【正文】 許酌量減薄，但在試驗(yàn)時(shí)必須保持 速度。試樣溫度每升高 2℃應(yīng)重復(fù)一次點(diǎn)火試驗(yàn)。 試樣接觸火焰后立即著火并能繼續(xù)燃燒不少于 5 秒，此時(shí)立即從溫度計(jì)讀出溫度作為燃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。 三、 儀器與材料 1 儀器 玻璃試管 :直徑 15～ 20mm，高 140～ 150mm 恒溫水浴 瓷皿：直徑約 75mm 鍍鉻鑷子或鍍鉻鉗子 溫度計(jì)： 0～ 100℃，分度為 1℃ 銅片： T1或 T2，每塊銅片長(zhǎng) 40mm，寬 10mm，厚 ～ 砂紙（或砂布）：粒度分別為 150號(hào)和 180號(hào) 2 試劑 無水乙醇：分析純 乙醚：分析純 丙酮：（分析純）或無水乙醇 — 苯（分析純）混合液（ 1： 1） 四、 試驗(yàn)步驟 1． 銅片要用粒度 180 號(hào)的砂紙精細(xì)的研磨（使用新的銅片時(shí)，必須預(yù)先用粒度為 150 號(hào)的砂紙磨光），再依次用無水乙醇及乙醚洗滌，然后放在濾紙上涼干。 五、 報(bào)告 在平行試驗(yàn)中，如果有一塊銅片出現(xiàn)了黑色、深褐色、鋼灰色的薄層或斑點(diǎn)，即認(rèn)為不合格。 25微升的液體進(jìn)樣針。 5. 注射樣品： 根據(jù)樣品含硫量的高低確定進(jìn)樣量， （將注射器充至所需刻度，回拉，使最低液面落至 10%刻度，記錄注射器中液體 體積，進(jìn)樣后，再回拉注射器，使最低液面落回至 10%刻度，記錄注射器中液體體積，兩次體積讀數(shù)之差即為注射進(jìn)樣量） ，當(dāng)微量注射器中合適的溶液量確定后， 輸入樣品密度和進(jìn)樣量， 將注射器小心地插入燃燒管的入口處，并位于進(jìn)樣器上，允許有一定的時(shí)間讓針頭內(nèi)殘留溶液先行揮發(fā)燃燒（針頭空白），當(dāng)基線重新穩(wěn)定后，點(diǎn)擊屏幕右下角的“啟動(dòng)積分” ，立即分析；當(dāng)儀器恢復(fù)到穩(wěn)定的基線后取出注射器 ，取 23 針相平行的數(shù)據(jù)作為測(cè)定結(jié)果， （ 如果某一數(shù)據(jù) 因誤操作或其他因素造成某一結(jié)果偏離標(biāo)準(zhǔn)要求，可選擇該數(shù)據(jù)右擊，“刪除選定數(shù)據(jù)”）。 3. 標(biāo)樣打開后應(yīng)立即進(jìn)行分析，長(zhǎng)時(shí)間放置會(huì)影響標(biāo)樣的準(zhǔn)確性。 一、 方法概要 測(cè)定方法是將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預(yù)期的溫度時(shí)，將試管傾斜 45度經(jīng)過 1分鐘，觀察液面是否移動(dòng)。 液體溫度計(jì)：符合 GB 514— 75的規(guī)定，供測(cè)定凝點(diǎn)低于 35℃ 的石油產(chǎn)品使用。然后將細(xì)塊的干冰放進(jìn)攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。 對(duì)于粘度大的試樣，脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于 50℃ ，經(jīng)食鹽層過濾。 五、 試驗(yàn)步驟 從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁要處處距離相等。當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，將浸在冷卻劑中的儀器傾斜成為 45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持 1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒在冷卻劑內(nèi)。 找出凝點(diǎn)的溫度范圍 (液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍 )之后，就采用比移動(dòng)的溫度低 2℃ ，或采用比不移動(dòng)的溫度 高 2℃ ，重新進(jìn)行試驗(yàn)。 七、 報(bào)告 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。 保溫漏斗。 溶劑油：符合 SH0004 規(guī)格（或航空汽油：符合 GB1787規(guī)格）。 五、 準(zhǔn)備工作 1. 將裝在玻璃瓶中的試樣（不超過瓶容積的四分之三），搖動(dòng) 5min，使混合均勻。 