【文章內(nèi)容簡介】 18 開口閃點測定器技術(shù)條件 三、 方法概要 把試樣裝入內(nèi)坩堝中到規(guī)定的刻線。首先迅速升高的溫度，然后緩慢升溫，當接近閃點時，恒溫升溫。在規(guī)定的溫度間 隔，用一個小的點火器火焰按規(guī)定通過試樣表面，以點火器火焰使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度，作為開口杯法閃點。繼續(xù)進行試驗，直到點火器火焰使試樣發(fā)生點燃并至少燃燒 5秒時的最低溫度，作為開口杯法燃點。 四、 儀器與材料 1． 儀器 2. 開口閃點測定器：符合 SH/T0318要求。 3. 溫度計：符合 GB/T514 要求。 4. 煤氣燈、酒精燈或電爐 (測定閃點高于 200℃試樣時，必須使用電爐 )。 5. 材料 溶劑油：符合 SH0004要求。 五、 準備工作 1． 試樣的水分大于 %時，必須脫水。脫水處理是在試樣中加 入新鍛燒并冷卻的食鹽、碳酸鈉或無水氯化鈣進行。 閃點低于 100℃的試樣脫水時不必加熱；其他試樣允許加熱至 50～ 80℃時用脫水劑脫水。 脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用。 2. 內(nèi)坩堝用溶劑洗滌后，放在點燃的煤氣燈上加熱，除去遺留的溶劑油。待內(nèi)坩堝冷卻至室溫時，放入裝有細砂 (經(jīng)過鍛燒 )的外坩堝中，使細砂表面距離內(nèi)坩堝的口部邊緣約 12㎜，并使內(nèi)坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度 5～ 8㎜的砂層。對閃點在 300℃以上的試樣進行測定時，兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄，但在試驗時必須保持 速度。 3. 試樣注入內(nèi)坩堝時，對于閃點在 210℃和 210℃以下的試樣，液面距離坩堝口部邊緣為12 ㎜ (即內(nèi)坩堝的上刻線處 )，對于閃點在 210℃以上的試樣，液面距離口部邊緣為 18㎜ (即內(nèi)坩堝的下刻線處 )。 試樣向內(nèi)坩堝注入時，不應(yīng)濺出，而且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試樣。 4． 將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)放置在支架的鐵環(huán) (或電爐 )中，再將溫度計垂直地固定在溫度計 15 夾上，并使溫度計的水銀球位于內(nèi)坩堝中央，與坩堝底和試樣液面的距離大致相等。 5. 測定裝置應(yīng)放在避風(fēng)和較暗的地方并用防護屏圍著，使閃點現(xiàn)象能夠看得清楚。 六、 試驗步驟 1． 閃點 加熱坩堝，使試樣逐漸升高溫度，當試樣溫度達到預(yù)計閃點前 60℃，調(diào)整加熱速度，使試樣溫度達到閃點前 40℃時能控制升溫速度為每分鐘升高 4177。 1℃。 試樣溫度達到預(yù)計閃點前 10℃時，將點火器的火焰放到距離試樣液面 10～ 14㎜處，并在該處水平面上沿著坩堝內(nèi)徑作直線移動，從坩堝的一邊移至另一邊所經(jīng)過時間為 2～ 3秒。試樣溫度每升高 2℃應(yīng)重復(fù)一次點火試驗。 點火器的火焰長度，應(yīng)預(yù)先調(diào)整為 3～ 4 ㎜。 試樣液面上方最初出現(xiàn)藍色火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結(jié)果，同時記錄 大氣壓力。 注 ：試樣蒸氣的閃火同點火器火焰的閃光不應(yīng)混淆。如果閃火現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高 2℃時繼續(xù)點火證實。 2． 燃點 測得試樣的閃點之后，如果還需要測定燃點，應(yīng)繼續(xù)對外坩堝進行加熱，使試樣的升溫速度為每分鐘升高 4177。 1℃。然后，按 所述用點火器的火焰進行點火試驗。 試樣接觸火焰后立即著火并能繼續(xù)燃燒不少于 5 秒，此時立即從溫度計讀出溫度作為燃點的測定結(jié)果。 大氣壓力對閃點和燃點影響的修正 大氣壓低于 (745 ㎜ Hg)時，試驗所得的閃點或燃點 t0(℃ )按式 （ 1）進行修正 (精確到 1℃ )： t0 = t + △ t ???????????? ????? ?????? (1) 式中： t0— 相當于 kPa(760 ㎜ Hg)時大氣壓力時的閃點或燃點，℃； t— 在試驗條件下測得的閃點或燃點，℃； △ t— 修正數(shù)，℃。 大氣壓力在 ～ kPa(540～ 760 ㎜ Hg)范圍內(nèi)，修正數(shù)△ t(℃ )可按式（ 2）或式（ 3）計算： △ t =（ t+） (－ P)?? ? ? ???????