灰分的測定ppt課件(參考版)
2025-01-22 22:36本頁面
【正文】 。 ? 因此，正確的操作是：當(dāng)坩堝中放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開蓋子，放出熱空氣。一方面因為干燥器中的空氣因高溫而劇烈膨脹，推動干燥器蓋，有時會將蓋子推落打碎，另一方面，當(dāng)干燥器中的空氣從高溫降到室溫后，壓力大大降低，蓋子很難打開。 ? (2) 干燥器使用注意事項：啟蓋時，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前推開器蓋，不可向上提起，搬動干燥器時，要用雙手捧住，并用兩個拇指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。為了便于觀察，將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變?yōu)樗{(lán)色。 ? 最常用的干燥劑有硅膠、 CaO、 無水 Cal 分子篩等。 ? 干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上室被干燥的物體，下室裝干燥劑。 ? 近年來，某些國家采用鋁箔杯作灰化容器，比較起來，它本身質(zhì)量輕，在 525~6000C 范圍內(nèi)，能穩(wěn)定地使用，同時冷卻效果好，且在一般溫度下沒有吸濕性，如果將杯子上緣折疊封口，基本密封好，冷卻時間可不放入干燥器內(nèi)，幾分鐘后便可降到室溫，縮短了冷卻時間。 ? 坩堝：通常采用素?zé)邵釄澹透邷?，灼燒后失重極少，對酸性食品穩(wěn)定，一般不因溫度迅速變化而破裂，且價錢便宜，但對堿性食品不穩(wěn)定。待爐膛溫度降低至 2022C 左右，開啟爐門，用長柄坩堝取出灼燒物品，在爐門口放置片刻，進(jìn)一步冷卻后置干燥器中保存?zhèn)溆谩? ? ③隨著爐膛溫度上升，高溫計上指示溫度的紅針向黑針移動，當(dāng)紅針與黑針對準(zhǔn)時，控溫系統(tǒng)自動斷電；當(dāng)爐膛溫度降低，紅針偏離與黑針對準(zhǔn)的位置時，電路自動導(dǎo)通，如此自動恒溫。 ? ②開啟電源，指示燈亮。熱電偶的冷端與高溫計輸入端連接，構(gòu)成一套溫度指示和自動控溫系統(tǒng)。 ? 爐門以絕熱耐火材料嵌襯，正中有一孔以透明云母片封閉用作觀察爐膛的加熱情況。耐火材料外圍包裹一層很厚的絕緣耐熱鎂磚石棉纖維，以減少熱量損失。 ? （ 1）結(jié)構(gòu)：高溫電爐的最高使用溫度可達(dá)到 10000C 左右。 酸不溶性灰分（ %） = 殘留物重量（克） 樣品重量（克） 100 ? 高溫爐（又名馬福爐）：用于金屬熔融、有機(jī)物灰化及重量分析的沉淀灼燒等。 水溶性灰分（ %） = 總灰分凈重（克） —水不溶灰分凈重（克） 樣品重量（克） 100 ? （ 2） 酸不溶性灰分的測定 ? 取水不溶性灰分，或測定總灰分所得的殘留物，加入 25毫升10%鹽酸（比重 ），放在小火上輕微煮沸 5分鐘，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌到洗液無氯離子反應(yīng)為止。 ? 水溶性灰分和酸不溶性灰分的測定 ? （ 1） 水溶性灰分的測定 ? 向測定總灰分所得殘留物中加入 25ml無離子水，加熱至沸，用無灰濾紙過濾，用 25ml熱的無離子水分多次洗滌坩堝、濾紙及殘渣，將殘渣連同濾紙移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，放入干燥箱中干燥，再進(jìn)行灼燒、冷卻、稱重、直至恒重。 ?⑤灰化后所得殘渣可留作 Ca、 P、 Fe等成分的分析。 ?③灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到 2022C 以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成 飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。 ?（ 7） 說明 ?①樣品炭化時要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。打開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至 2022C 左右，移入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重。對特別容易膨脹的試樣（如含糖多的食品）
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