100℃粘度不大于 20 ㎜ 2/s 的石油產(chǎn)品加入溶劑油量為試樣的 2～ 4倍； 100℃粘度大于 20㎜ 2/s的石油產(chǎn)品加入溶劑油量為試樣的 4～ 6 倍；重油加入溶劑油量為試樣的 5～ 10 倍；添加劑加入溶劑油量為試樣的10～ 12倍。 減壓過濾時(shí)，可用濾紙或微孔玻璃濾器安裝在吸濾瓶上，然后將吸濾瓶與抽氣的泵連接。 在測(cè)定深色未精制的石油產(chǎn)品、酸堿洗的潤(rùn)滑油、含添加劑的潤(rùn)滑油或添加劑的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，可用苯?jīng)_洗殘?jiān)?100 m 式中： m2— 帶有機(jī)械雜 質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量 (或帶有機(jī)械雜質(zhì)的微孔玻璃濾器的質(zhì)量 )， g； m1— 濾紙和稱量瓶的質(zhì)量 (或微孔玻璃濾器的質(zhì)量 )， g； m — 試樣的質(zhì)量， g。 注： 1. 用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定游離水或懸浮水和沉淀物的揮發(fā)性或含蠟原油的密度的準(zhǔn)確性可能低于在第 13 章給出的精密度，這 是因?yàn)樵诨旌显嚇訒r(shí)可能會(huì)造成輕組分的損失。 傾點(diǎn) 在規(guī)定的條件下，被冷卻的石油或石油產(chǎn)品尚能流動(dòng)的最低溫度。 注：為了傾倒方便，密度計(jì)量筒邊緣應(yīng)有斜嘴。 177。 6 取樣 取樣應(yīng)按 GB/T4756 采樣。為減少輕組分損失，樣品應(yīng)在原來容器和密閉系統(tǒng)里混合。 3℃下測(cè)定密度。 用一片清潔的濾紙除去試樣表面 上形成的所有氣泡。 把合適的密度計(jì)（ ）放入液體中，達(dá)到平衡位置時(shí)放開，讓密度計(jì)自由地漂浮， 要注意避免弄濕液面以上 的干管。 注：使用塑料量筒常形成靜電荷，并可能妨礙密度計(jì)自由漂浮。 31 記錄密度計(jì)讀數(shù)后，立即小心地取出密度計(jì)，并用溫度計(jì)垂直地?cái)嚢柙嚇?。本方法?guī)定的密度計(jì)彎月面修正值見表1。 13 精密度 重復(fù)性 同一操作者用同一儀器在恒定的操作條件下對(duì)同一種測(cè)定試樣，按試驗(yàn)方法正確地操作所得連續(xù)測(cè)定結(jié)果之間的差，在長(zhǎng)期操作實(shí)踐中，超過表 3 所示數(shù)值的可能性只有二十分之一。本標(biāo)準(zhǔn)為原油蒸餾脫水。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于原油 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T255 石油產(chǎn)品餾程測(cè)定法 GB/T260 石油產(chǎn)品水分測(cè)定法 GB/T265 石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法 GB/T268 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法（康氏法） GB/T387 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（管式爐法） GB/T388 石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（氧彈法） GB/T508 石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法 GB/T510 石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法 GB/T514 石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件 GB/T1884 石油和液體石油產(chǎn)品密度測(cè)定法（密度計(jì)法） GB/T1885 石油計(jì)量換算表 GB/T3535 石油傾點(diǎn)測(cè)定法 GB/T4756 石油和液體石油產(chǎn)品取樣法（手工法） GB/T6531 石油和燃料中沉淀物測(cè)定法（抽提法） GB/T6532 原油及其產(chǎn)品的鹽含量測(cè)定法 GB/T6533 原油中水和沉淀物測(cè)定法（離心法） GB/T7304 石油產(chǎn)品的潤(rùn)滑劑中和值測(cè)定法（電位滴定法） GB/T11137 深色石油產(chǎn)品粘度測(cè)定法（逆流法）和動(dòng)力粘度計(jì)算法 SH/T0121 石油產(chǎn)品餾程測(cè)定裝置技術(shù)條件 SH/T0170 石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法（電爐法） 3 原油取樣 原油取樣按 GB/T4756 進(jìn)行；對(duì)礦區(qū)單井的取樣，除按 GB/T4756 的要求進(jìn)行外，應(yīng)在樣品容器的標(biāo)簽上注明井號(hào)、層位、取樣日期、取樣人及送樣單位等。 