（ 2） △ t =（ t+） (760－ P1)????? ? ??????? （ 3） 式中： P— 試驗條件下的大氣壓力， kPa； 16 t— 在試驗條件下測得的閃點或燃點 (300℃以上仍按 300℃計 )，℃； ， — 試驗常數(shù)； — 大氣壓力單位換算系數(shù)； P1— 試驗條件下的大氣壓力，㎜ Hg。 注 ：對 ～ (480～ 53 ㎜ Hg)大氣壓力范圍，測得閃點或燃點的修正數(shù)△ t（℃）也可參照采用式（ 2）或式（ 3）進行計算。 此外，修正數(shù)△ t（℃）還可以從下表查出： 閃點或燃點℃ 在下列大氣壓力〖 kPa（㎜ Hg）〗時修正△ t，℃ (540) （ 560） （ 580） （ 600） （ 620） （ 640） （ 660） （ 680） （ 700） （ 720） 100 125 150 175 200 225 250 275 300 9 10 11 12 13 14 14 15 16 9 9 10 11 12 12 13 14 15 8 8 9 10 10 11 12 12 13 7 8 8 9 9 10 11 11 12 6 7 7 8 8 9 9 10 10 5 6 6 6 7 7 8 8 9 4 5 5 5 6 6 7 7 7 3 4 4 4 5 5 5 6 8 2 3 3 3 4 4 4 4 4 2 2 2 2 2 2 3 3 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 七、 精密度 1． 重復(fù)性 2. 同 一操作者重復(fù)測定的兩個閃點結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值： 閃點，℃ 重復(fù)性 ≤ 150 4 150 6 3. 同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于 6℃。 八、 報告 1. 取重復(fù)測定兩個閃點結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的閃點。 2. 取重復(fù)測定兩個燃點結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的燃點。 17 發(fā)動機燃料銅片腐 蝕試驗法 GB/T37864 一、 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了發(fā)動機燃料銅片腐蝕試驗方法 本標準適用于檢查發(fā)動機燃料中的活性硫化物或游離硫 二、 方法概要 在規(guī)定的條件下，觀察發(fā)動機燃料使銅片所產(chǎn)生的顏色，判斷試驗燃料的腐蝕性。 三、 儀器與材料 1 儀器 玻璃試管 :直徑 15～ 20mm，高 140～ 150mm 恒溫水浴 瓷皿：直徑約 75mm 鍍鉻鑷子或鍍鉻鉗子 溫度計： 0～ 100℃，分度為 1℃ 銅片： T1或 T2，每塊銅片長 40mm，寬 10mm，厚 ～ 砂紙（或砂布）：粒度分別為 150號和 180號 2 試劑 無水乙醇：分析純 乙醚：分析純 丙酮：（分析純）或無水乙醇 — 苯（分析純）混合液（ 1： 1） 四、 試驗步驟 1． 銅片要用粒度 180 號的砂紙精細的研磨（使用新的銅片時，必須預(yù)先用粒度為 150 號的砂紙磨光），再依次用無水乙醇及乙醚洗滌，然后放在濾紙上涼干。此后，銅片的表面絕對不允許用手接觸。 將試樣注入試管，約達 60mm高度。 注：不允許將試樣預(yù)先經(jīng)過濾紙過濾。 2 A. 用鑷子將磨光的銅片放入已裝有試樣的試管中 ，塞上軟木塞后，將試管浸在溫度為 80177。 2℃的水浴中，（試管中的試樣液面必須低于水浴中的水面），放置 20min，將試管從水浴中取出，倒出試樣，小心地用鑷子取出銅片，放入裝有溫熱的丙酮或無水乙醇 — 苯混合液的瓷皿中，趁熱洗滌，然后將這塊銅片與未經(jīng)試驗?zāi)ス膺^的銅片進行 18 比較。 2 B. 用鑷子將磨光的銅片放入已裝有試樣的試管中，塞上軟木塞后，將試管浸在溫度為 50177。 2℃的水浴中，（試管中的試樣液面必須低于水浴中的水面），放置 3小時后，將試管從水浴中取出，倒出試樣，小心地用鑷子取出銅片，放入裝有溫熱的丙酮或無水乙醇 — 苯混 合液的瓷皿中，趁熱洗滌，然后將這塊銅片與未經(jīng)試驗?zāi)ス膺^的銅片進行比較。 五、 報告 在平行試驗中，如果有一塊銅片出現(xiàn)了黑色、深褐色、鋼灰色的薄層或斑點，即認為不合格。 輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法） SH/T06892022 一 、 范圍 本標準適用于測定沸點的范圍約 25400℃，室溫下黏度范圍約 ㎜ 2/s之間的液態(tài)烴中總硫含量。