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化驗室設(shè)備儀器分析培訓講義-資料下載頁

2025-06-17 13:11本頁面
  

【正文】 與溫度有關(guān),并有滯后現(xiàn)象,所以要防止溫度驟變。(7)酸度計的檢驗,不同指標的儀器過到不同級別,其精度也不同。(8)電極在使用時要防止出現(xiàn)“鈉差”和“酸差”。1.5 電導儀電導分析法是以測量溶液中的電導值為基礎(chǔ)的定量分析方法,它可以分為直接電導法和電導滴定法兩類。1.5. 1電導與電導率電解質(zhì)的導電能力常用電導來表示,電導是電阻的倒數(shù),單位是西門子(S)在一定溫度下,溶液的電阻與兩電極間的距離成正比,而與電極的截面積成反比,電導率是電阻率的倒數(shù)。1.5.2 電導的測量電導分析所用的儀器為電導儀,其結(jié)構(gòu)和使用方法簡單,國產(chǎn)有DDD32D型工業(yè)電導儀,液晶顯示,量程為0—104uS/—11型電導儀,量程0105 uS/cm表頭顯示:DDS304/307型數(shù)字顯示電導儀,量程為0105 uS/cm 等可供選用,電導儀可方便地測出溶液的電導、電導率、或電阻率。應(yīng)根據(jù)被測樣的電導率大小選擇不同常數(shù)的電極,在測定時要用被測水樣清洗電極2—3次,重復取樣測定2—3次,測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差在177。3%以內(nèi),同時記錄水樣溫度。根據(jù)實際經(jīng)驗,通常在PH為5—9范圍內(nèi),天然水的電導率與水溶液中溶解物質(zhì)之比為1:—,一般鍋爐水如將電導率最大的OH離子中和成中性鹽,則鍋爐水的電導率與溶解固形物之比約為1:—。1.5.3注意事項(1)水樣采集后應(yīng)盡快分析,如果不能在采集后24小時之內(nèi)分析,樣品應(yīng)貯于聚乙烯瓶中,并滿瓶封存,于4℃冷暗處保存,測定之前應(yīng)加熱至25℃,不能加保存劑。(2)樣品中有粗大懸浮物,油和脂干擾測定,可先測水樣,再測校準標液,以了解干擾情況,若有干擾,應(yīng)過濾或萃取除去之。(3)電導電極出廠時,每支電極都標有一定的電極常數(shù)值,用戶需將此值輸入。(4)每次測量前后,一定要用純水沖洗電極,防止因上次測量介質(zhì)駐留上面而影響測定。(5)如使用DDSJ308A電導率儀,儀器有電導率、TDS、鹽度三種測量功能,按模式鍵可以在三種模式之間進行轉(zhuǎn)換,儀器處于何種測量狀態(tài),下次開機時儀器將自動進入這種測量狀態(tài)。(6)在電導率及TDS測量時,溫度電極接上,儀器自動按設(shè)定的溫度系數(shù)將電導率補償?shù)?5℃時的值,溫度電極不接,儀器顯示待測溶液未經(jīng)補償?shù)脑茧妼手?。?)在測量中應(yīng)先測低含量的,再測高含量的樣品。1.6氧氣純度儀 做為空分重要的分析,氧氣純度必須達標,以更好的為氣化供氧氣。 試的樣品后源被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比。分光TG-310型氧純度分析儀1. 緩慢打開設(shè)備上的取樣閥,并調(diào)儀器整儀器面板上的“流量調(diào)節(jié)”閥使“樣氣流量”達到200177。10升毫升/分鐘。2. 打開儀器上的電源開關(guān),顯示器顯示“西安泰戈徽標”,然后顯示/器預(yù)熱界面顯示“正在預(yù)熱請稍候”,儀器自行預(yù)熱約8分鐘后,聽到兩聲“嘀、嘀”后,儀器顯示被測量氧氣的濃度,為了使測量更加準確,應(yīng)通氣時間不宜過短,應(yīng)至少保證在兩小時左右。3. 關(guān)機時,應(yīng)先關(guān)掉電源開關(guān),再關(guān)被測氣源。4. 當蜂鳴器報警開關(guān)為ON,且氧含量低于報警點時,蜂鳴器將發(fā)出“嘀、嘀”報警聲,此時按住確認鍵約兩秒鐘可暫停報警,再按住確認鍵約兩秒鐘可恢復報警。5. 儀器使用中的注意事項:(1) ,必須經(jīng)過減壓后才能進入氧分儀,否則傳感器有可能因樣氣壓力過大而損壞。(2) 在檢測過程中,被測樣氣的壓力不能有突變(即不能突然變高或突然變低),如因壓力突變造成傳感器永久損壞的,由使用者負責。