2 20℃密度與 15℃密度之間相互換算，可使用 GB/T1885中的表 E1和表 E2。 由于密度計(jì)讀數(shù)是按液體主液面檢定的，對(duì)不透明液體，應(yīng)按表 1 中給出的彎月面修正值對(duì)觀察到的密度計(jì)讀數(shù)作彎月面修正。 注： 1 如使用 SY－Ⅰ型或 SY－Ⅱ型石油密度計(jì)，仍讀取液體彎月面上緣與密度計(jì)干管相切處的密度。要有充分的時(shí)間讓密度計(jì)靜止，并讓所有氣泡到表面（ ），讀數(shù) 前要除去所有氣泡。記錄溫度接近到℃。 使密度計(jì)量筒和密度計(jì)的溫度接近試樣的溫度。這個(gè)溫度最好接近溫度 20℃。 注：在開口容器中混合揮發(fā)性樣品將導(dǎo)致輕組分損失，并將影響測(cè)得的密度值。 － 20～ 102 177。 表 1 密度計(jì)技術(shù)要求 型號(hào) 單位 密度范圍 每支單位 刻度間隔 最大刻度誤差 彎月面修正值 SY－ 02 SY－ 05 SY－ 10 kg/m3 (20℃ ) 600～ 1100 600～ 1100 600～ 1100 20 50 50 177。 28 塑料密度計(jì)量筒應(yīng)不變色并抗侵蝕，不影響被測(cè)物質(zhì)的特性。 GB/T 1885 石油計(jì)量表 GB/T 4576 石油液體手工取樣法 SH/T 0316 石油密度計(jì)技術(shù)條件 3 術(shù)語 本標(biāo)準(zhǔn)采用以下術(shù)語 標(biāo)準(zhǔn)密度 在 20℃和 ，單位體積液體的質(zhì)量，以 kg/m3或 g/cm3表示。也可使用合適的恒溫浴，在高于室溫的情況下測(cè)定粘稠液體；還能用于不透明液體，讀取液體彎月面上緣與密度計(jì)干管相切處讀數(shù)，并用表 1加以修正。 10. 使用濾紙時(shí)，必須進(jìn)行溶劑的空白試驗(yàn)補(bǔ)正。 ②當(dāng)試驗(yàn)中采用微孔玻璃濾器與濾紙所測(cè)結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以用濾紙過濾的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。 此后向燒杯的沉淀物中加入 5～ 10 倍的乙醇－乙醚混合液， 再進(jìn)行過濾，燒杯中的沉淀要用乙醇－乙醚混合液和溫?zé)岬娜軇┯停ɑ虮剑_洗到濾紙上。 100℃粘度不大于 20㎜ 2/s的石油產(chǎn)品稱取 100g； 100℃粘度大于 20 ㎜ 2/s 的石油產(chǎn)品稱取 25g；蠟和難于過濾的潤(rùn)滑油稱取 50g，以上均稱準(zhǔn)至 ；機(jī)械雜質(zhì)含量大于 1%的重油試樣稱取 10g，稱準(zhǔn)至 ；添加劑的試樣稱取 5～10g，稱準(zhǔn)至 g。 乙醇 — 乙醚混合液：用 95%乙醇和乙醚按體積比 4： 1配成。 微孔玻璃濾器：坩堝式，濾板 ～ 9μ m。 稱量瓶。 2． 再現(xiàn)性 ： 由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過 ℃ 。 當(dāng)液面的位置沒有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá) 50177。 冷卻試樣時(shí)，冷卻劑的溫度必須準(zhǔn)確到 177。1℃ 的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到50177。 試樣的脫水按 下述方法進(jìn)行，但是對(duì)于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)靜置，取其澄清部分來進(jìn)行脫水。 三、 試劑 無水乙醇：化學(xué)純。 裝冷卻劑用的廣口保溫瓶或筒形容器：高度不少于 160毫米，內(nèi)徑不少于 120毫米， 21 可以用陶瓷、玻璃、木材，或帶有絕緣層的鐵片制成。 石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法 GB/T510－ 83 本方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)。 