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石化集團化驗室分析方法匯編修改(編輯修改稿)

2025-02-04 10:19 本頁面
 

【文章內容簡介】 18 開口閃點測定器技術條件 三、 方法概要 把試樣裝入內坩堝中到規(guī)定的刻線。首先迅速升高的溫度,然后緩慢升溫,當接近閃點時,恒溫升溫。在規(guī)定的溫度間 隔,用一個小的點火器火焰按規(guī)定通過試樣表面,以點火器火焰使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度,作為開口杯法閃點。繼續(xù)進行試驗,直到點火器火焰使試樣發(fā)生點燃并至少燃燒 5秒時的最低溫度,作為開口杯法燃點。 四、 儀器與材料 1. 儀器 2. 開口閃點測定器:符合 SH/T0318要求。 3. 溫度計:符合 GB/T514 要求。 4. 煤氣燈、酒精燈或電爐 (測定閃點高于 200℃試樣時,必須使用電爐 )。 5. 材料 溶劑油:符合 SH0004要求。 五、 準備工作 1. 試樣的水分大于 %時,必須脫水。脫水處理是在試樣中加 入新鍛燒并冷卻的食鹽、碳酸鈉或無水氯化鈣進行。 閃點低于 100℃的試樣脫水時不必加熱;其他試樣允許加熱至 50~ 80℃時用脫水劑脫水。 脫水后,取試樣的上層澄清部分供試驗使用。 2. 內坩堝用溶劑洗滌后,放在點燃的煤氣燈上加熱,除去遺留的溶劑油。待內坩堝冷卻至室溫時,放入裝有細砂 (經過鍛燒 )的外坩堝中,使細砂表面距離內坩堝的口部邊緣約 12㎜,并使內坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度 5~ 8㎜的砂層。對閃點在 300℃以上的試樣進行測定時,兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄,但在試驗時必須保持 速度。 3. 試樣注入內坩堝時,對于閃點在 210℃和 210℃以下的試樣,液面距離坩堝口部邊緣為12 ㎜ (即內坩堝的上刻線處 ),對于閃點在 210℃以上的試樣,液面距離口部邊緣為 18㎜ (即內坩堝的下刻線處 )。 試樣向內坩堝注入時,不應濺出,而且液面以上的坩堝壁不應沾有試樣。 4. 將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)放置在支架的鐵環(huán) (或電爐 )中,再將溫度計垂直地固定在溫度計 15 夾上,并使溫度計的水銀球位于內坩堝中央,與坩堝底和試樣液面的距離大致相等。 5. 測定裝置應放在避風和較暗的地方并用防護屏圍著,使閃點現(xiàn)象能夠看得清楚。 六、 試驗步驟 1. 閃點 加熱坩堝,使試樣逐漸升高溫度,當試樣溫度達到預計閃點前 60℃,調整加熱速度,使試樣溫度達到閃點前 40℃時能控制升溫速度為每分鐘升高 4177。 1℃。 試樣溫度達到預計閃點前 10℃時,將點火器的火焰放到距離試樣液面 10~ 14㎜處,并在該處水平面上沿著坩堝內徑作直線移動,從坩堝的一邊移至另一邊所經過時間為 2~ 3秒。試樣溫度每升高 2℃應重復一次點火試驗。 點火器的火焰長度,應預先調整為 3~ 4 ㎜。 試樣液面上方最初出現(xiàn)藍色火焰時,立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結果,同時記錄 大氣壓力。 注 :試樣蒸氣的閃火同點火器火焰的閃光不應混淆。如果閃火現(xiàn)象不明顯,必須在試樣升高 2℃時繼續(xù)點火證實。 2. 燃點 測得試樣的閃點之后,如果還需要測定燃點,應繼續(xù)對外坩堝進行加熱,使試樣的升溫速度為每分鐘升高 4177。 1℃。然后,按 所述用點火器的火焰進行點火試驗。 試樣接觸火焰后立即著火并能繼續(xù)燃燒不少于 5 秒,此時立即從溫度計讀出溫度作為燃點的測定結果。 大氣壓力對閃點和燃點影響的修正 大氣壓低于 (745 ㎜ Hg)時,試驗所得的閃點或燃點 t0(℃ )按式 ( 1)進行修正 (精確到 1℃ ): t0 = t + △ t ???????????? ????? ?????? (1) 式中: t0— 相當于 kPa(760 ㎜ Hg)時大氣壓力時的閃點或燃點,℃; t— 在試驗條件下測得的閃點或燃點,℃; △ t— 修正數(shù),℃。 大氣壓力在 ~ kPa(540~ 760 ㎜ Hg)范圍內,修正數(shù)△ t(℃ )可按式( 2)或式( 3)計算: △ t =( t+) (- P)?? ? ? ???????