帶，而氫化鈣是固體，便于攜帶。 答案：（ 1） → e， f→ d， c→ j， k（ 或 k， j）→ a；（ 2） BADC； （ 3）① CaH2＋ 2H2O=Ca(OH)2＋ H2↑； ② 金屬鈣與水反應(yīng)也有類似現(xiàn)象； （ 4）取適量氫化鈣，在加熱條件下與干燥氧氣反應(yīng)，將反應(yīng)氣相產(chǎn)物通過裝有無水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變?yōu)樗{(lán)色；取鈣做類似實(shí)驗(yàn) ，觀察不到白色變?yōu)樗{(lán)色。 （ 5）氫化鈣是固體，攜帶方便。 知識(shí)改變命運(yùn)，學(xué)習(xí)成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 27 頁 共 31 頁 23.（ 2022 海南， 9 分）硫酸亞鐵銨 [（ NH4） 2SO4 FeSO4 6H2O]為淺綠色晶體，實(shí)驗(yàn)室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下： 步驟 1 將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。 步驟 2 向處理過的鐵屑中加入過量的 3mol L1H2SO4 溶液，在 60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體，趁熱過濾，得 FeSO4 溶液。 步驟 3 向所得 FeSO4 溶液中加入飽和（ NH4） 2SO4 溶液，經(jīng)過“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體。 請(qǐng)回答下列問題： （ 1） 在步驟 1 的操作中，下列儀器中 不必 ． ． 用到的有 __________（填儀器編號(hào)） ①鐵架臺(tái) ②燃燒匙 ③錐形瓶 ④廣口瓶 ⑤研缽 ⑥ 玻璃棒 ⑦ 酒精燈 （ 2） 在步驟 2 中所加的硫酸必 須過量，其原因是 _______； （ 3） 在步驟 3 中，“一系列 操作”依次為 ______、 _______和過濾； （ 4） 本實(shí)驗(yàn)制得的硫酸亞鐵銨晶體常含有 Fe3+雜質(zhì)。檢驗(yàn) Fe3+常用的試劑是 ______，可以觀察到得現(xiàn)象是 ________。 [答案 ]（ 1）②④⑤；（ 2）抑制亞鐵離子的水解和氧化；（ 3）加熱濃縮、冷卻結(jié)晶；（ 4）KSCN 溶液，溶液顯血紅色 命題立意：實(shí)驗(yàn)綜合能力考查，本題考查點(diǎn)有溶液加熱、過濾、固體溶解、蒸發(fā)（防水解）、結(jié)晶等一系列實(shí)驗(yàn)。 解析：步驟 1 是溶液加熱和過濾操作，用不到②④⑤；亞鐵離子在加熱過程中有水解，因而要加酸抑制亞鐵離子的水解；步驟 3 是抑制亞鐵離子的水解下的蒸發(fā)與結(jié)晶過程； 【思維拓展】實(shí)驗(yàn)綜合題不僅僅要考查操作方面的內(nèi)容，也考查一些理論知識(shí)在實(shí)驗(yàn)過程中的運(yùn)用，因而實(shí)驗(yàn)綜合題歷來是高考中的難點(diǎn)。操作要點(diǎn)在平時(shí)復(fù)習(xí)中注意積累，分析過程中可能要注意的問題，要緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，多?面考慮，才可確保萬無一失。 24． (2022 全國 II 卷 29)（ 15 分） （注意：在試題卷上作答無效） ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． (1）下圖是用 KMnO4 與濃鹽酸反應(yīng)制取適量氯氣的 簡易 ． ． 裝置。 知識(shí)改變命運(yùn)，學(xué)習(xí)成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 28 頁 共 31 頁 裝置 B、 C、 D 的作用分別是： B_____________________________________________________________________； C_____________________________________________________________________； D______________________________________________________________________； (2）在實(shí)驗(yàn)室欲制取適量 NO 氣體。 ① 下圖中最適合完成該實(shí)驗(yàn)的 簡易 ． ． 裝置是 _________（填序號(hào)）； ② 根據(jù)所選的裝置完成下表（不需要的可不填）： 應(yīng)加入的物質(zhì) 所起的作用 A B C D ③ 簡單描述應(yīng)觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 ______________________________________________。 答案： (1)向上排氣收集氯氣 安全 作用，防止 D 中的液體倒吸進(jìn)入集氣管 B 中 吸A B C D NaOH 溶液 A B C A B C D A B C D A B C I Ⅱ Ⅲ Ⅳ 知識(shí)改變命運(yùn)，學(xué)習(xí)成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 29 頁 共 31 頁 收尾氣，防止氯氣擴(kuò)散到空氣中污染環(huán)境 (2)① I ② 應(yīng)加入的物質(zhì) 所起的作用 A 銅屑和稀硝酸 發(fā)生 NO 氣體 B 水 排水收集 NO 氣體 C 主要是接收 B 中排出的水 ③ 反應(yīng)開始時(shí)， A 中銅表面出現(xiàn)無色小氣泡，反應(yīng)速率逐漸加快； A 管上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\棕紅色，隨反應(yīng)的進(jìn)行又逐漸變?yōu)闊o色； A 中的液體由無色變?yōu)闇\藍(lán)色； B 中的水面逐漸下降， B 管中的水逐漸流入燒杯 C 中。 