【正文】 答案：（ 1）分液漏斗 （ 2）堿石灰 CuO＋ 2NH3 △ 3Cu＋ 3H2O＋ N2↑ （ 3）試紙變藍 CuO 與氨氣反應生成的水和未反應的氨氣形成氨水，使試紙變藍 （ 4） Mg3N2 22.（ 2022 新課標全國， 15 分 ） 氫化鈣固體是登山運動員常用的能源提供劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣。 請回答下列問題： （ 1）請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序 為 ________(填儀器接口的字母編號 ) （ 2）根據完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開知識改變命運，學習成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 26 頁 共 31 頁 分液漏斗活塞； _________（請按正確的順序填入下列步驟的標號）。 ，充分冷卻 （ 3）實驗結束后，某同學取少量產物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色，該同學據此斷，上述實驗確有 CaH2 生成。 ① 寫出 CaH2 與水反應的化學方程式 ___________________ ② 該同學的判斷不正確，原因是 _________________ （ 4）請你設計一個實驗，用化學方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實驗簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象___________。 （ 5）登山運動員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點是 ____________。 ① H2(g)＋ 1/2O2(g)＝ H2O(l) △ H＝ mol1； 解析：（ 1）鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氫氣中會 混有水蒸氣和氯化氫，所以在與鈣化合之前需要除雜和干燥，分別選用試劑是氫氧化鈉和濃硫酸；同時為防止空氣中水蒸氣進入，最后還需要連接干燥管，所以正確的順序為： i→ e， f→ d， c→ j， k（或 k， j）→ a； （ 2）由于多余的氫氣需要燃燒反應掉，所以應該先收集一部分氣體并檢驗其純度，反應結束后還需要使氫化鈣在氫氣的氛圍中冷卻，所以應該最后 關閉分液漏斗活塞，因此正確的順序為 BADC； （ 3） 氫化鈣中 H 顯 － 1 價 ， 極易與水反應生成氫氧化鈣和氫氣 ， 方程式為 ： CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋ H2↑； 因為金屬鈣與水反應也會生 成 氫氧化鈣和氫氣 ，同樣會出現(xiàn)上述現(xiàn)象，所以 該同學的判斷不正確。 （ 4）由于氫化鈣中含有氫元素，因此氫化鈣的燃燒產物有水，所以可以利于無水硫酸銅進行檢驗其燃燒產物。 （ 5）氫氣是氣體不方便攜帶，而氫化鈣是固體，便于攜帶。 答案：（ 1） → e， f→ d， c→ j， k（ 或 k， j）→ a；（ 2） BADC； （ 3）① CaH2＋ 2H2O=Ca(OH)2＋ H2↑； ② 金屬鈣與水反應也有類似現(xiàn)象； （ 4）取適量氫化鈣，在加熱條件下與干燥氧氣反應，將反應氣相產物通過裝有無水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變?yōu)樗{色；取鈣做類似實驗 ，觀察不到白色變?yōu)樗{色。 （ 5）氫化鈣是固體，攜帶方便。 知識改變命運，學習成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 27 頁 共 31 頁 23.（ 2022 海南， 9 分）硫酸亞鐵銨 [（ NH4） 2SO4 FeSO4 6H2O]為淺綠色晶體，實驗室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下： 步驟 1 將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。 步驟 2 向處理過的鐵屑中加入過量的 3mol L1H2SO4 溶液，在 60℃左右使其反應到不再產生氣體，趁熱過濾，得 FeSO4 溶液。 步驟 3 向所得 FeSO4 溶液中加入飽和（ NH4） 2SO4 溶液，經過“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體。 請回答下列問題： （ 1） 在步驟 1 的操作中，下列儀器中 不必 ． ． 用到的有 __________（填儀器編號） ①鐵架臺 ②燃燒匙 ③錐形瓶 ④廣口瓶 ⑤研缽 ⑥ 玻璃棒 ⑦ 酒精燈 （ 2） 在步驟 2 中所加的硫酸必 須過量，其原因是 _______； （ 3） 在步驟 3 中，“一系列 操作”依次為 ______、 _______和過濾； （ 4） 本實驗制得的硫酸亞鐵銨晶體常含有 Fe3+雜質。檢驗 Fe3+常用的試劑是 ______，可以觀察到得現(xiàn)象是 ________。 [答案 ]（ 1）②④⑤；（ 2）抑制亞鐵離子的水解和氧化；（ 3）加熱濃縮、冷卻結晶；（ 4）KSCN 溶液，溶液顯血紅色 命題立意：實驗綜合能力考查，本題考查點有溶液加熱、過濾、固體溶解、蒸發(fā)（防水解）、結晶等一系列實驗。 解析：步驟 1 是溶液加熱和過濾操作，用不到②④⑤；亞鐵離子在加熱過程中有水解，因而要加酸抑制亞鐵離子的水解；步驟 3 是抑制亞鐵離子的水解下的蒸發(fā)與結晶過程； 【思維拓展】實驗綜合題不僅僅要考查操作方面的內容，也考查一些理論知識在實驗過程中的運用，因而實驗綜合題歷來是高考中的難點。操作要點在平時復習中注意積累，分析過程中可能要注意的問題，要緊扣實驗目的，多方 面考慮，才可確保萬無一失。 24． (2022 全國 II 卷 29)（ 15 分） （注意：在試題卷上作答無效） ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． (1）下圖是用 KMnO4 與濃鹽酸反應制取適量氯氣的 簡易 ． ． 裝置。 