【正文】 方法適用于石油產(chǎn)品用閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的蒸氣與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時的最低溫度，稱為閉口杯法閃點(diǎn)。 2． 試樣的水分體積百分含量按下式計(jì)算： X= V178。如果溶劑沖洗依然無效，就用金屬絲或細(xì)玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端，把冷凝器內(nèi)壁的水滴刮進(jìn)接受器中。然后在接受器上連 接直管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。 四、 試驗(yàn)步驟 1． 將裝入量不超過瓶內(nèi)容積 3/4的試樣搖動 5分鐘，要混合均勻。 六、 精密度 重復(fù)測定兩個結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過下列數(shù)值： 試樣名稱 允許差數(shù)，毫克 KOH/100毫升 汽油、煤油 柴油 七、 報告 取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的酸度。 在煮沸過的 95%乙醇中加入數(shù)滴酚酞溶液代替堿性藍(lán) (或甲酚紅溶液 )時，按同樣方法中和至呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。 堿性藍(lán)指示劑適用于測定深色的石油產(chǎn)品。 3． 量筒： 2 50和 100 毫升。 3 汽油、煤油、柴油酸度測定法 GB/T258— 77 本方法適用于測定未加乙基液的汽油、煤油、柴油酸度。 三、 試劑 1． 95%乙 醇：分析純 精制乙醇：用硝酸銀和氫氧化鉀溶液處理后，再經(jīng)沉淀和蒸餾。 5． 甲酚紅：配制溶液時，稱取甲酚紅 克，稱準(zhǔn)至 克。在錐形燒瓶裝上回流冷凝管之后，將錐形瓶中的混合物煮沸 5 分鐘 (對已加有堿性藍(lán)溶液或甲酚紅溶液的混合物，此 時應(yīng)再加入 毫升的堿性藍(lán)溶液或甲酚紅溶液 )，就在不斷搖蕩下趁熱用 氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至 95%乙醇層的堿性藍(lán)溶液從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色 (甲酚紅溶液從黃色變?yōu)樽霞t色 )為止，或直至 95%乙醇層的酚酞溶液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。 二、 儀器 水分測定器：包括圓底燒瓶，容量 500ml，接受器和直管式冷凝管，長度為 250～ 300㎜。 用量筒取 100毫升溶劑，注入圓底燒瓶中，將圓底燒瓶中的混合物仔細(xì)搖勻后，投入一些無釉瓷片、浮石或毛細(xì)管。 4. 用電爐、酒精燈或調(diào)成小火焰的煤氣燈加熱圓底燒瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下 2～ 4滴液體。 五、 計(jì)算 1． 試樣的水分重量百分含量 X按下式計(jì)算： X=V/G179。 注：量取 100毫升試樣時，在 接受器中收集水的毫升數(shù)，可以作為試樣的水分體積百分含量測定結(jié)果。 二 、 儀器的準(zhǔn)備 1. 儀器應(yīng)放在無空氣流的房間內(nèi)，若不能避免空氣流，最好用防護(hù)屏擋在儀器周圍。 2. 在低于預(yù)期閃點(diǎn)至少 28℃下進(jìn)行分樣。要求火焰在 秒內(nèi)下降至試驗(yàn)杯的蒸汽空間內(nèi)，并在此停留 1秒，然后迅速回至原位。 6. 如果所記錄的觀察閃點(diǎn)溫度與最初試火的溫度的差值少于 18℃或高于 28℃，則認(rèn)為此結(jié)果無效。 六 、 結(jié)果報告 結(jié)果 修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（ ）下的閃點(diǎn)，精確至 ℃， 重復(fù)性不超過 *兩次連續(xù)結(jié)果的平均值。 二、 儀器與材料 1． 儀器 2. 粘度計(jì)； 玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)應(yīng)符合 SY 3607《玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)技術(shù)條件》的要求。 4. 玻璃水銀溫度計(jì)： 10 符合 GB 514《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》分格為 ℃ 。 表 1 在不同溫度使用的恒溫浴液體 測定的溫度， ℃ 恒 溫 浴 液 體 50～ 100 20～ 50 0～ 20 0～ 50 透明礦物油、丙三醇（甘油）或 25%硝酸銨水溶液 (該溶液的 表面會浮著一層透明的礦物油 ) 水 水與冰的混合物，或乙醇與干冰（固體二氧化碳）的混合物 乙醇與干冰的混合物；在無乙醇的情況下，可用無鉛汽油代替 注：恒溫浴中的礦物油最好加有抗氧化添加劑，延緩氧化，延長使用時間。 4. 將裝有試樣的粘度計(jì)浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈?，并用夾子將粘度計(jì)固定在支架上，在固定位置時，必須把毛細(xì)管粘度計(jì)的擴(kuò)張部分浸入一半?！?。 