【正文】 標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，應(yīng)同樣直接按本方法 4． 3開始試驗(yàn)。 注：缺乏干冰時(shí)，可以使用液態(tài)氮?dú)饣蛞簯B(tài)空氣或其他適當(dāng)?shù)睦鋮s劑，也可使用半導(dǎo)體致冷器 (當(dāng)用液態(tài)空氣時(shí)應(yīng)使它通入旋管金屬冷卻器并注意安全 )。2 毫米。 8. 如果基線有小毛次，并且重復(fù)性不好，應(yīng)更換硅膠進(jìn)樣墊。保存曲線。 4． 樣品檢測(cè) ： 首 先校正曲線， 根據(jù)樣品硫含量的大小， 選 合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線， 點(diǎn)曲線 右擊 ，點(diǎn) “ 選定 標(biāo)準(zhǔn)曲線”， 點(diǎn)“關(guān)閉”。本標(biāo)準(zhǔn)可用于測(cè)定加工原料中的硫含量，也可用于控制產(chǎn)品中的硫含量。 2℃的水浴中，（試管中的試樣液面必須低于水浴中的水面），放置 20min，將試管從水浴中取出，倒出試樣，小心地用鑷子取出銅片，放入裝有溫?zé)岬谋驘o(wú)水乙醇 — 苯混合液的瓷皿中，趁熱洗滌，然后將這塊銅片與未經(jīng)試驗(yàn)?zāi)ス膺^(guò)的銅片進(jìn)行 18 比較。 八、 報(bào)告 1. 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的閃點(diǎn)。 2． 燃點(diǎn) 測(cè)得試樣的閃點(diǎn)之后，如果還需要測(cè)定燃點(diǎn)，應(yīng)繼續(xù)對(duì)外坩堝進(jìn)行加熱，使試樣的升溫速度為每分鐘升高 4177。 六、 試驗(yàn)步驟 1． 閃點(diǎn) 加熱坩堝，使試樣逐漸升高溫度，當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前 60℃，調(diào)整加熱速度，使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前 40℃時(shí)能控制升溫速度為每分鐘升高 4177。 脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗(yàn)使用。繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，直到點(diǎn)火器火焰使試樣發(fā)生點(diǎn)燃并至少燃燒 5秒時(shí)的最低溫度，作為開口杯法燃點(diǎn)。 七、 精密度 用下述規(guī)定來(lái)判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性 (95％置信水平 )。 各次流動(dòng)時(shí)間與平均流動(dòng)時(shí)間的允許差數(shù)為 = s 100 因?yàn)? 與平均流動(dòng)時(shí)間之差已超過(guò) ，所以這個(gè)讀數(shù)應(yīng)棄去。 4． 用秒表記錄下來(lái)的流動(dòng)時(shí)間，應(yīng)重復(fù)測(cè)定至少四次，其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值 12 的差數(shù)應(yīng)符合如下的要求：在溫度 100～ 15℃ 測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng) 超過(guò)算術(shù)平均值的 177。 試驗(yàn)時(shí)取 t1減去 △t 作為溫度計(jì)上的溫度讀數(shù)。然后放入烘箱中烘干或用通過(guò)棉花濾過(guò)的熱空氣吹干。 6. 材料 溶劑油：符合 SH0004橡膠工業(yè)用溶劑 要求，以及可溶的適當(dāng)溶劑。 測(cè)定試樣的運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)的溫度選用適當(dāng)?shù)恼扯扔?jì)，務(wù)使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于 200s，內(nèi) 徑 350s。 一、 方法概要 本方法是在某一恒定的溫度下，測(cè)定一定體積的液體在重力下流過(guò)一個(gè)標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間，粘度計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)與流動(dòng)時(shí)間的乘積，即為該溫度下測(cè)定液體的運(yùn)動(dòng)粘度。 以 hpa為單位的讀數(shù)179。 4. 當(dāng)測(cè)定未知樣品時(shí)，在適當(dāng)起始溫度下開始試驗(yàn)。點(diǎn)燃試驗(yàn)火源，并將火焰直徑調(diào)節(jié)為 3mm4mm。