知識改變命運，學習成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 28 頁 共 31 頁 裝置 B、 C、 D 的作用分別是： B_____________________________________________________________________； C_____________________________________________________________________； D______________________________________________________________________； (2）在實驗室欲制取適量 NO 氣體。 ① 下圖中最適合完成該實驗的 簡易 ． ． 裝置是 _________（填序號）； ② 根據所選的裝置完成下表（不需要的可不填）： 應加入的物質 所起的作用 A B C D ③ 簡單描述應觀察到的實驗現(xiàn)象 ______________________________________________。 答案： (1)向上排氣收集氯氣 安全 作用，防止 D 中的液體倒吸進入集氣管 B 中 吸A B C D NaOH 溶液 A B C A B C D A B C D A B C I Ⅱ Ⅲ Ⅳ 知識改變命運，學習成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 29 頁 共 31 頁 收尾氣，防止氯氣擴散到空氣中污染環(huán)境 (2)① I ② 應加入的物質 所起的作用 A 銅屑和稀硝酸 發(fā)生 NO 氣體 B 水 排水收集 NO 氣體 C 主要是接收 B 中排出的水 ③ 反應開始時， A 中銅表面出現(xiàn)無色小氣泡，反應速率逐漸加快； A 管上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\棕紅色，隨反應的進行又逐漸變?yōu)闊o色； A 中的液體由無色變?yōu)闇\藍色； B 中的水面逐漸下降， B 管中的水逐漸流入燒杯 C 中。 25.（ 2022 四川， 16 分） 三草酸合鐵酸鉀晶體（ K3[Fe(C2O4)3] xH2O）是一種光敏材料，在 110℃可完全失去結晶水。為測定該晶體中鐵的含量和結晶水的含量，某實驗小組做了如下實驗： （ 1） 鐵含量的測定 步驟一：稱量 三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成 250ml 溶液。 步驟二：取所配溶液 于錐形瓶中，加稀 H2SO4 酸化，滴加 KMnO4 溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時 ， MnO4被還原成 Mn2+。向反應后的溶液中 加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性。 步驟三：用 ，消耗 KMnO4 溶液， 滴定中 MnO4，被還原成 Mn2+ 。 重復步驟二、步驟三操作，滴定消耗 請回答下列問題： ① 配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、 _______、轉移、洗滌并轉移、 ________搖勻。 ② 加入鋅粉的目的是 ________。 ③ 寫出步驟三中發(fā)生反應的離子方程式 ________。 ④ 實驗測得該晶體中鐵的質量分數為 __________。在步驟二中，若加入的 KMnO4 的 溶液的量不夠，則測得的鐵含量 __________。（選填“偏低”“偏高”“不變”） （ 2） 結晶水的測定 將坩堝洗凈，烘干至恒重 ，記錄質量；在 坩堝 中加入研細的三草酸合鐵酸鉀晶體，知識改變命運，學習成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 30 頁 共 31 頁 稱量并記錄質量；加熱至 110℃，恒溫一段時間， 置 于空氣中冷卻，稱量并記錄質量；計算結晶水含量。請糾正實驗過程中的兩處錯誤； _________。_____ ____。 分析：本題主要考察一定物質的量濃度的配制、中和滴定、誤差分析、實驗操作及有關計算。 答案：（ 1） ① 溶解 定容 ② 將 Fe3＋ 還原成 Fe2＋ ③ 5Fe2+＋ MnO4－ ＋ 8H＋ =5Fe3＋ ＋ Mn2＋ ＋ 4H2O ④ %或 偏高 （ 2）加熱后在干燥器中冷卻，對盛有樣品的坩堝進行多次加熱，干燥器中冷卻、稱量并記錄質量，直至稱量質量幾乎相等。 26． （ 2022 上海 27） CuSO45H2O 是銅的重要化合物，有著廣泛的應用。以下是 CuSO45H2O的實驗室制備流程圖。 根據題意完成下列填空： （ 1） 向含銅粉的稀硫酸中滴加濃硝酸，在銅粉溶解時可以觀察到的實驗現(xiàn)象 ： 、 。 （ 2） 如果銅粉、硫酸及硝酸都比較純凈，則制得的 CuSO45H2O 中可能存在的雜質是 ， 除去這種雜質的實驗操作稱為 。 （ 3） 已知 ： CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓ + Na2SO4 稱取 g 提純后的 CuSO45H2O 試樣 于 錐形瓶中 ， 加入 mol/L 氫氧化鈉溶液 mL， 反應完全后 ， 過量的氫氧化鈉用 mol/L 鹽酸滴定至終點 ， 耗用鹽酸 mL， 則 g 該試樣中含 CuSO45H2O g。 （ 4） 上述滴定中，滴定管在注入鹽酸之前，先用蒸餾水洗凈，再用 。 在滴定中，準確讀數應該是滴定管上藍線 所對應的刻度。 （ 5） 如果采用重量法測定 CuSO45H2O 的含量，完成下列步驟： 知識改變命運，學習成就未來 歡迎各位老師踴躍投稿，稿酬豐厚 郵箱： 第 31 頁 共 31 頁 ① ② 加水溶解 ③ 加氯化鋇溶液，沉淀 ④ 過濾（其余步驟省略） 在過濾前，需要檢驗是否沉淀完全，其操作是 （ 6） 如果 g 提純后的試樣中含 CuSO45H2O 的準確值為 g，而實驗測定結果是 g 測定的相對誤差為 。 解析：本題主要考察實驗現(xiàn)象等觀察、物質的提純，中和滴定、實驗過程設計及有關計算。 答案：（ 1）溶液呈藍色，有紅棕色氣體生成 （ 2） Cu(NO3)2 重結晶 （ 3） （ 4）標準鹽酸溶液潤洗 2～ 3 次 粗細交界點 （ 5）稱取樣品 在上層清 液中繼續(xù)滴加 加氯化鋇溶液 ，觀察有無沉淀產生 （ 6）－ %（－ %）