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石化集團化驗室分析方法匯編修改-資料下載頁

2025-01-08 10:19本頁面
  

【正文】 通常為液體的原油、石 油產(chǎn)品以及石油產(chǎn)品和非石油產(chǎn)品混合物的 20℃密度的方法。這些液體的雷德蒸氣壓( RVP)小于 100kPa。 本標準適用于測定易流動透明液體的密度。也可使用合適的恒溫浴,在高于室溫的情況下測定粘稠液體;還能用于不透明液體,讀取液體彎月面上緣與密度計干管相切處讀數(shù),并用表 1加以修正。 由于密度計的準確讀數(shù)是在規(guī)定的溫度下標定的,在其他溫度下的刻度讀數(shù)僅是密度計的讀數(shù)(稱視密度),而不是在該溫度下的密度。 注: 1. 用本標準測定游離水或懸浮水和沉淀物的揮發(fā)性或含蠟原油的密度的準確性可能低于在第 13 章給出的精密度,這 是因為在混合試樣時可能會造成輕組分的損失。但是,混合試樣是保證轉移到密度計量筒的試樣能代表整個樣品所必須的。在第 7章給出樣品技術可使輕組分損失最少。 2. 20℃密度值可以使用 GB/T1885《石油計量表》換算到相應的 15℃密度 。 2 引用標準 下列標準包括的條文,通過引用而構成本標準的一部分。除非在標準中另有明確規(guī)定,下述引用標準都應是現(xiàn)行有效標準。 GB/T 1885 石油計量表 GB/T 4576 石油液體手工取樣法 SH/T 0316 石油密度計技術條件 3 術語 本標準采用以下術語 標準密度 在 20℃和 ,單位體積液體的質(zhì)量,以 kg/m3或 g/cm3表示。 濁點 在規(guī)定的條件下,被冷卻液體開始出現(xiàn)蠟晶體而使液體混濁時的溫度。 傾點 在規(guī)定的條件下,被冷卻的石油或石油產(chǎn)品尚能流動的最低溫度。 4 原理 使試樣處于規(guī)定溫度,將其倒入溫度大致相同的密度計量筒中,將合適的密度計放入已調(diào)好溫度的試樣中,讓它靜止。當溫度達到平衡后,讀取密度計刻度讀數(shù)和試樣溫度。用石油計量表把觀察的密度讀數(shù)換算成標準密度。如果需要,將密度計量筒及內(nèi)裝的試樣一起 放在恒溫浴中,以避免在測定期間溫度變動太大。 5 儀器 密度計量筒:由透明玻璃、塑料或金屬制成,其內(nèi)徑至少比密度計( )外徑大 25mm,其高度應使密度計在試樣中漂浮時,密度計底部與量筒底部的間距至少有 25mm。 28 塑料密度計量筒應不變色并抗侵蝕,不影響被測物質(zhì)的特性。此外,長期暴露在日光下,不應變得不透明。 注:為了傾倒方便,密度計量筒邊緣應有斜嘴。 密度計:玻璃制,應符合 SH/T0316和表 1 中給出的技術要求。 恒溫浴:其尺寸大小應能容納密度計量筒,使試樣完全浸沒在恒溫浴液體表 面以下,在試驗期間,能保持試驗溫度在177。 ℃以內(nèi)。 溫度計:范圍、刻度間隔和最大刻度誤差見表 2。 玻璃或塑料攪拌棒:長約 450mm。 表 1 密度計技術要求 型號 單位 密度范圍 每支單位 刻度間隔 最大刻度誤差 彎月面修正值 SY- 02 SY- 05 SY- 10 kg/m3 (20℃ ) 600~ 1100 600~ 1100 600~ 1100 20 50 50 177。 177。 177。 + + + SY- 02 SY- 05 SY- 10 g/cm3 (20℃ ) ~ ~ ~ 177。 177。 177。 + + + 注:可以使用 SY-Ⅰ型或 SY-Ⅱ型石油密度計。 表 2 溫度計技術要求 范 圍,℃ 刻度間隔 最大誤差范圍 - 1~ 38 177。 - 20~ 102 177。 注:可以使用電阻溫度計,只要它的準確度不低于上 述溫度計的不確定度。 6 取樣 取樣應按 GB/T4756 采樣。 注:當使用自動取樣方法采取揮發(fā)性液體時,除非使用體積可變的取樣器采取樣品并移至實驗室,否則會造成輕組分的損失,而影響到密度測定的準確度。 7 樣品制備 樣品混合 混合樣品是使用于試驗的試樣盡可能地代表整個樣品所必須的步驟,但在混合操作中,應始終注意保持樣品的完整性。 29 注:對含水或沉淀物的揮發(fā)性原油和石油產(chǎn)品或含蠟揮發(fā)性原油和石油產(chǎn)品應該承認在對樣品均化或加熱時,可能會發(fā)生輕組分損失。 采用 ~ 中給出的方法,處理不 同性質(zhì)的樣品,可以使組分的損失減少。 RVP大于 50kPa的揮發(fā)性原油和石油產(chǎn)品 為減少輕組分損失,樣品應在原來的容器和密閉系統(tǒng)中混合。 