【正文】 燒杯： 。本標準為原油蒸餾脫水。 本標準適用于原油 2 引用標準 GB/T255 石油產(chǎn)品餾程測定法 GB/T260 石油產(chǎn)品水分測定法 GB/T265 石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法 GB/T268 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（康氏法） GB/T387 深色石油產(chǎn)品硫含量測定法（管式爐法） GB/T388 石油產(chǎn)品硫含量測定法（氧彈法） GB/T508 石油產(chǎn)品灰分測定法 GB/T510 石油產(chǎn)品凝點測定法 GB/T514 石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術條件 GB/T1884 石油和液體石油產(chǎn)品密度測定法（密度計法） GB/T1885 石油計量換算表 GB/T3535 石油傾點測定法 GB/T4756 石油和液體石油產(chǎn)品取樣法（手工法） GB/T6531 石油和燃料中沉淀物測定法（抽提法） GB/T6532 原油及其產(chǎn)品的鹽含量測定法 GB/T6533 原油中水和沉淀物測定法（離心法） GB/T7304 石油產(chǎn)品的潤滑劑中和值測定法（電位滴定法） GB/T11137 深色石油產(chǎn)品粘度測定法（逆流法）和動力粘度計算法 SH/T0121 石油產(chǎn)品餾程測定裝置技術條件 SH/T0170 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（電爐法） 3 原油取樣 原油取樣按 GB/T4756 進行；對礦區(qū)單井的取樣，除按 GB/T4756 的要求進行外，應在樣品容器的標簽上注明井號、層位、取樣日期、取樣人及送樣單位等。 14 試驗報告 試驗報告至少應包括以下內容： a)試驗物質的類型和標志； b)國家標準號； c)試驗結果； d)密度計讀數(shù)及相應的試驗溫度； e)與本方法規(guī)定不同的任何情況； f)試驗日期。 表 4 再現(xiàn)性 石油產(chǎn)品 溫度范圍，℃ 單 位 重復性 透明 低透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 不透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 注： 1 對粘性原油和產(chǎn)品，當試驗溫度超過 和 中規(guī)定的范圍時，沒有得到精密度的數(shù)據(jù)，可參 照此精密度數(shù)據(jù)執(zhí)行。 13 精密度 重復性 同一操作者用同一儀器在恒定的操作條件下對同一種測定試樣，按試驗方法正確地操作所得連續(xù)測定結果之間的差，在長期操作實踐中，超過表 3 所示數(shù)值的可能性只有二十分之一。 2 20℃密度與 15℃密度之間相互換算，可使用 GB/T1885中的表 E1和表 E2。 a)原油：表 59A； b）石油產(chǎn)品：表 59B； c)潤滑油：表 59D。 對觀察到的密度計讀數(shù)作有關修正后，記錄到 ()。本方法規(guī)定的密度計彎月面修正值見表1。 由于密度計讀數(shù)是按液體主液面檢定的，對不透明液體，應按表 1 中給出的彎月面修正值對觀察到的密度計讀數(shù)作彎月面修正。 鉛彈蠟封型密度計在高于 38℃下使用后，要垂直地晾干和冷卻。 ℃以內。 31 記錄密度計讀數(shù)后，立即小心地取出密度計，并用溫度計垂直地攪拌試樣。 注： 1 如使用 SY－Ⅰ型或 SY－Ⅱ型石油密度計，仍讀取液體彎月面上緣與密度計干管相切處的密度。 測定不透明液體，使眼睛稍高于液面的位置觀察。 測定透明液體，先使眼睛稍低于液面位置，慢慢地升到表面，先看到一個不正確的橢圓，然后變成一條與密度計刻度相切的直線。 注：使用塑料量筒常形成靜電荷，并可能妨礙密度計自由漂浮。要有充分的時間讓密度計靜止，并讓所有氣泡到表面（ ），讀數(shù) 前要除去所有氣泡。由于干管上多余的液體會影響讀數(shù)，在密度計干管液面以上部分應盡量減少殘留液。 對于不透明粘稠液體，要等待密度計慢慢地沉入液體中。 把合適的密度計（ ）放入液體中，達到平衡位置時放開，讓密度計自由地漂浮， 要注意避免弄濕液面以上 的干管。記錄溫度接近到℃。 2℃時，應使用恒溫浴，以免溫度變化太大。在整個試驗期間，環(huán)境溫度變化應不大于 2℃。 用一片清潔的濾紙除去試樣表面 上形成的所有氣泡。 使密度計量筒和密度計的溫度接近試樣的溫度。 