(3) 要檢測過程中,被測樣氣中的粉塵顆粒直徑應(yīng)5um,否則因被測樣氣中的粉塵顆粒直徑過大造成傳感器擴散孔堵塞,因而造成傳感器的永久損壞的,由使用者負責。(4) 在檢測過程中,被測樣氣中因含有液體或膠狀物造成傳感器擴散孔堵塞,因而造成傳感器的永久損壞的,由使用者負責。(5) 本儀器4~20mA輸出的標準負載為250歐姆1.7微量氧分析儀 純氮分析是用一種微量氧分析儀測定出微量氧后,再用100減去氧的濃度就是氮氣的純度了。光度計采用一個可以產(chǎn)生多個波長的光源,通過系列分光裝置,從而產(chǎn)生波,光源透過測試的樣品后,部分光源被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的GPR —12型微量氧監(jiān)測儀1. 使用范圍:GPR—12型微量氧測定儀是一種設(shè)計精密的儀器,它采用了先進的燃料電池技術(shù),具有靈敏度高、精確性好、快速回復等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于惰性氣體、氣態(tài)碳氫化合物、氫氣、多種混合氣體以及酸性氣體(如CO2)中微量氧的分析。2. 技術(shù)參數(shù): 測量范圍:0~1102 允許誤差:小于2ppm 流量范圍:1~4SCFH 溫度條件:進入的氣體溫度在0℃~40℃,最好為-10℃~50℃。 精度范圍:常溫下,精度可達177。2﹪;測量0—1 ppm含量、溫度在20℃波動時,精度為177。5﹪。在其它量程內(nèi),溫度超過177。10﹪,精度為177。5﹪。含量為1ppb時讀數(shù)以計數(shù)法顯示。3. 結(jié)構(gòu)與性能: 儀器結(jié)構(gòu): GPR—12 Advanced Instruments Inc. ppm O2 Analyzer SAMPLE OUT BAT. BAT. LOW CHAR BYPASS SAMPLESPAN CHANGE SAMPLE IN ZERO OPEN FLOW SHUT OFF BYPASS/SAMPLE:樣品/旁路旋鈕 ZERO:零點電位器 OPEN/SHUT OFF:開/關(guān)旋鈕 CHANGE:量程調(diào)節(jié)旋鈕 SPAN:校準調(diào)節(jié)旋鈕 FLOW:流量調(diào)節(jié)旋鈕 SAMPLE IN:進氣孔 SAMPLE OUT:出氣孔 性能: 采用了樣品/旁路系統(tǒng),使樣氣在進入傳感器以前,可以快速地吹掃樣氣連線。 樣氣的輸入和輸出孔連接在兩個完整的閥門上,這樣在運輸和維修時,可使傳感器和高濃度的氧相隔離。 獨特的標校開關(guān)(CAL)﹪(空氣中的氧含量)來標校儀器。 三通樣品/旁路(SAMPLE/BYPASS)閥位于流速閥的后面,同時也位于傳感器入口之前,用以指示進入的氣體,是進入出口旁路還是進入傳感器。 4.工作原理:氧氣作為電化學傳感器的燃料,進入傳感器后發(fā)生化學反映,產(chǎn)生出電信號。此電信號的大小和樣品中氧含量的大小成正比例,根據(jù)電信號的大小可以測量出樣品氣中氧含量。傳感器所產(chǎn)生的低壓電信號和電流一道進行多級放大,第二級放大可消除低頻噪音,第三級放大使用一個高頻濾波器補償由于外界溫度變化而引起的信號波動,輸出一個穩(wěn)定信號。5.操作步驟: 調(diào)零:測量10 ppm以下的組份時需要調(diào)零。 若沒有零點校準氣體,則接以下步驟進行調(diào)零: 把量程調(diào)至于最靈敏的區(qū)間(0—10ppm)。 斷開傳感器的連線(為黑線和紅線)。 調(diào)節(jié)面板前的零點電位器(ZERO)。 操作: 把樣品氣線路連接到進樣(SAMPLE IN)位置,用流量調(diào)節(jié)閥(Flow)把樣氣的流量穩(wěn)定在2SCFH,置換5分鐘。此時,開關(guān)閥是關(guān)閉的處于CLOSE位置,樣品/旁路(SAMPLE/BYPASS)處于旁路位置(BYPASS)。 逆時針旋轉(zhuǎn)開關(guān)閥(下面)使閥門完全打開,處于OPEN位置,同時立刻打開樣品/旁路(SAMPLE/BYPASS)閥門,使之處于采樣(SAMPLE)位置。 根據(jù)樣氣的氧含量由高到底選擇合適的量程,待讀數(shù)基本穩(wěn)定,記錄氧含量。 