先用汽油清洗燒杯，杯蓋及其他附件。在儀器拆卸后接受器中沒(méi)有水存在，認(rèn)為試樣無(wú)水。 1克時(shí)，在接受器中收集水的毫升數(shù)，可以作為試樣的水分重量含量結(jié)果。 停止加熱后，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴，應(yīng)從冷凝管上端倒入 條所規(guī)定的溶劑，把水滴沖進(jìn)接受器。 3． 洗凈并烘干的接受器，要用它的支管緊密地安裝在圓底燒瓶上，使支管的斜口進(jìn)入圓底燒瓶 15～ 20㎜。 無(wú)釉瓷片、沸石、或一端封閉的玻璃毛細(xì)管，在使用前必須經(jīng)過(guò)烘干。 N ） V1 式中： V— 滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，毫升； V1— 試樣的體積，毫升； — 氫氧化鉀的克當(dāng)量； N— 氫氧化鉀乙醇溶液的當(dāng)量濃度， N。 2． 在煮沸過(guò)的 95%乙醇中 加入 毫升的堿性藍(lán)溶液 (或甲酚紅溶液 )后，在不斷搖蕩下趁熱用 氫氧化鉀乙醇溶液使 95%乙醇中和，直至錐形瓶中的混合物從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色 (或從黃色變?yōu)樽霞t色 )為止。必要時(shí)，煮沸的澄清液要用 氫氧化鉀乙醇溶液或 鹽酸溶液中和，直至加入 1～ 2 滴堿溶液能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復(fù)為藍(lán)色為止，有些指示劑制品經(jīng)過(guò)這樣處理變色才靈敏。 2． 球形回流冷凝管：長(zhǎng)約 300毫米。 一、 方法概要 1． 本方法系用沸騰的乙醇抽出試樣中的有機(jī)酸，然后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定。 2. 氫氧化鉀：分析純，配成 。研細(xì)，溶于 100 毫升 95%乙醇中，其在水浴中煮沸回流 5分鐘，趁熱用 液由桔紅色變?yōu)樯罴t色，而在冷卻后又能恢復(fù)成桔紅色為止。 在每次滴定過(guò)程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn)，所經(jīng)過(guò)的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)3分鐘。 水分測(cè)定器的各部分連接處， 可以用磨口塞或軟木塞連接 (仲裁試驗(yàn)時(shí)必須用磨口塞連接 )。 注 ：①粘度小的試樣可以用量筒量取 100ml，注入圓底燒瓶中，再用這只未洗滌的量筒量出 100ml 的溶劑。 6 5． 蒸餾將近完畢時(shí)，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴，應(yīng)使圓底燒瓶中的混合物在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。 100 式中： V— 在接受器中收集水的體積， ml； G— 試樣的重量，克。 六、 精密度 在兩次測(cè)定中收集水的體積差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)接受器的一個(gè)刻度。（如果產(chǎn)品是有毒蒸氣，應(yīng)將儀器放置在能單獨(dú)控制空氣流的通風(fēng)廚內(nèi)，通過(guò)調(diào)節(jié)使蒸氣可以被抽走，但空氣流不能影響試驗(yàn)杯上放的蒸氣。 3. 如果樣品含未溶解的水，在樣品混勻之前將水分離出來(lái)。 8 3. 當(dāng)試樣的預(yù)期閃點(diǎn)為高于 110℃時(shí)，從預(yù)期閃點(diǎn)以下 23℃177。應(yīng)更換新試樣重新進(jìn)行試驗(yàn)，調(diào)整最初 試火溫度，直到獲得觀察閃點(diǎn)與最初試火溫度的差值在 18℃ 28℃范圍內(nèi)為有效的測(cè)定結(jié)果。 9 石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法 GB/T26588 本方法適用于測(cè)定液體石油產(chǎn)品 (指牛頓液體 )的運(yùn)動(dòng)粘度，其單位為 m2/s；通常在實(shí)際中使用為 mm2/s。也允許采用具有同樣精度的自動(dòng)粘度計(jì)。測(cè) 定 30℃以下運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，可以使用同樣分格值的玻璃合金溫度計(jì)或其他玻璃液體溫度計(jì)。 四、 準(zhǔn)備工作 1． 試樣含有水或機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，在試驗(yàn)前必須經(jīng)過(guò)脫水處理，用濾紙過(guò)濾除去機(jī)械雜質(zhì)。 