( 2) △ t =( t+) (760- P1)????? ? ??????? ( 3) 式中: P— 試驗條件下的大氣壓力, kPa; 16 t— 在試驗條件下測得的閃點或燃點 (300℃以上仍按 300℃計 ),℃; , — 試驗常數(shù); — 大氣壓力單位換算系數(shù); P1— 試驗條件下的大氣壓力,㎜ Hg。 注 :對 ~ (480~ 53 ㎜ Hg)大氣壓力范圍,測得閃點或燃點的修正數(shù)△ t(℃)也可參照采用式( 2)或式( 3)進行計算。 此外,修正數(shù)△ t(℃)還可以從下表查出: 閃點或燃點℃ 在下列大氣壓力〖 kPa(㎜ Hg)〗時修正△ t,℃ (540) ( 560) ( 580) ( 600) ( 620) ( 640) ( 660) ( 680) ( 700) ( 720) 100 125 150 175 200 225 250 275 300 9 10 11 12 13 14 14 15 16 9 9 10 11 12 12 13 14 15 8 8 9 10 10 11 12 12 13 7 8 8 9 9 10 11 11 12 6 7 7 8 8 9 9 10 10 5 6 6 6 7 7 8 8 9 4 5 5 5 6 6 7 7 7 3 4 4 4 5 5 5 6 8 2 3 3 3 4 4 4 4 4 2 2 2 2 2 2 3 3 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 七、 精密度 1. 重復性 2. 同 一操作者重復測定的兩個閃點結果之差不應大于下列數(shù)值: 閃點,℃ 重復性 ≤ 150 4 150 6 3. 同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于 6℃。 八、 報告 1. 取重復測定兩個閃點結果的算術平均值,作為試樣的閃點。 2. 取重復測定兩個燃點結果的算術平均值,作為試樣的燃點。 17 發(fā)動機燃料銅片腐 蝕試驗法 GB/T37864 一、 主題內容與適用范圍 本標準規(guī)定了發(fā)動機燃料銅片腐蝕試驗方法 本標準適用于檢查發(fā)動機燃料中的活性硫化物或游離硫 二、 方法概要 在規(guī)定的條件下,觀察發(fā)動機燃料使銅片所產生的顏色,判斷試驗燃料的腐蝕性。 三、 儀器與材料 1 儀器 玻璃試管 :直徑 15~ 20mm,高 140~ 150mm 恒溫水浴 瓷皿:直徑約 75mm 鍍鉻鑷子或鍍鉻鉗子 溫度計: 0~ 100℃,分度為 1℃ 銅片: T1或 T2,每塊銅片長 40mm,寬 10mm,厚 ~ 砂紙(或砂布):粒度分別為 150號和 180號 2 試劑 無水乙醇:分析純 乙醚:分析純 丙酮:(分析純)或無水乙醇 — 苯(分析純)混合液( 1: 1) 四、 試驗步驟 1. 銅片要用粒度 180 號的砂紙精細的研磨(使用新的銅片時,必須預先用粒度為 150 號的砂紙磨光),再依次用無水乙醇及乙醚洗滌,然后放在濾紙上涼干。此后,銅片的表面絕對不允許用手接觸。 將試樣注入試管,約達 60mm高度。 注:不允許將試樣預先經過濾紙過濾。 2 A. 用鑷子將磨光的銅片放入已裝有試樣的試管中 ,塞上軟木塞后,將試管浸在溫度為 80177。 2℃的水浴中,(試管中的試樣液面必須低于水浴中的水面),放置 20min,將試管從水浴中取出,倒出試樣,小心地用鑷子取出銅片,放入裝有溫熱的丙酮或無水乙醇 — 苯混合液的瓷皿中,趁熱洗滌,然后將這塊銅片與未經試驗磨光過的銅片進行 18 比較。 2 B. 用鑷子將磨光的銅片放入已裝有試樣的試管中,塞上軟木塞后,將試管浸在溫度為 50177。 2℃的水浴中,(試管中的試樣液面必須低于水浴中的水面),放置 3小時后,將試管從水浴中取出,倒出試樣,小心地用鑷子取出銅片,放入裝有溫熱的丙酮或無水乙醇 — 苯混 合液的瓷皿中,趁熱洗滌,然后將這塊銅片與未經試驗磨光過的銅片進行比較。 五、 報告 在平行試驗中,如果有一塊銅片出現(xiàn)了黑色、深褐色、鋼灰色的薄層或斑點,即認為不合格。 輕質烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法) SH/T06892022 一 、 范圍 本標準適用于測定沸點的范圍約 25400℃,室溫下黏度范圍約 ㎜ 2/s之間的液態(tài)烴中總硫含量。