【正文】 34 蒸餾燒瓶： 500ml。 原油 試驗法 GB/T253888 33 1 主題內容與適用范圍 本標準規(guī)定了原油的取樣、脫水、密度、運動粘度、流動性、殘?zhí)俊⑺?、硫含量、餾程、灰分、鹽含量、水和沉淀物以及酸值等項目的試驗方法。 表 3 重復性 32 石油產品 溫度范圍，℃ 單 位 重復性 透明 低透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 不透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 再現性 不同操作者，在不同實驗室對同一測定試樣，按試驗方法正確地操作得到的兩個獨立的結果之間的差，在長期操作實踐中，超過表 4 所示數值的可能性只有二十分之一。 注： 1 密度由 kg/m3換算到 g/cm3或 g/ml應除以 103。 2 由于原 SY－Ⅰ 型和 SY－Ⅱ型石油密度計是按彎月面上緣檢定的，因此不用對觀察到的密度計作彎月面修正。 11 計算 對 ，記錄接近 ℃。記錄溫度接近到 ℃，如這個溫度與開始試驗溫度相差大于 ℃，應重新讀取密度計和溫度計讀數，直到溫度變化穩(wěn)定在177。密度計讀數為液體彎 月面上緣與密度計刻度相切的哪一點。 當密度計離開量筒壁自由漂浮并靜止時，按 讀取密度計刻度值，讀到最接近刻度間隔的 1/5。 在放開時，要輕輕地轉運一下密度計，使它能在離開量筒壁的地方靜止下來自由漂浮。把密度計按到平衡點以下 1mm 或 2mm，并讓它回到平衡位置，觀察彎月面形狀，如果彎月面形狀改變，應清洗密度計干管，重復此項操作直到彎月面形狀保持不變。（見 ） 用合適的溫度計（見表 2）或攪拌棒（ ）作垂直旋轉運動攪拌試樣，如果使用電阻溫度計，要用攪拌棒，使整個量筒中試樣的密度和溫度達到均勻。 把裝有試樣的量筒垂直地放在沒有空氣流動的地方。 9 儀器準備 檢查密度計的基準點確定密度計刻度是否處于干管的正確位置，如果刻度已移動，應廢棄這支密度計?？梢詼p少石油體積修正的誤差。 2. 要在被測樣品物化特性合適的溫度下取得密度計讀數。 含蠟原油 樣品在混合前，應加熱到濁點 3℃以上。 RVP大于 50kPa的揮發(fā)性原油和石油產品 為減少輕組分損失，樣品應在原來的容器和密閉系統(tǒng)中混合。 注：當使用自動取樣方法采取揮發(fā)性液體時，除非使用體積可變的取樣器采取樣品并移至實驗室，否則會造成輕組分的損失，而影響到密度測定的準確度。 表 2 溫度計技術要求 范 圍，℃ 刻度間隔 最大誤差范圍 － 1～ 38 177。 ＋ ＋ ＋ SY－ 02 SY－ 05 SY－ 10 g/cm3 (20℃ ) ～ ～ ～ 177。 玻璃或塑料攪拌棒：長約 450mm。 密度計：玻璃制，應符合 SH/T0316和表 1 中給出的技術要求。 5 儀器 密度計量筒：由透明玻璃、塑料或金屬制成，其內徑至少比密度計（ ）外徑大 25mm，其高度應使密度計在試樣中漂浮時，密度計底部與量筒底部的間距至少有 25mm。 4 原理 使試樣處于規(guī)定溫度，將其倒入溫度大致相同的密度計量筒中，將合適的密度計放入已調好溫度的試樣中，讓它靜止。除非在標準中另有明確規(guī)定，下述引用標準都應是現行有效標準。但是，混合試樣是保證轉移到密度計量筒的試樣能代表整個樣品所必須的。 本標準適用于測定易流動透明液體的密度。 八、 精密度 重復性：同一操作者重復測定兩個結果之差，不應大于下列數值： 機械雜質含量， % 重復性， % ～ ～ ≧ 九、 報告 1. 取重復測定兩個結果的算術平均值作為試驗結果。 9. 如果機械雜質的含量不超過石油產品或添加劑的技術標準的要求范圍，第二次干燥及稱量處理可以省略。 在測定添加劑或含添加劑潤滑油的機械雜質時，常有不溶于溶劑溶劑油和苯的殘渣，可用熱的乙 醇 — 乙醚混合液或乙醇 — 苯混合液沖洗殘渣。在做過試驗后，應放在鉻酸洗液中浸泡 4～ 5h 后再以蒸餾水洗凈，干燥后放入干燥器內備用。定量濾紙用溶劑潤濕，放在漏斗中，使它完全與漏斗緊貼。 4. 如試樣含水較難過濾時，將試樣溶液的過濾和沖洗濾紙，允許用減壓吸濾和保溫漏斗，或紅外線燈泡保溫等措施。 