灰分及幾種礦物元素的測(cè)定(參考版)
2025-05-14 03:13本頁(yè)面
【正文】 。灼燒后，防在燒過(guò)，除去 C粒的石棉板上。 ? 如坩堝中含有 KClO3（白藥粉）、 KMnOK2Cl2O K2S2O7（二硫酸鉀、焦硫酸鉀）、H2S2O7（焦硫酸）等強(qiáng)氧化劑，則不能用王水、鹽酸清洗，視坩堝內(nèi)已有的內(nèi)容物而定。 4 . 鉑較軟，不能用玻璃及其它尖頭物質(zhì)刮取贓物，必要時(shí)用水濕潤(rùn)的極細(xì)的海砂擦洗。 3. 樣品中不應(yīng)有鉛、砷、銻、鉍等元素，鉑最怕這些元素。 2 . 樣品中不允許含有多量的磷酸鹽，因磷化 物與鉑生成低熔點(diǎn)的共熔混合物。 3. 鈣的主要測(cè)定方法。 2. 測(cè)定樣品中的各種礦物質(zhì)含量的前處理可用 干法灰化 高壓密閉微波消解法 第六章 重點(diǎn) 1. 灰分的定義、分類。當(dāng)波長(zhǎng)一定，光吸收程度與物質(zhì)濃度有一定的比例關(guān)系。 五、磷的測(cè)定 （自學(xué)） ? 分光光度計(jì)原理： 物質(zhì)在光的照射下，產(chǎn)生對(duì)光的吸收效應(yīng)，且具有選擇性。 (二） EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑（ pH﹥ 11,純藍(lán)色），它與二價(jià)鈣離子絡(luò)合，生成酒紅色的絡(luò)合物，再用 EDTA滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合，因其絡(luò)合能力強(qiáng)，當(dāng)與游離二價(jià)鈣離子結(jié)合完以后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價(jià)鈣離子，使指示劑又顯原來(lái)顏色，生成藍(lán)色，用以指示終點(diǎn)。 冶金類樣品最多要 20 分鐘（ MPa)。 化妝品樣品有的要 12 分鐘（ 3 MPa)。 微波密閉消解儀器： 1. 上海新儀微波化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的 MDS — 2021A 型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。消解速度是傳統(tǒng)方法的 10～ 100倍，消解完全徹底，回收率高，易揮發(fā)元素?fù)p失少，環(huán)境污染少，勞動(dòng)強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)還有離子的導(dǎo)電作用。微波密閉消解常用 2450 Mhz 為工作頻率。 其中： 常量元素含量＞ ％ （ Ca、 Mg、 K、 Na、 P、 S、 Cl）占總灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量＜ ％ （ Fe、 Co、 Ni、 Zn、 Cr、 Mo、 Al、 Si、 Se、Sn、 I、 F…… ） 礦物元素的測(cè)定方法很多： 化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。 計(jì)算 : 酸不溶性灰分％ = 100% m5— 酸不溶性灰分 +坩堝質(zhì)量 m1— 原坩堝質(zhì)量 m2— 樣品 +原坩堝質(zhì)量 5121mmmm??無(wú)灰濾紙（定量濾紙） 按灰分分為三個(gè)等級(jí) 甲＜ ％ 乙＜ ％ 丙＜ ％ 是化學(xué)純度高度純潔，疏松多孔，有一定過(guò)濾速度，顯中性，耐稀酸。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、灼燒、冷卻、稱量，至恒重。 ⑥ 測(cè)定食糖中總灰分可用電導(dǎo)法，簡(jiǎn)單、迅速、準(zhǔn)確，免泡沫的麻煩。在 600℃ 以下，可穩(wěn)定使用，用圓形鋁箔套在塑料瓶上向上捻成杯狀。 ④ 日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。 ② 灰化后的 殘?jiān)闪糇?Ca、 P、 Fe等成分的分析。 m 1— 空坩堝質(zhì)量， g m 2— 樣品 +空坩堝質(zhì)量， g m 3— 殘灰 +空坩堝質(zhì)量， g B — 空白試驗(yàn)殘灰重， g 100 % 灰分 = 3121m
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