溫度計(jì)要利用另一只夾子來(lái)固定，務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面，并使溫度計(jì)上要測(cè)溫的刻度位于恒溫浴的液面上 10mm處。 表 2 粘度計(jì)在恒溫浴中的恒溫時(shí)間 試 驗(yàn) 溫 度， ℃ 恒 溫 時(shí) 間， min 80， 100 40， 50 20 0～ 50 20 15 10 15 2． 利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身口所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張部分，使試樣液面稍高于標(biāo)線a，并且注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張部分的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。 六、 計(jì)算 1． 在溫度 t時(shí)，試樣的運(yùn)動(dòng)粘度 vt(mm2/s)按式 (2)計(jì)算： vt=c178。 4. 在溫度 t時(shí)，試樣的動(dòng)力粘度 η t(mPa178。 14 二、 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T514 石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件 SH/T0004 橡膠工業(yè)用溶劑油 SH/T0318 開口閃點(diǎn)測(cè)定器技術(shù)條件 三、 方法概要 把試樣裝入內(nèi)坩堝中到規(guī)定的刻線。 五、 準(zhǔn)備工作 1． 試樣的水分大于 %時(shí)，必須脫水。 試樣向內(nèi)坩堝注入時(shí)，不應(yīng)濺出，而且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試樣。 試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果，同時(shí)記錄 大氣壓力。 大氣壓力在 ～ kPa(540～ 760 ㎜ Hg)范圍內(nèi)，修正數(shù)△ t(℃ )可按式（ 2）或式（ 3）計(jì)算： △ t =（ t+） (－ P)?? ? ? ???????（ 2） △ t =（ t+） (760－ P1)????? ? ??????? （ 3） 式中： P— 試驗(yàn)條件下的大氣壓力， kPa； 16 t— 在試驗(yàn)條件下測(cè)得的閃點(diǎn)或燃點(diǎn) (300℃以上仍按 300℃計(jì) )，℃； ， — 試驗(yàn)常數(shù)； — 大氣壓力單位換算系數(shù)； P1— 試驗(yàn)條件下的大氣壓力，㎜ Hg。 將試樣注入試管，約達(dá) 60mm高度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于總硫含量在 ，餾分油，發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品。 2． 打開儀器上的主機(jī)開關(guān)和風(fēng)扇開關(guān)，點(diǎn)擊“聯(lián)機(jī)通訊”，點(diǎn)“鋅燈”，注意“光源指示”燈是否點(diǎn)亮。 ７． 保存樣品數(shù)據(jù) ：點(diǎn)保存圖標(biāo)。 5. 如果儀器顯示溫度超過(guò) 1050℃立即拔下插頭。10 毫米，內(nèi)徑 20177。 支架：有能固定套管、冷卻劑容器和溫度計(jì)的裝置。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達(dá)到必要的高度。試樣含水多時(shí)需要經(jīng)過(guò) 2～ 3 個(gè)漏斗的食鹽層過(guò)濾。5℃ 為止。 注：測(cè)定低于 0℃ 的凝點(diǎn)時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無(wú)水乙醇 1～ 2毫升。 試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。 石油產(chǎn)品和添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法（重量法） GB/T511－ 88 一、 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測(cè)定機(jī)械雜質(zhì)的方法。 水流泵或真空泵。 ３ 試劑 95%乙醇：化學(xué)純。 2. 將定量濾紙放在敞蓋的稱量瓶中，在 105～ 110℃的烘箱中干燥不少于 1h，然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻 30min，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至 。 作為試樣溶劑用的溶劑油或苯應(yīng)在水浴上預(yù)熱，在預(yù)熱時(shí)不要使溶劑沸騰。