然后， 取不少于三次的流動時間所得的算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動時間。 = 2． 在溫度 t時，試樣的動力粘度 η t的計(jì)算如下： 3. 按 GB 1884《石油和液體石油產(chǎn)品密度測定法 (密度計(jì)法 )》和 GB 1885《石油計(jì)量換算表》測定試樣在溫度 t時的密度 ρ t(g/cm3)。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定潤滑油和深色石油產(chǎn)品。 5. 材料 溶劑油：符合 SH0004要求。 3. 試樣注入內(nèi)坩堝時，對于閃點(diǎn)在 210℃和 210℃以下的試樣，液面距離坩堝口部邊緣為12 ㎜ (即內(nèi)坩堝的上刻線處 )，對于閃點(diǎn)在 210℃以上的試樣，液面距離口部邊緣為 18㎜ (即內(nèi)坩堝的下刻線處 )。 點(diǎn)火器的火焰長度，應(yīng)預(yù)先調(diào)整為 3～ 4 ㎜。 大氣壓力對閃點(diǎn)和燃點(diǎn)影響的修正 大氣壓低于 (745 ㎜ Hg)時，試驗(yàn)所得的閃點(diǎn)或燃點(diǎn) t0(℃ )按式 （ 1）進(jìn)行修正 (精確到 1℃ )： t0 = t + △ t ???????????? ????? ?????? (1) 式中： t0— 相當(dāng)于 kPa(760 ㎜ Hg)時大氣壓力時的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)，℃； t— 在試驗(yàn)條件下測得的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)，℃； △ t— 修正數(shù)，℃。此后，銅片的表面絕對不允許用手接觸。 輕質(zhì)烴及發(fā)動機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法） SH/T06892022 一 、 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定沸點(diǎn)的范圍約 25400℃，室溫下黏度范圍約 ㎜ 2/s之間的液態(tài)烴中總硫含量。 五 、 試驗(yàn)步驟 19 1． 開電腦，開工作站，啟動程序。 6. 計(jì) 量單位選定 “ 設(shè)置 ” — “ 計(jì)量單位選定 ” — 選擇樣品數(shù)據(jù)所需的單位，其中選擇“ ppm”和“ %”為最后的單位時，需要輸入信息欄內(nèi)的樣品密度，否則最后的計(jì)算會產(chǎn)生錯誤。 4. 某些樣品中含易揮發(fā)的組分，所以開啟樣品容器的時間盡可能的短，取出樣品后盡快分析，以避免硫損失和與樣品容器接觸而污染。 二、 儀器與材料 1 儀器 圓底試管：高度 160177。 任何型式的溫度計(jì)：供測量 冷卻劑溫度用。每次加入干冰時，應(yīng)注意攪拌，不使工業(yè)乙醇外濺或溢出。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。 裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到 35177。 此后，從冷卻劑中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動的跡象。 如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動而提高 2℃ 又能使液面移動時，就取使液面不動的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。 注：如果需要檢查試樣的凝點(diǎn)是否符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)采用比技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的凝點(diǎn)高 1℃ 來進(jìn)行試驗(yàn)，此時液面的位置如能夠移動，就認(rèn)為凝點(diǎn)合格。 吸濾瓶。 注：使用前均應(yīng)過濾，然后作溶劑用。石蠟和粘稠的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱到 40～ 80℃，潤滑油的添加劑加熱到 70～ 80℃，然后用玻璃棒仔細(xì)攪拌 5 min。 25 在測定深色未精制石油產(chǎn)品、酸堿 洗的潤滑油、含添加劑的潤滑油或添加劑的機(jī)械雜質(zhì)時，可用苯作為溶劑。定量濾紙用溶劑潤濕，放在漏斗中，使它完全與漏斗緊貼。 在測定添加劑或含添加劑潤滑油的機(jī)械雜質(zhì)時，常有不溶于溶劑溶劑油和苯的殘?jiān)?，可用熱的?醇 — 乙醚混合液或乙醇 — 苯混合液沖洗殘?jiān)? 八、 精密度 重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差，不應(yīng)大于下列數(shù)值： 機(jī)械雜質(zhì)含量， % 重復(fù)性， % ～ ～ ≧ 九、 報告 1. 取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。但是，混合試樣是保證轉(zhuǎn)移到密度計(jì)量筒的試樣能代表整個樣品所必須的。 4 原理 使試樣處于規(guī)定溫度，將其倒入溫度大致相同的密度計(jì)量筒中，將合適的密度計(jì)放入已調(diào)好溫度的試樣中，讓它靜止。 