25 在測定深色未精制石油產品、酸堿 洗的潤滑油、含添加劑的潤滑油或添加劑的機械雜質時，可用苯作為溶劑。 六、 試驗步驟 1. 從混合好的石油產品中稱取試樣。石蠟和粘稠的石油產品應預先加熱到 40～ 80℃，潤滑油的添加劑加熱到 70～ 80℃，然后用玻璃棒仔細攪拌 5 min。 乙醇 — 苯混合液：用 95%乙醇和苯按體積比 1： 4配成。 注：使用前均應過濾，然后作溶劑用。 24 紅外燈泡。 吸濾瓶。 四、 儀器與材料 1 儀器 燒杯或寬頸的錐形燒瓶。 注：如果需要檢查試樣的凝點是否符合技術標準，應采用比技術標準所規(guī)定的凝點高 1℃ 來進行試驗，此時液面的位置如能夠移動，就認為凝點合格。 23 1． 重復性 ： 同一操作者重復測定兩個結果之差不應超過 ℃ 。 如此重復試驗，直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高 2℃ 又能使液面移動時，就取使液面不動的溫度，作為試樣的凝點。 注：試驗溫度低于 20℃ 時，重新測定前應將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中，待試樣溫度升到 20℃ ，才將試管浸在水浴中加熱。 此后，從冷卻劑中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動的跡象。試管 (外套管 )浸入冷卻劑的深度應不少于 70毫米。 裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到 35177。 裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸在 50177。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結晶。含水的試樣試驗前需要脫水，但在產品質量驗收試驗及仲裁試驗時，只要試樣的水分在產品標準允許范圍內，應同樣直接按本方法 4． 3開始試驗。每次加入干冰時，應注意攪拌，不使工業(yè)乙醇外濺或溢出。 注：缺乏干冰時，可以使用液態(tài)氮氣或液態(tài)空氣或其他適當的冷卻劑，也可使用半導體致冷器 (當用液態(tài)空氣時應使它通入旋管金屬冷卻器并注意安全 )。 任何型式的溫度計：供測量 冷卻劑溫度用。2 毫米。 二、 儀器與材料 1 儀器 圓底試管：高度 160177。 8. 如果基線有小毛次，并且重復性不好，應更換硅膠進樣墊。 4. 某些樣品中含易揮發(fā)的組分，所以開啟樣品容器的時間盡可能的短，取出樣品后盡快分析，以避免硫損失和與樣品容器接觸而污染。保存曲線。 6. 計 量單位選定 “ 設置 ” — “ 計量單位選定 ” — 選擇樣品數據所需的單位，其中選擇“ ppm”和“ %”為最后的單位時，需要輸入信息欄內的樣品密度，否則最后的計算會產生錯誤。 4． 樣品檢測 ： 首 先校正曲線， 根據樣品硫含量的大小， 選 合適的標準曲線， 點曲線 右擊 ，點 “ 選定 標準曲線”， 點“關閉”。 五 、 試驗步驟 19 1． 開電腦，開工作站，啟動程序。本標準可用于測定加工原料中的硫含量，也可用于控制產品中的硫含量。 輕質烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法） SH/T06892022 一 、 范圍 本標準適用于測定沸點的范圍約 25400℃，室溫下黏度范圍約 ㎜ 2/s之間的液態(tài)烴中總硫含量。 2℃的水浴中，（試管中的試樣液面必須低于水浴中的水面），放置 20min，將試管從水浴中取出，倒出試樣，小心地用鑷子取出銅片，放入裝有溫熱的丙酮或無水乙醇 — 苯混合液的瓷皿中，趁熱洗滌，然后將這塊銅片與未經試驗磨光過的銅片進行 18 比較。此后，銅片的表面絕對不允許用手接觸。 八、 報告 1. 取重復測定兩個閃點結果的算術平均值，作為試樣的閃點。 