本標準適用于總硫含量在 ，餾分油，發(fā)動機燃料和其他油品。 二 、 方法概要 將烴類試樣直接注入裂解管或進樣舟 中，由 進樣器將試樣送至高溫燃燒管，再富氧的條件中，硫被氧化成二氧化硫；試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫，當激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時發(fā)射熒光，并由光電倍增管檢測，由所得信號值計算出試樣的硫含量。 三 、 意義和應(yīng)用 石油化工廠加工的原料中含有痕量硫化合物 會引起催化劑中毒。本標準可用于測定加工原料中的硫含量，也可用于控制產(chǎn)品中的硫含量。 四 、 儀器準備 （ RPP2022S）紫外熒光定硫儀 高純氧氣：純度〉 %，且含水量小于 5ppm，氣壓 （分壓）。 高純氬氣：純度〉 %，且含水量小于 5ppm，氣壓 （分壓）。 25微升的液體進樣針。 五 、 試驗步驟 19 1． 開電腦，開工作站，啟動程序。 2． 打開儀器上的主機開關(guān)和風(fēng)扇開關(guān)，點擊“聯(lián)機通訊”，點“鋅燈”，注意“光源指示”燈是否點亮。點“設(shè)置”選“爐度設(shè)置”，設(shè)置溫度：汽化 1000 度，燃燒 900度，點擊“升溫”。 3． 打開氣瓶，將分壓調(diào)整到 ，調(diào)節(jié)：裂解氧 300～ 400，進口氧 30～ 50，氬氣 100～150。 4． 樣品檢測 ： 首 先校正曲線， 根據(jù)樣品硫含量的大小， 選 合適的標準曲線， 點曲線 右擊 ，點 “ 選定 標準曲線”， 點“關(guān)閉”。 點“新建”，點“設(shè)置”，選“樣品檢測 ” ,進入樣品檢測狀態(tài)，選用該曲線內(nèi)的任一個點的標樣進行標定，進標樣連續(xù) 2 針或 3 針平行樣取平均值后進行校正， 選中其中的一個峰形數(shù)據(jù)右擊， 選擇“計算修正系數(shù)” 輸入標樣濃度值 ， 點“應(yīng)用”， （此時的標準曲線已經(jīng)用標樣修正，修正系數(shù)在建立新曲線或選擇下一個標準曲線時失效。） 再點“新建”可進行樣品檢測。 5. 注射樣品： 根據(jù)樣品含硫量的高低確定進樣量， （將注射器充至所需刻度，回拉，使最低液面落至 10%刻度，記錄注射器中液體 體積，進樣后，再回拉注射器，使最低液面落回至 10%刻度，記錄注射器中液體體積，兩次體積讀數(shù)之差即為注射進樣量） ，當微量注射器中合適的溶液量確定后， 輸入樣品密度和進樣量， 將注射器小心地插入燃燒管的入口處，并位于進樣器上，允許有一定的時間讓針頭內(nèi)殘留溶液先行揮發(fā)燃燒（針頭空白），當基線重新穩(wěn)定后，點擊屏幕右下角的“啟動積分” ，立即分析；當儀器恢復(fù)到穩(wěn)定的基線后取出注射器 ，取 23 針相平行的數(shù)據(jù)作為測定結(jié)果， （ 如果某一數(shù)據(jù) 因誤操作或其他因素造成某一結(jié)果偏離標準要求，可選擇該數(shù)據(jù)右擊，“刪除選定數(shù)據(jù)”）。 6. 計 量單位選定 “ 設(shè)置 ” — “ 計量單位選定 ” — 選擇樣品數(shù)據(jù)所需的單位，其中選擇“ ppm”和“ %”為最后的單位時，需要輸入信息欄內(nèi)的樣品密度，否則最后的計算會產(chǎn)生錯誤。 ７． 保存樣品數(shù)據(jù) ：點保存圖標。 六、 試驗結(jié)束： ① 關(guān)閉“鋅燈”，注意觀察指示燈是否滅掉 ② 點“降溫”，注意觀察溫度是否下降 ③ 點“斷開通訊”， 關(guān)閉風(fēng)扇開關(guān)和主機開關(guān) , ④ 關(guān)閉氣體 20 建立曲線方法 點“新建”， 點“設(shè)置”，選擇“工作模式” 選擇“建立曲線”，點確定。點“設(shè)置”，選擇“放大器選擇” 根據(jù)標樣選擇合適的放大倍數(shù) 注射標樣，篩 選數(shù)據(jù)。保存曲線。 七 、 注意事項 及維護 ： 1. 如果發(fā)現(xiàn)有積碳或煙灰，應(yīng)減少進樣量，或降低進樣速度。 2. 本方法使用高溫，在高溫爐附近使用易燃品時必須特別小心。 3. 標樣打開后應(yīng)立即進行分析，長時間放置會影響標樣的準確性。 4. 某些樣品中含易揮發(fā)的組分，所以開啟樣品容器的時間盡可能的短，取出樣品后盡快分析，以避免硫損失和與樣品容器接觸而污染。 5. 如果儀器顯示溫度超過 1050℃立即拔下插頭。 6. 如果進樣重復(fù)性不好，后面突然出現(xiàn)一個超大峰，說明石英管后面有積碳，應(yīng)立即拔下夾子，拆下彎頭，以