注:在開口容器中混合揮發(fā)性樣品將導致輕組分損失,并將影響測得的密度值。 含蠟餾分油 如果原油的傾點高于 10℃或濁點高于 15℃,在混合樣品前,要加熱到高于傾點 9℃以上,或高于濁點 3℃以上。為減少輕組分損失,樣品應在原來容器和密閉系統(tǒng)里混合。 含蠟原油 樣品在混合前,應加熱到濁點 3℃以上。 殘渣燃料油 在混合樣品前,把它 加熱到試驗溫度(見 及其注 2)。 試驗溫度 ,但溫度不能高到引起輕組分損失,或低到樣品中的蠟析出。 注: 1. 用密度計法測定密度在標準溫度 20℃或接近 20℃時最準確。 2. 要在被測樣品物化特性合適的溫度下取得密度計讀數(shù)。這個溫度最好接近溫度 20℃。當密度值是用于散裝石油計量時,在散裝石油溫度或接近散裝石油177。 3℃下測定密度??梢詼p少石油體積修正的誤差。 對石油樣品,要加熱到 20℃,或高于傾點 9℃以上,或高于濁點 3℃以上較高的一個溫度。 8 儀器檢定 密度計要用可溯于國家標準的標準密度度或可溯源的標準物質(zhì)的密度作定期檢定,至少每五年復檢一次。 溫度計要用可溯于國家標準的標準溫度計定期檢定。 9 儀器準備 檢查密度計的基準點確定密度計刻度是否處于干管的正確位置,如果刻度已移動,應廢棄這支密度計。 使密度計量筒和密度計的溫度接近試樣的溫度。 10 測定方法 30 在試驗溫度下把試樣轉移到溫度穩(wěn)定、清潔的密度計量筒中,避免試樣飛濺和生成空氣泡,并要減少輕組分的揮發(fā)。 用一片清潔的濾紙除去試樣表面 上形成的所有氣泡。 把裝有試樣的量筒垂直地放在沒有空氣流動的地方。在整個試驗期間,環(huán)境溫度變化應不大于 2℃。當環(huán)境溫度變化大于177。 2℃時,應使用恒溫浴,以免溫度變化太大。(見 ) 用合適的溫度計(見表 2)或攪拌棒( )作垂直旋轉運動攪拌試樣,如果使用電阻溫度計,要用攪拌棒,使整個量筒中試樣的密度和溫度達到均勻。記錄溫度接近到℃。從密度計量筒中取出溫度計或攪拌棒。 把合適的密度計( )放入液體中,達到平衡位置時放開,讓密度計自由地漂浮, 要注意避免弄濕液面以上 的干管。把密度計按到平衡點以下 1mm 或 2mm,并讓它回到平衡位置,觀察彎月面形狀,如果彎月面形狀改變,應清洗密度計干管,重復此項操作直到彎月面形狀保持不變。 對于不透明粘稠液體,要等待密度計慢慢地沉入液體中。 對透明低粘度液體,將密度計壓入液體中約兩個刻度,再放開。由于干管上多余的液體會影響讀數(shù),在密度計干管液面以上部分應盡量減少殘留液。 在放開時,要輕輕地轉運一下密度計,使它能在離開量筒壁的地方靜止下來自由漂浮。要有充分的時間讓密度計靜止,并讓所有氣泡到表面( ),讀數(shù) 前要除去所有氣泡。 當使用塑料量筒時,要用濕布擦拭量筒外壁,以除去所有靜電。 注:使用塑料量筒常形成靜電荷,并可能妨礙密度計自由漂浮。 當密度計離開量筒壁自由漂浮并靜止時,按 讀取密度計刻度值,讀到最接近刻度間隔的 1/5。 測定透明液體,先使眼睛稍低于液面位置,慢慢地升到表面,先看到一個不正確的橢圓,然后變成一條與密度計刻度相切的直線。密度計讀數(shù)為液體主液面與密度計相切的哪一點。 測定不透明液體,使眼睛稍高于液面的位置觀察。密度計讀數(shù)為液體彎 月面上緣與密度計刻度相切的哪一點。 注: 1 如使用 SY-Ⅰ型或 SY-Ⅱ型石油密度計,仍讀取液體彎月面上緣與密度計干管相切處的密度。 2 使用金屬密度計量筒測完全不透明試樣時,要確保試樣液面裝滿到距離量筒頂端 5mm以內(nèi),這樣才能準確讀取密度計讀數(shù)。 31 記錄密度計讀數(shù)后,立即小心地取出密度計,并用溫度計垂直地攪拌試樣。記錄溫度接近到 ℃,如這個溫度與開始試驗溫度相差大于 ℃,應重新讀取密度計和溫度計讀數(shù),直到溫度變化穩(wěn)定在177。 ℃以內(nèi)。如果不能得到穩(wěn)定的溫度,把密度計量筒及其內(nèi)容放在恒溫浴內(nèi) ,再從 重新操作。 鉛彈蠟封型密度計在高于 38℃下使用后,要垂直地晾干和冷卻。 11 計算 對 ,記錄接近 ℃。 由于密度計讀數(shù)是按液體主液面檢定的,對不透明液體,應按表 1 中給出的彎月面修正值對觀察到的密度計讀數(shù)作彎月面修正。 注: 1 對特殊用途的密度計修正值可由試驗來確定,將這支密度計浸入與被測試樣表面張力相似的透明液體中試驗,觀察液體在密度計干管上爬升的最大高度。本方法規(guī)定的密度計彎月面修正值見表1。 2 由于原 SY-Ⅰ 型和 SY-Ⅱ型石油密度計是按彎月面上緣檢定的,因此不用對觀察到的密度計作彎月面修正。 對觀察到的密度計讀數(shù)作有關修正后,記錄到 ()。 