化驗(yàn)室灰分的測(cè)定及其方法(參考版)
2025-05-02 04:26本頁面
【正文】 。 你實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)員使用干法灰化測(cè)定含脂牛乳的灰分，稱取 5g含脂牛乳放入鉑坩堝中，使用不銹鋼坩堝將其放入馬福爐中，在 800℃ 高溫下灰化48h，坩堝從馬福爐中取出，冷卻后稱重。 （ 4）在干法灰化后形成的待測(cè)化合物可能會(huì)與灰化所用的坩堝發(fā)生反應(yīng)。 （ 2）在一般干法灰化過程中，高糖產(chǎn)品產(chǎn)生不完全燃燒（如出現(xiàn)黑色灰分而不是白色或灰白色灰分）。 利用干灰化的方法確定產(chǎn)品中灰分的總量。 ?結(jié)束后沖洗高氯酸通風(fēng)廚。 ?用盡量少的蒸餾水洗滌觀測(cè)玻片，然后再加入10mL5％的 HCl。 ?繼續(xù)加熱至高氯酸產(chǎn)生大量煙霧，然后在燒杯上放臵觀測(cè)玻片，溶液顏色至無色或淺黃色，液體不能燒干。 ?加 10mL硝酸浸泡，如果是高脂樣品可以浸泡過夜。 其他符號(hào)意義同總灰分的計(jì)算。 水溶性灰分 (％）＝總灰分 (％ )－水不溶性灰分（％） ? 向總灰分或水不溶性灰分中加入 25mlo． 1mol/L鹽酸 ， 以下操作同水溶性灰分的測(cè)定 ， 按下式計(jì)算酸不溶性灰分含量 。 水不溶性灰分 (％ )＝（ m4－ m1） 100/（ m2m1) 式中； m4一一不溶性灰分和坩堝的質(zhì)量， g。 水溶性灰分和 酸 溶性灰分的測(cè)定 ?向測(cè)定總灰分所得殘留物中加入 25ml無離子水 ，加熱至沸 ， 用無灰濾紙過濾 ， 用 25m1熱的無離子水分多次洗滌坩堝 、 濾紙及殘?jiān)?， 將殘?jiān)B同濾紙移回原坩堝中 ， 在水浴上蒸發(fā)至干涸 ， 放入干燥箱中干燥 ， 再進(jìn)行灼燒 、 冷卻 、 稱重 、 直至恒重 。 正確的操作：當(dāng)坩堝中放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開蓋子，放出熱空氣。一方面因?yàn)楦稍锲髦械目諝庖蚋邷囟鴦×遗蛎?，推?dòng)干燥器蓋，有時(shí)會(huì)將蓋子推落打碎，另一方面，當(dāng)干燥器中的空氣從高溫降到室溫后，壓力大大降低，蓋子很難打開。 干燥器使用注意事項(xiàng)：?jiǎn)⑸w時(shí)，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前推開器蓋，不可向上提起，搬動(dòng)干燥器時(shí)，要用雙手捧住，并用兩個(gè)拇指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。 為了便于觀察 ， 將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡 ， 使之呈粉紅色 ， 烘干后變?yōu)樗{(lán)色 。 最常用的干燥劑有硅膠 、 CaO、 無水 Cal 分子篩等 。 干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上 、 下兩室 ， 上室被干燥的物體 ， 下室裝干燥劑 。不允許用玻璃及其他尖頭物質(zhì)刮取臟物，必要時(shí)，可用水濕潤(rùn)的細(xì)海砂處理。若有臟物附著，可在坩堝內(nèi)用 K2S2O7熔融，再用水浸出并洗凈，必要時(shí)可重復(fù)多次。 （ 4）可以用水或酸在沸騰狀態(tài)下清洗。鉑坩堝必須保持清潔，內(nèi)外光亮，否則若含有塵土，會(huì)因還原作用而引起腐蝕。 （ 2）內(nèi)容物中不允許含有鉛、砷、銻、鉍等元素，這些元素被認(rèn)為是鉑的毒物。 ?鉑坩堝，鉑溶點(diǎn)高 (1773℃) ，導(dǎo)熱良好，清洗方便，能抗堿金屬、碳酸鹽及氮化氫的腐蝕，但價(jià)格昂貴，使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。價(jià)格低廉是它的最大優(yōu)點(diǎn)。 ⑤ 關(guān)閉爐門 ， 做好整理工作 。 ④ 達(dá)到需要的灼燒時(shí)間后 ， 切斷電源 。 將高溫計(jì)的黑色指針撥至需要的灼燒溫度 。 使用方法 ① 用毛刷仔細(xì)清掃爐膛內(nèi)的灰塵和機(jī)械性雜質(zhì) ， 放入已經(jīng)炭化完全的盛有樣品的坩堝 ， 關(guān)閉爐門 。 伸入爐膛中心的是一支熱電偶 ， 作測(cè)定溫度用 。 鋼質(zhì)外殼以鐵架支撐 。爐膛以傳熱性能良好 、 耐高溫而無脹碎裂性的碳化硅材料制成 ， 外壁有 形槽 ， 槽內(nèi)嵌入電阻絲以供加熱 。 高溫爐有加熱部分 、 保溫部分 、 測(cè)溫部分等組成 ， 有配套的自動(dòng)控溫儀 ， 用來設(shè)定 、 控制 、 測(cè)量爐內(nèi)的溫度 。 ? 用過的干過經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡 10～ 20分鐘，再用水沖刷潔凈
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