大氣壓力對閃點和燃點影響的修正 大氣壓低于 (745 ㎜ Hg)時，試驗所得的閃點或燃點 t0(℃ )按式 （ 1）進行修正 (精確到 1℃ )： t0 = t + △ t ???????????? ????? ?????? (1) 式中： t0— 相當于 kPa(760 ㎜ Hg)時大氣壓力時的閃點或燃點，℃； t— 在試驗條件下測得的閃點或燃點，℃； △ t— 修正數，℃。 2． 燃點 測得試樣的閃點之后，如果還需要測定燃點，應繼續(xù)對外坩堝進行加熱，使試樣的升溫速度為每分鐘升高 4177。 點火器的火焰長度，應預先調整為 3～ 4 ㎜。 六、 試驗步驟 1． 閃點 加熱坩堝，使試樣逐漸升高溫度，當試樣溫度達到預計閃點前 60℃，調整加熱速度，使試樣溫度達到閃點前 40℃時能控制升溫速度為每分鐘升高 4177。 3. 試樣注入內坩堝時，對于閃點在 210℃和 210℃以下的試樣，液面距離坩堝口部邊緣為12 ㎜ (即內坩堝的上刻線處 )，對于閃點在 210℃以上的試樣，液面距離口部邊緣為 18㎜ (即內坩堝的下刻線處 )。 脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用。 5. 材料 溶劑油：符合 SH0004要求。繼續(xù)進行試驗，直到點火器火焰使試樣發(fā)生點燃并至少燃燒 5秒時的最低溫度，作為開口杯法燃點。 本標準適用于測定潤滑油和深色石油產品。 七、 精密度 用下述規(guī)定來判斷試驗結果的可靠性 (95％置信水平 )。 = 2． 在溫度 t時，試樣的動力粘度 η t的計算如下： 3. 按 GB 1884《石油和液體石油產品密度測定法 (密度計法 )》和 GB 1885《石油計量換算表》測定試樣在溫度 t時的密度 ρ t(g/cm3)。 各次流動時間與平均流動時間的允許差數為 = s 100 因為 與平均流動時間之差已超過 ，所以這個讀數應棄去。 然后， 取不少于三次的流動時間所得的算術平均值，作為試樣的平均流動時間。 4． 用秒表記錄下來的流動時間，應重復測定至少四次，其中各次流動時間與其算術平均值 12 的差數應符合如下的要求：在溫度 100～ 15℃ 測定粘度時，這個差數不應 超過算術平均值的 177?！?。 試驗時取 t1減去 △t 作為溫度計上的溫度讀數。 4. 將裝有試樣的粘度計浸入事先準備妥當的恒溫浴中，并用夾子將粘度計固定在支架上，在固定位置時，必須把毛細管粘度計的擴張部分浸入一半。然后放入烘箱中烘干或用通過棉花濾過的熱空氣吹干。 表 1 在不同溫度使用的恒溫浴液體 測定的溫度， ℃ 恒 溫 浴 液 體 50～ 100 20～ 50 0～ 20 0～ 50 透明礦物油、丙三醇（甘油）或 25%硝酸銨水溶液 (該溶液的 表面會浮著一層透明的礦物油 ) 水 水與冰的混合物，或乙醇與干冰（固體二氧化碳）的混合物 乙醇與干冰的混合物；在無乙醇的情況下，可用無鉛汽油代替 注：恒溫浴中的礦物油最好加有抗氧化添加劑，延緩氧化，延長使用時間。 6. 材料 溶劑油：符合 SH0004橡膠工業(yè)用溶劑 要求，以及可溶的適當溶劑。 4. 玻璃水銀溫度計： 10 符合 GB 514《石油產品試驗用液體溫度計技術條件》分格為 ℃ 。 測定試樣的運動粘度時，應根據試驗的溫度選用適當的粘度計，務使試樣的流動時間不少于 200s，內 徑 350s。 二、 儀器與材料 1． 儀器 2. 粘度計； 玻璃毛細管粘度計應符合 SY 3607《玻璃毛細管粘度計技術條件》的要求。 一、 方法概要 本方法是在某一恒定的溫度下，測定一定體積的液體在重力下流過一個標定好的玻璃毛細管粘度計的時間，粘度計的毛細管常數與流動時間的乘積，即為該溫度下測定液體的運動粘度。 六 、 結果報告 結果 修正到標準大氣壓（ ）下的閃點，精確至 ℃， 重復性不超過 *兩次連續(xù)結果的平均值。 以 hpa為單位的讀數179。 6. 如果所記錄的觀察閃點溫度與最初試火的溫度的差值少于 18℃或高于 28℃，則認為此結果無效。 4. 當測定未知樣品時，在適當起始溫度下開始試驗。要求火焰在 秒內下降至試驗杯的蒸汽空間內，并在此停留 1秒，然后迅速回至原位。點燃試驗火源，并將火焰直徑調節(jié)為 3mm4mm。 2. 在低于預期閃點至