按不同的試驗油品,用 GB/T1885 中的表 59A、表 59B 或表 59D 把修正后的密度計讀數(shù)換算到 20℃下標準密度。 a)原油:表 59A; b)石油產(chǎn)品:表 59B; c)潤滑油:表 59D。 注: 1 密度由 kg/m3換算到 g/cm3或 g/ml應除以 103。 2 20℃密度與 15℃密度之間相互換算,可使用 GB/T1885中的表 E1和表 E2。 12 報告結果 密度最終結果報告到 kg/m3( g/cm3),20℃。 13 精密度 重復性 同一操作者用同一儀器在恒定的操作條件下對同一種測定試樣,按試驗方法正確地操作所得連續(xù)測定結果之間的差,在長期操作實踐中,超過表 3 所示數(shù)值的可能性只有二十分之一。 表 3 重復性 32 石油產(chǎn)品 溫度范圍,℃ 單 位 重復性 透明 低透明 - 2~ kg/m3 g/cm3 不透明 - 2~ kg/m3 g/cm3 再現(xiàn)性 不同操作者,在不同實驗室對同一測定試樣,按試驗方法正確地操作得到的兩個獨立的結果之間的差,在長期操作實踐中,超過表 4 所示數(shù)值的可能性只有二十分之一。 表 4 再現(xiàn)性 石油產(chǎn)品 溫度范圍,℃ 單 位 重復性 透明 低透明 - 2~ kg/m3 g/cm3 不透明 - 2~ kg/m3 g/cm3 注: 1 對粘性原油和產(chǎn)品,當試驗溫度超過 和 中規(guī)定的范圍時,沒有得到精密度的數(shù)據(jù),可參 照此精密度數(shù)據(jù)執(zhí)行。 2 在 和 給出的精密度數(shù)據(jù)是用最大允許差為 ( g/cm3)的密度計得到的,沒有得到最大允許刻度誤差為 kg/m3( g/cm3)和 kg/m3( g/cm3)的密度計的精密度數(shù)據(jù),但預計得到等于或更高的精密度。 14 試驗報告 試驗報告至少應包括以下內(nèi)容: a)試驗物質(zhì)的類型和標志; b)國家標準號; c)試驗結果; d)密度計讀數(shù)及相應的試驗溫度; e)與本方法規(guī)定不同的任何情況; f)試驗日期。 原油 試驗法 GB/T253888 33 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了原油的取樣、脫水、密度、運動粘度、流動性、殘?zhí)?、水分、硫含量、餾程、灰分、鹽含量、水和沉淀物以及酸值等項目的試驗方法。 本標準適用于原油 2 引用標準 GB/T255 石油產(chǎn)品餾程測定法 GB/T260 石油產(chǎn)品水分測定法 GB/T265 石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法 GB/T268 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(康氏法) GB/T387 深色石油產(chǎn)品硫含量測定法(管式爐法) GB/T388 石油產(chǎn)品硫含量測定法(氧彈法) GB/T508 石油產(chǎn)品灰分測定法 GB/T510 石油產(chǎn)品凝點測定法 GB/T514 石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術條件 GB/T1884 石油和液體石油產(chǎn)品密度測定法(密度計法) GB/T1885 石油計量換算表 GB/T3535 石油傾點測定法 GB/T4756 石油和液體石油產(chǎn)品取樣法(手工法) GB/T6531 石油和燃料中沉淀物測定法(抽提法) GB/T6532 原油及其產(chǎn)品的鹽含量測定法 GB/T6533 原油中水和沉淀物測定法(離心法) GB/T7304 石油產(chǎn)品的潤滑劑中和值測定法(電位滴定法) GB/T11137 深色石油產(chǎn)品粘度測定法(逆流法)和動力粘度計算法 SH/T0121 石油產(chǎn)品餾程測定裝置技術條件 SH/T0170 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(電爐法) 3 原油取樣 原油取樣按 GB/T4756 進行;對礦區(qū)單井的取樣,除按 GB/T4756 的要求進行外,應在樣品容器的標簽上注明井號、層位、取樣日期、取樣人及送樣單位等。 4 原油脫水 原油脫水允許使用高壓釜、加熱沉降、熱化學、高壓直流電等脫水方法。本標準為原油蒸餾脫水。 34 蒸餾燒瓶: 500ml。 燒杯:
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