抽濾速度應(yīng)控制在使濾液成滴狀，而不允許成線狀。 7. 在測(cè)定添加劑或含添加劑潤(rùn)滑油的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，若需要使用熱水沖洗殘?jiān)?，則在帶沉淀的濾紙用溶劑沖洗后，要在空氣中干燥 10～ 15min，然后用 50ml 溫度為 55～ 60℃的蒸餾水沖洗。 2. 機(jī)械雜質(zhì)的含量在 %以下時(shí)，認(rèn)為無(wú)。在第 7章給出樣品技術(shù)可使輕組分損失最少。當(dāng)溫度達(dá)到平衡后，讀取密度計(jì)刻度讀數(shù)和試樣溫度。 恒溫浴：其尺寸大小應(yīng)能容納密度計(jì)量筒，使試樣完全浸沒(méi)在恒溫浴液體表 面以下，在試驗(yàn)期間，能保持試驗(yàn)溫度在177。 177。 7 樣品制備 樣品混合 混合樣品是使用于試驗(yàn)的試樣盡可能地代表整個(gè)樣品所必須的步驟，但在混合操作中，應(yīng)始終注意保持樣品的完整性。 殘?jiān)剂嫌? 在混合樣品前，把它 加熱到試驗(yàn)溫度（見 及其注 2）。 對(duì)石油樣品，要加熱到 20℃，或高于傾點(diǎn) 9℃以上，或高于濁點(diǎn) 3℃以上較高的一個(gè)溫度。在整個(gè)試驗(yàn)期間，環(huán)境溫度變化應(yīng)不大于 2℃。 對(duì)于不透明粘稠液體，要等待密度計(jì)慢慢地沉入液體中。 測(cè)定透明液體，先使眼睛稍低于液面位置，慢慢地升到表面，先看到一個(gè)不正確的橢圓，然后變成一條與密度計(jì)刻度相切的直線。 ℃以內(nèi)。 對(duì)觀察到的密度計(jì)讀數(shù)作有關(guān)修正后，記錄到 ()。 表 4 再現(xiàn)性 石油產(chǎn)品 溫度范圍，℃ 單 位 重復(fù)性 透明 低透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 不透明 － 2～ kg/m3 g/cm3 注： 1 對(duì)粘性原油和產(chǎn)品，當(dāng)試驗(yàn)溫度超過(guò) 和 中規(guī)定的范圍時(shí)，沒(méi)有得到精密度的數(shù)據(jù)，可參 照此精密度數(shù)據(jù)執(zhí)行。 燒杯： 。 14 試驗(yàn)報(bào)告 試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容： a)試驗(yàn)物質(zhì)的類型和標(biāo)志； b)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)號(hào)； c)試驗(yàn)結(jié)果； d)密度計(jì)讀數(shù)及相應(yīng)的試驗(yàn)溫度； e)與本方法規(guī)定不同的任何情況； f)試驗(yàn)日期。 a)原油：表 59A； b）石油產(chǎn)品：表 59B； c)潤(rùn)滑油：表 59D。 鉛彈蠟封型密度計(jì)在高于 38℃下使用后，要垂直地晾干和冷卻。 測(cè)定不透明液體，使眼睛稍高于液面的位置觀察。由于干管上多余的液體會(huì)影響讀數(shù)，在密度計(jì)干管液面以上部分應(yīng)盡量減少殘留液。 2℃時(shí)，應(yīng)使用恒溫浴，以免溫度變化太大。 溫度計(jì)要用可溯于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)定期檢定。 注： 1. 用密度計(jì)法測(cè)定密度在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20℃或接近 20℃時(shí)最準(zhǔn)確。 采用 ～ 中給出的方法，處理不 同性質(zhì)的樣品，可以使組分的損失減少。 ＋ ＋ ＋ 注：可以使用 SY－Ⅰ型或 SY－Ⅱ型石油密度計(jì)。 溫度計(jì)：范圍、刻度間隔和最大刻度誤差見表 2。如果需要，將密度計(jì)量筒及內(nèi)裝的試樣一起 放在恒溫浴中，以避免在測(cè)定期間溫度變動(dòng)太大。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)包括的條文，通過(guò)引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。這些液體的雷德蒸氣壓（ RVP）小于 100kPa。重復(fù)干燥 (第二次干燥只需 30 min)及稱量的操作，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不超 過(guò) 。 注： ①新的微孔玻璃濾器在使用前需以鉻酸洗液處理，然后以蒸餾水沖 洗干凈，置于干燥后備用。用熱的溶劑油 (或苯 )將殘留在燒杯中的沉淀物洗滌到濾紙上。 3. 在采用濾紙并以乙醇 — 乙醚混合液、乙醇 — 苯混合液為洗滌劑而不繼續(xù)以蒸餾水洗滌時(shí)，應(yīng)將濾紙折疊放在玻璃漏斗中，用 50ml 溫?zé)岬纳鲜鋈軇┫礈欤缓蟾稍锖秃阒亍? 苯：化學(xué)純。 水浴或電熱板。 二、 引用標(biāo)準(zhǔn) G