七 、 注意事項(xiàng) 及維護(hù) ： 1. 如果發(fā)現(xiàn)有積碳或煙灰，應(yīng)減少進(jìn)樣量，或降低進(jìn)樣速度。 點(diǎn)“新建”，點(diǎn)“設(shè)置”，選“樣品檢測(cè) ” ,進(jìn)入樣品檢測(cè)狀態(tài)，選用該曲線內(nèi)的任一個(gè)點(diǎn)的標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定，進(jìn)標(biāo)樣連續(xù) 2 針或 3 針平行樣取平均值后進(jìn)行校正， 選中其中的一個(gè)峰形數(shù)據(jù)右擊， 選擇“計(jì)算修正系數(shù)” 輸入標(biāo)樣濃度值 ， 點(diǎn)“應(yīng)用”， （此時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)曲線已經(jīng)用標(biāo)樣修正，修正系數(shù)在建立新曲線或選擇下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)失效。 四 、 儀器準(zhǔn)備 （ RPP2022S）紫外熒光定硫儀 高純氧氣：純度〉 %，且含水量小于 5ppm，氣壓 （分壓）。 2 B. 用鑷子將磨光的銅片放入已裝有試樣的試管中，塞上軟木塞后，將試管浸在溫度為 50177。 2. 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)燃點(diǎn)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的燃點(diǎn)。 1℃。 1℃。 2. 內(nèi)坩堝用溶劑洗滌后，放在點(diǎn)燃的煤氣燈上加熱，除去遺留的溶劑油。 四、 儀器與材料 1． 儀器 2. 開口閃點(diǎn)測(cè)定器：符合 SH/T0318要求。 1. 重復(fù)性 同一操作者，用同一試樣重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過下列數(shù)值： 測(cè)定粘度的溫度， ℃ 重 復(fù) 性， ％ 100 ～15 算術(shù)平均值的 低于 15 ～30 算術(shù) 平均值的 低于 30 ～60 算術(shù)平均值的 2. 再現(xiàn)性 由不同操作者，在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過下列數(shù)值： 測(cè) 定 粘 度 的 溫度， ℃ 再現(xiàn)性，％ 100 ～15 算術(shù)平均值的 八、 報(bào)告 1. 粘度測(cè)定結(jié)果的數(shù)值，取四位有效數(shù)字。計(jì)算平均流動(dòng)時(shí)間時(shí)，只采用 ， ，它們與算術(shù)平均值之差，都沒有超過 。 ％，在低于 15～ 30℃ 測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的 177。 五、 試驗(yàn)步驟 1． 將粘度計(jì)調(diào)整成為垂直狀態(tài)，要利用 鉛垂線從兩個(gè)相互垂直的方向去檢查毛細(xì)管的垂直情況。 3. 測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，在內(nèi)徑符合要求且清潔、干燥的毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)裝入試樣。 鉻酸洗液。 3. 恒溫?。? 帶有透明壁或裝有觀察孔的恒溫浴，其高度不小于 180mm，容積不小于 2L，并且附設(shè)著自動(dòng)攪拌裝置和一種能夠準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)溫度的電熱裝置。在溫度 t時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度用符號(hào) vt表示。 =以 kpa為單位的讀數(shù) 以 mbar為單位的讀數(shù)179。高于起始溫度 5℃時(shí)進(jìn)行第一次試火，而后每升高 1℃試火一次，試火時(shí)停止攪拌。開電源按鈕，開攪拌按鈕，在整個(gè)試驗(yàn)期間，試樣以 (5℃6℃ )/min的速率升溫。再用清潔的空氣吹干。 7 石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定法 (賓斯基 馬丁 閉口杯法 ) GB/T261— 2022 本