溫度計要用可溯于國家標準的標準溫度計定期檢定。 對石油樣品，要加熱到 20℃，或高于傾點 9℃以上，或高于濁點 3℃以上較高的一個溫度。 3℃下測定密度。這個溫度最好接近溫度 20℃。 注： 1. 用密度計法測定密度在標準溫度 20℃或接近 20℃時最準確。 殘渣燃料油 在混合樣品前，把它 加熱到試驗溫度（見 及其注 2）。為減少輕組分損失，樣品應在原來容器和密閉系統(tǒng)里混合。 注：在開口容器中混合揮發(fā)性樣品將導致輕組分損失，并將影響測得的密度值。 采用 ～ 中給出的方法，處理不 同性質的樣品，可以使組分的損失減少。 7 樣品制備 樣品混合 混合樣品是使用于試驗的試樣盡可能地代表整個樣品所必須的步驟，但在混合操作中，應始終注意保持樣品的完整性。 6 取樣 取樣應按 GB/T4756 采樣。 － 20～ 102 177。 ＋ ＋ ＋ 注：可以使用 SY－Ⅰ型或 SY－Ⅱ型石油密度計。 177。 177。 表 1 密度計技術要求 型號 單位 密度范圍 每支單位 刻度間隔 最大刻度誤差 彎月面修正值 SY－ 02 SY－ 05 SY－ 10 kg/m3 (20℃ ) 600～ 1100 600～ 1100 600～ 1100 20 50 50 177。 溫度計：范圍、刻度間隔和最大刻度誤差見表 2。 恒溫?。浩涑叽绱笮苋菁{密度計量筒，使試樣完全浸沒在恒溫浴液體表 面以下，在試驗期間，能保持試驗溫度在177。 注：為了傾倒方便，密度計量筒邊緣應有斜嘴。 28 塑料密度計量筒應不變色并抗侵蝕，不影響被測物質的特性。如果需要，將密度計量筒及內裝的試樣一起 放在恒溫浴中，以避免在測定期間溫度變動太大。當溫度達到平衡后，讀取密度計刻度讀數(shù)和試樣溫度。 傾點 在規(guī)定的條件下，被冷卻的石油或石油產(chǎn)品尚能流動的最低溫度。 GB/T 1885 石油計量表 GB/T 4576 石油液體手工取樣法 SH/T 0316 石油密度計技術條件 3 術語 本標準采用以下術語 標準密度 在 20℃和 ，單位體積液體的質量，以 kg/m3或 g/cm3表示。 2 引用標準 下列標準包括的條文，通過引用而構成本標準的一部分。在第 7章給出樣品技術可使輕組分損失最少。 注： 1. 用本標準測定游離水或懸浮水和沉淀物的揮發(fā)性或含蠟原油的密度的準確性可能低于在第 13 章給出的精密度，這 是因為在混合試樣時可能會造成輕組分的損失。也可使用合適的恒溫浴，在高于室溫的情況下測定粘稠液體；還能用于不透明液體，讀取液體彎月面上緣與密度計干管相切處讀數(shù)，并用表 1加以修正。這些液體的雷德蒸氣壓（ RVP）小于 100kPa。 2. 機械雜質的含量在 %以下時，認為無。 100 m 式中： m2— 帶有機械雜 質的濾紙和稱量瓶的質量 (或帶有機械雜質的微孔玻璃濾器的質量 )， g； m1— 濾紙和稱量瓶的質量 (或微孔玻璃濾器的質量 )， g； m — 試樣的質量， g。 10. 使用濾紙時，必須進行溶劑的空白試驗補正。重復干燥 (第二次干燥只需 30 min)及稱量的操作，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不超 過 。 7. 在測定添加劑或含添加劑潤滑油的機械雜質時，若需要使用熱水沖洗殘渣，則在帶沉淀的濾紙用溶劑沖洗后，要在空氣中干燥 10～ 15min，然后用 50ml 溫度為 55～ 60℃的蒸餾水沖洗。 在測定深色未精制的石油產(chǎn)品、酸堿洗的潤滑油、含添加劑的潤滑油或添加劑的機械雜質時，可用苯?jīng)_洗殘渣。 ②當試驗中采用微孔玻璃濾器與濾紙所測結果發(fā)生爭議時，以用濾紙過濾的測定結果為準。 注： ①新的微孔玻璃濾器在使用前需以鉻酸洗液處理，然后以蒸餾水沖 洗干凈，置于干燥后備用。抽濾速度應控制在使濾液成滴狀，而不允許成線狀。 減壓過濾時，可用濾紙或微孔玻璃濾器安裝在吸濾瓶上，然后將吸濾瓶與抽氣的泵連接。 此后向燒杯的沉淀物中加入 5～ 10 倍的乙醇－乙醚混合液， 再進行過濾，燒杯中的沉淀要用乙醇－乙醚混合液和溫熱的溶劑油（或苯）沖洗到濾紙上。用熱的溶劑油 (或苯 )將殘留在燒杯中的沉淀物洗滌到濾紙上。 作為試樣溶劑用的溶劑油或苯應在水浴上預熱，在預熱時不要使溶劑沸騰。 100℃粘度不大于 20 ㎜ 2/s 的石油產(chǎn)品加入溶劑油量為試樣的 2～ 4倍； 100℃粘度大于 20㎜ 2/s的石油產(chǎn)品加入溶劑油量為試樣的 4～ 6 倍；重油加入溶劑油量為試樣的 5～ 10 倍；添加劑加入溶劑油量為試樣的10～ 12倍。 