密度計(jì)：玻璃制，應(yīng)符合 SH/T0316和表 1 中給出的技術(shù)要求。 ＋ ＋ ＋ SY－ 02 SY－ 05 SY－ 10 g/cm3 (20℃ ) ～ ～ ～ 177。 注：當(dāng)使用自動取樣方法采取揮發(fā)性液體時，除非使用體積可變的取樣器采取樣品并移至實(shí)驗(yàn)室，否則會造成輕組分的損失，而影響到密度測定的準(zhǔn)確度。 含蠟原油 樣品在混合前，應(yīng)加熱到濁點(diǎn) 3℃以上。可以減少石油體積修正的誤差。 把裝有試樣的量筒垂直地放在沒有空氣流動的地方。把密度計(jì)按到平衡點(diǎn)以下 1mm 或 2mm，并讓它回到平衡位置，觀察彎月面形狀，如果彎月面形狀改變，應(yīng)清洗密度計(jì)干管，重復(fù)此項(xiàng)操作直到彎月面形狀保持不變。 當(dāng)密度計(jì)離開量筒壁自由漂浮并靜止時，按 讀取密度計(jì)刻度值，讀到最接近刻度間隔的 1/5。記錄溫度接近到 ℃，如這個溫度與開始試驗(yàn)溫度相差大于 ℃，應(yīng)重新讀取密度計(jì)和溫度計(jì)讀數(shù)，直到溫度變化穩(wěn)定在177。 2 由于原 SY－Ⅰ 型和 SY－Ⅱ型石油密度計(jì)是按彎月面上緣檢定的，因此不用對觀察到的密度計(jì)作彎月面修正。 表 3 重復(fù)性 32 石油產(chǎn)品 溫度范圍，℃ 單 位 重復(fù)性 透明 低透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 不透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 再現(xiàn)性 不同操作者，在不同實(shí)驗(yàn)室對同一測定試樣，按試驗(yàn)方法正確地操作得到的兩個獨(dú)立的結(jié)果之間的差，在長期操作實(shí)踐中，超過表 4 所示數(shù)值的可能性只有二十分之一。 34 蒸餾燒瓶： 500ml。 原油 試驗(yàn)法 GB/T253888 33 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原油的取樣、脫水、密度、運(yùn)動粘度、流動性、殘?zhí)?、水分、硫含量、餾程、灰分、鹽含量、水和沉淀物以及酸值等項(xiàng)目的試驗(yàn)方法。 注： 1 密度由 kg/m3換算到 g/cm3或 g/ml應(yīng)除以 103。 11 計(jì)算 對 ，記錄接近 ℃。密度計(jì)讀數(shù)為液體彎 月面上緣與密度計(jì)刻度相切的哪一點(diǎn)。 在放開時，要輕輕地轉(zhuǎn)運(yùn)一下密度計(jì)，使它能在離開量筒壁的地方靜止下來自由漂浮。（見 ） 用合適的溫度計(jì)（見表 2）或攪拌棒（ ）作垂直旋轉(zhuǎn)運(yùn)動攪拌試樣，如果使用電阻溫度計(jì)，要用攪拌棒，使整個量筒中試樣的密度和溫度達(dá)到均勻。 9 儀器準(zhǔn)備 檢查密度計(jì)的基準(zhǔn)點(diǎn)確定密度計(jì)刻度是否處于干管的正確位置，如果刻度已移動，應(yīng)廢棄這支密度計(jì)。 2. 要在被測樣品物化特性合適的溫度下取得密度計(jì)讀數(shù)。 RVP大于 50kPa的揮發(fā)性原油和石油產(chǎn)品 為減少輕組分損失，樣品應(yīng)在原來的容器和密閉系統(tǒng)中混合。 表 2 溫度計(jì)技術(shù)要求 范 圍，℃ 刻度間隔 最大誤差范圍 － 1～ 38 177。 玻璃或塑料攪拌棒：長約 450mm。 5 儀器 密度計(jì)量筒：由透明玻璃、塑料或金屬制成，其內(nèi)徑至少比密度計(jì)（ ）外徑大 25mm，其高度應(yīng)使密度計(jì)在試樣中漂浮時，密度計(jì)底部與量筒底部的間距至少有 25mm。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定易流動透明液體的密度。 9. 如果機(jī)械雜質(zhì)的含量不超過石油產(chǎn)品或添加劑的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求范圍，第二次干燥及稱量處理可以省略。在做過試驗(yàn)后，應(yīng)放在鉻酸洗液中浸泡 4～ 5h 后再以蒸餾水洗凈，干燥后放入干燥器內(nèi)備用。 4. 如試樣含水較難過濾時，將試樣溶液的過濾和沖洗濾紙，允許用減壓吸濾和保溫漏斗，或紅外線燈泡保溫等措施。 六、 試驗(yàn)步驟 1. 從混合好的石油產(chǎn)品中稱取試樣。 乙醇 — 苯混合液：用 95%乙醇和苯按體積比 1： 4配成。 24 紅外燈泡。 四、 儀器與材料 1 儀器 燒杯或?qū)掝i的錐形燒瓶。 23 1． 重復(fù)性 ： 同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過 ℃ 。 注：試驗(yàn)溫度低于 20℃ 時，重新測定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計(jì)的試管放在室溫中，待試樣溫度升到 20℃ ，才將試管浸在水浴中加熱。試管 (外套管 )浸入冷卻劑的深度應(yīng)不少于 70毫米。 裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在 50177。含水的試樣試驗(yàn)前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收試驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時，只要試樣的水分在產(chǎn)品