25.（ 2022 四川， 16 分） 三草酸合鐵酸鉀晶體（ K3[Fe(C2O4)3] xH2O）是一種光敏材料，在 110℃可完全失去結(jié)晶水。為測(cè)定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)： （ 1） 鐵含量的測(cè)定 步驟一：稱量 三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成 250ml 溶液。 步驟二：取所配溶液 于錐形瓶中，加稀 H2SO4 酸化，滴加 KMnO4 溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí) ， MnO4被還原成 Mn2+。向反應(yīng)后的溶液中 加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性。 步驟三：用 ，消耗 KMnO4 溶液， 滴定中 MnO4，被還原成 Mn2+ 。 重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗 請(qǐng)回答下列問題： ① 配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、 _______、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、 ________搖勻。 ② 加入鋅粉的目的是 ________。 ③ 寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式 ________。 ④ 實(shí)驗(yàn)測(cè)得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 __________。在步驟二中，若加入的 KMnO4 的 溶液的量不夠，則測(cè)得的鐵含量 __________。（選填“偏低”“偏高”“不變”） （ 2） 結(jié)晶水的測(cè)定 將坩堝洗凈，烘干至恒重 ，記錄質(zhì)量；在 坩堝 中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體，知識(shí)改變命運(yùn)，學(xué)習(xí)成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 30 頁 共 31 頁 稱量并記錄質(zhì)量；加熱至 110℃，恒溫一段時(shí)間， 置 于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計(jì)算結(jié)晶水含量。請(qǐng)糾正實(shí)驗(yàn)過程中的兩處錯(cuò)誤； _________。_____ ____。 分析：本題主要考察一定物質(zhì)的量濃度的配制、中和滴定、誤差分析、實(shí)驗(yàn)操作及有關(guān)計(jì)算。 答案：（ 1） ① 溶解 定容 ② 將 Fe3＋ 還原成 Fe2＋ ③ 5Fe2+＋ MnO4－ ＋ 8H＋ =5Fe3＋ ＋ Mn2＋ ＋ 4H2O ④ %或 偏高 （ 2）加熱后在干燥器中冷卻，對(duì)盛有樣品的坩堝進(jìn)行多次加熱，干燥器中冷卻、稱量并記錄質(zhì)量，直至稱量質(zhì)量幾乎相等。 26． （ 2022 上海 27） CuSO45H2O 是銅的重要化合物，有著廣泛的應(yīng)用。以下是 CuSO45H2O的實(shí)驗(yàn)室制備流程圖。 根據(jù)題意完成下列填空： （ 1） 向含銅粉的稀硫酸中滴加濃硝酸，在銅粉溶解時(shí)可以觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 ： 、 。 （ 2） 如果銅粉、硫酸及硝酸都比較純凈，則制得的 CuSO45H2O 中可能存在的雜質(zhì)是 ， 除去這種雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作稱為 。 （ 3） 已知 ： CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓ + Na2SO4 稱取 g 提純后的 CuSO45H2O 試樣 于 錐形瓶中 ， 加入 mol/L 氫氧化鈉溶液 mL， 反應(yīng)完全后 ， 過量的氫氧化鈉用 mol/L 鹽酸滴定至終點(diǎn) ， 耗用鹽酸 mL， 則 g 該試樣中含 CuSO45H2O g。 （ 4） 上述滴定中，滴定管在注入鹽酸之前，先用蒸餾水洗凈，再用 。 在滴定中，準(zhǔn)確讀數(shù)應(yīng)該是滴定管上藍(lán)線 所對(duì)應(yīng)的刻度。 （ 5） 如果采用重量法測(cè)定 CuSO45H2O 的含量，完成下列步驟： 知識(shí)改變命運(yùn)，學(xué)習(xí)成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 31 頁 共 31 頁 ① ② 加水溶解 ③ 加氯化鋇溶液，沉淀 ④ 過濾（其余步驟省略） 在過濾前，需要檢驗(yàn)是否沉淀完全，其操作是 （ 6） 如果 g 提純后的試樣中含 CuSO45H2O 的準(zhǔn)確值為 g，而實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果是 g 測(cè)定的相對(duì)誤差為 。 解析：本題主要考察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象等觀察、物質(zhì)的提純，中和滴定、實(shí)驗(yàn)過程設(shè)計(jì)及有關(guān)計(jì)算。 答案：（ 1）溶液呈藍(lán)色，有紅棕色氣體生成 （ 2） Cu(NO3)2 重結(jié)晶 （ 3） （ 4）標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤洗 2～ 3 次 粗細(xì)交界點(diǎn) （ 5）稱取樣品 在上層清 液中繼續(xù)滴加 加氯化鋇溶液 ，觀察有無沉淀產(chǎn)生 （ 6）－ %（－ %）