100℃粘度不大于 20㎜ 2/s的石油產(chǎn)品稱取 100g； 100℃粘度大于 20 ㎜ 2/s 的石油產(chǎn)品稱取 25g；蠟和難于過濾的潤滑油稱取 50g，以上均稱準至 ；機械雜質含量大于 1%的重油試樣稱取 10g，稱準至 ；添加劑的試樣稱取 5～10g，稱準至 g。 3. 在采用濾紙并以乙醇 — 乙醚混合液、乙醇 — 苯混合液為洗滌劑而不繼續(xù)以蒸餾水洗滌時，應將濾紙折疊放在玻璃漏斗中，用 50ml 溫熱的上述溶劑洗滌，然后干燥和恒重。 2. 將定量濾紙放在敞蓋的稱量瓶中，在 105～ 110℃的烘箱中干燥不少于 1h，然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻 30min，進行稱量，稱準至 。 五、 準備工作 1. 將裝在玻璃瓶中的試樣（不超過瓶容積的四分之三），搖動 5min，使混合均勻。 乙醇 — 乙醚混合液：用 95%乙醇和乙醚按體積比 4： 1配成。 苯：化學純。 ３ 試劑 95%乙醇：化學純。 溶劑油：符合 SH0004 規(guī)格（或航空汽油：符合 GB1787規(guī)格）。 微孔玻璃濾器：坩堝式，濾板 ～ 9μ m。 水浴或電熱板。 水流泵或真空泵。 保溫漏斗。 稱量瓶。 二、 引用標準 GB 1787 航空汽油 SH 0004 橡膠工業(yè)用溶劑油 三、 方法概要 稱取 一定量的試樣，溶于所用的溶劑中，用已恒重的濾器過濾，被留在濾器上的雜質為機械雜質。 石油產(chǎn)品和添加劑機械雜質測定法（重量法） GB/T511－ 88 一、 主題內容與適用范圍 本標準規(guī)定了用重量法測定機械雜質的方法。 七、 報告 取重復測定兩個結果的算術平均值，作為試樣的凝點。 2． 再現(xiàn)性 ： 由兩個實驗室提出的兩個結果之差不應超過 ℃ 。 六、 精密度 用以下數(shù)值來判斷結果的可靠性 (95%置信水平 )。 試樣的凝點必須進行重復測定。 找出凝點的溫度范圍 (液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍 )之后，就采用比移動的溫度低 2℃ ，或采用比不移動的溫度 高 2℃ ，重新進行試驗。 當液面的位置沒有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達 50177。1℃ ，然后用比上次試驗溫度低 4℃ 或其他更低的 溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置停止移動為止。 注：測定低于 0℃ 的凝點時，試驗前應在套管底部注入無水乙醇 1～ 2毫升。當試樣溫度冷卻到預期的凝點時，將浸在冷卻劑中的儀器傾斜成為 45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持 1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒在冷卻劑內。 冷卻試樣時，冷卻劑的溫度必須準確到 177。冷卻劑的溫度要比試樣的預期凝點低 7～ 8℃ 。5℃ 為止。 五、 試驗步驟 從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內壁要處處距離相等。1℃ 的水浴中，直至試樣的溫度達到50177。用軟木塞將溫度計固定 22 在試管 中央，使水銀球距管底 8～ 10毫米。試樣含水多時需要經(jīng)過 2～ 3 個漏斗的食鹽層過濾。 對于粘度大的試樣，脫水處理是將試樣預熱到不高于 50℃ ，經(jīng)食鹽層過濾。 試樣的脫水按 下述方法進行，但是對于含水多的試樣應先經(jīng)靜置，取其澄清部分來進行脫水。 無水的試樣直接按本方法 4． 3開始試驗。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達到必要的高度。然后將細塊的干冰放進攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。 三、 試劑 無水乙醇：化學純。 材料 冷卻劑：試驗溫度在 0℃ 以上用水和冰；在 0～ 20℃ 用鹽和碎冰或雪；在 20℃ 以下用工業(yè)乙醇 (溶劑汽油、直餾的低凝點汽油或直餾的低凝點煤油 )和干冰 (固體二氧化碳 )。 支架：有能固定套管、冷卻劑容器和溫度計的裝置。 液體溫度計：符合 GB 514— 75的規(guī)定，供測定凝點低于 35℃ 的石油產(chǎn)品使用。 裝冷卻劑用的廣口保溫瓶或筒形容器：高度不少于 160毫米，內徑不少于 120毫米， 21 可以用陶瓷、玻璃、木材，或帶有絕緣層的鐵片制成。 圓底的玻璃套管：高度 130～ 10毫米，內徑 40177。10 毫米，內徑 20177。 一、 方法概要 測定方法是將試