本標準適用于總硫含量在 ,餾分油,發(fā)動機燃料和其他油品。 二 、 方法概要 將烴類試樣直接注入裂解管或進樣舟 中,由 進樣器將試樣送至高溫燃燒管,再富氧的條件中,硫被氧化成二氧化硫;試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量轉化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫,當激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時發(fā)射熒光,并由光電倍增管檢測,由所得信號值計算出試樣的硫含量。 三 、 意義和應用 石油化工廠加工的原料中含有痕量硫化合物 會引起催化劑中毒。本標準可用于測定加工原料中的硫含量,也可用于控制產品中的硫含量。 四 、 儀器準備 ( RPP2022S)紫外熒光定硫儀 高純氧氣:純度〉 %,且含水量小于 5ppm,氣壓 (分壓)。 高純氬氣:純度〉 %,且含水量小于 5ppm,氣壓 (分壓)。 25微升的液體進樣針。 五 、 試驗步驟 19 1. 開電腦,開工作站,啟動程序。 2. 打開儀器上的主機開關和風扇開關,點擊“聯(lián)機通訊”,點“鋅燈”,注意“光源指示”燈是否點亮。點“設置”選“爐度設置”,設置溫度:汽化 1000 度,燃燒 900度,點擊“升溫”。 3. 打開氣瓶,將分壓調整到 ,調節(jié):裂解氧 300~ 400,進口氧 30~ 50,氬氣 100~150。 4. 樣品檢測 : 首 先校正曲線, 根據樣品硫含量的大小, 選 合適的標準曲線, 點曲線 右擊 ,點 “ 選定 標準曲線”, 點“關閉”。 點“新建”,點“設置”,選“樣品檢測 ” ,進入樣品檢測狀態(tài),選用該曲線內的任一個點的標樣進行標定,進標樣連續(xù) 2 針或 3 針平行樣取平均值后進行校正, 選中其中的一個峰形數(shù)據右擊, 選擇“計算修正系數(shù)” 輸入標樣濃度值 , 點“應用”, (此時的標準曲線已經用標樣修正,修正系數(shù)在建立新曲線或選擇下一個標準曲線時失效。) 再點“新建”可進行樣品檢測。 5. 注射樣品: 根據樣品含硫量的高低確定進樣量, (將注射器充至所需刻度,回拉,使最低液面落至 10%刻度,記錄注射器中液體 體積,進樣后,再回拉注射器,使最低液面落回至 10%刻度,記錄注射器中液體體積,兩次體積讀數(shù)之差即為注射進樣量) ,當微量注射器中合適的溶液量確定后, 輸入樣品密度和進樣量, 將注射器小心地插入燃燒管的入口處,并位于進樣器上,允許有一定的時間讓針頭內殘留溶液先行揮發(fā)燃燒(針頭空白),當基線重新穩(wěn)定后,點擊屏幕右下角的“啟動積分” ,立即分析;當儀器恢復到穩(wěn)定的基線后取出注射器 ,取 23 針相平行的數(shù)據作為測定結果, ( 如果某一數(shù)據 因誤操作或其他因素造成某一結果偏離標準要求,可選擇該數(shù)據右擊,“刪除選定數(shù)據”)。 6. 計 量單位選定 “ 設置 ” — “ 計量單位選定 ” — 選擇樣品數(shù)據所需的單位,其中選擇“ ppm”和“ %”為最后的單位時,需要輸入信息欄內的樣品密度,否則最后的計算會產生錯誤。 7. 保存樣品數(shù)據 :點保存圖標。 六、 試驗結束: ① 關閉“鋅燈”,注意觀察指示燈是否滅掉 ② 點“降溫”,注意觀察溫度是否下降 ③ 點“斷開通訊”, 關閉風扇開關和主機開關 , ④ 關閉氣體 20 建立曲線方法 點“新建”, 點“設置”,選擇“工作模式” 選擇“建立曲線”,點確定。點“設置”,選擇“放大器選擇” 根據標樣選擇合適的放大倍數(shù) 注射標樣,篩 選數(shù)據。保存曲線。 七 、 注意事項 及維護 : 1. 如果發(fā)現(xiàn)有積碳或煙灰,應減少進樣量,或降低進樣速度。 2. 本方法使用高溫,在高溫爐附近使用易燃品時必須特別小心。 3. 標樣打開后應立即進行分析,長時間放置會影響標樣的準確性。 4. 某些樣品中含易揮發(fā)的組分,所以開啟樣品容器的時間盡可能的短,取出樣品后盡快分析,以避免硫損失和與樣品容器接觸而污染。 5. 如果儀器顯示溫度超過 1050℃立即拔下插頭。 6. 如果進樣重復性不好,后面突然出現(xiàn)一個超大峰,說明石英管后面有積碳,應立即拔下夾子,拆下彎頭,以
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