分析完畢。應(yīng)先關(guān)閉進樣閥門使之處于BYPASS的位置,然后再關(guān)閉出氣閥門,使之處于SHUT OFF的位置。最后再切斷氣源和關(guān)掉儀器開關(guān),并拆掉氣體管路。 校準一:如果用以氮為平衡的氣體校準儀器,在選定的量程區(qū)間或高量程區(qū)間,讀數(shù)為滿刻度的80﹪時,效果最好,步驟如下: 先把樣品/旁路(SAMPLE/BYPASS)閥置于旁路位置,開關(guān)閥處于關(guān)閉狀態(tài)(SHUT OFF)。 把標校氣體連線連接好,壓力調(diào)在2SCFH位置,吹掃5—10分鐘。 逆時針旋轉(zhuǎn)開關(guān)閥(SHUT OFF)打開閥門,同時立刻把樣品/旁路(SAMPLE/BYPASS)置于采樣(SAMPLE)位置。 選擇適當?shù)牧砍虆^(qū)間,穩(wěn)定5—10分鐘。 打開并調(diào)節(jié)標校調(diào)節(jié)鈕,使讀數(shù)顯示出給定的標校值。調(diào)節(jié)完成后,關(guān)上標校開關(guān)(SPAN)。經(jīng)校準符合允許誤差小于2ppm的技術(shù)要求,貼合格標識,并填寫校準記錄。 注意:通入最佳精度的標校氣體以前,在標校區(qū)間,氧的讀數(shù)必須低于滿刻度的20﹪,如果讀數(shù)高于此值,調(diào)節(jié)標校旋鈕時。應(yīng)把此值加上。 校準二:如果用空氣校準時步驟如下(只能在更換傳感器或緊急情況下使用): 把量程旋到標校位置(CAL)。 用鉗子擰開傳感室頂部的螺絲,打開傳感室,取出舊傳感器。 把新傳感器推入傳感室,并保證接觸好,大約等待10秒鐘,然后調(diào)節(jié)面板前的標校旋鈕,﹪。 用鉗子旋轉(zhuǎn)傳感使頂部90℃,擰緊螺栓,即可。6.注意事項: 開關(guān)進出氣閥時動作盡可能快,但一定不能把順序搞錯?。?! 如果所測氣體含氧量較大(超過1000ppm),最好測完后用高純氮氣吹掃一下,過程同測量過程。 非標校人員不能隨意動標校調(diào)節(jié)旋鈕(SPAN)及零點調(diào)節(jié)螺絲(ZERO)。標校開關(guān)(CAL)只能在更換傳感器或緊急情況下使用。 樣品最大入口壓力為50psig,出口壓力為常壓,進入的樣品氣流速應(yīng)設(shè)置為2SCFH,若流速過大,會損壞傳感器或使結(jié)果出現(xiàn)錯誤。 電源是由可重復充電的鉛酸電池提供的,一次充電可連續(xù)不斷地使用60天。當需要充電時,面板前的液晶指示燈閃爍72小時,提醒需充電,充電時間為8—10小時,在此期間第二個液晶指示燈不斷閃爍,如果未及時充電,將會對電池造成永久性傷害。 分析CO2中微量氧時,只能使用XLT傳感器。 最高使用溫度為45℃,使用和保管時應(yīng)遠離熱源。 必須先調(diào)零,后校準,調(diào)零只能在最靈敏的區(qū)間(0—10ppm)內(nèi)進行。燃料電池式傳感器理論上不接觸氧便不會有信號輸出。但是由于樣品連線中殘留了少量的氣體,因此即使未接觸氧也可能有信號輸出,此信號在低量程(0—10ppm)內(nèi)可能會達到滿刻度的30﹪,即3 ppm,如果此偏移比較高,很可能是樣品連線有泄漏,應(yīng)該重新檢查連接線路,以判斷是否傳感器故障,最后再調(diào)節(jié)零點偏移。 如果在給定的量程內(nèi)存在零點偏移,改變量程前,必須先消除此偏移,否則,會得到錯誤的結(jié)果。例如:用零點校準氣體通過儀器,在0—10 ppm內(nèi),讀數(shù)為3,調(diào)節(jié)零點偏移,消除了3個ppm的偏移(滿刻度的30﹪)。當量程改變到0—100ppm時,若未更換氣體或未調(diào)節(jié)零點偏移,則偏移為30ppm(滿刻度的30﹪),顯示的讀數(shù)將會為-27~-30ppm。7. 常見故障與處理:癥狀可能產(chǎn)生的原因正確的方法在“on”位置上讀數(shù)不穩(wěn)定或沒有讀數(shù)1. 電子元件變臟.2. 存在干擾氣體.3. 有酸性或H2S氣體存在.1. 用酒精或試紙擦拭.2. 向廠商請教.3. 更換傳感器.響應(yīng)時間慢樣品連線有泄漏,存在死角或流速低.進行泄漏試驗減少死體積,增加流速.校準儀器時,調(diào)節(jié)標校旋鈕,氧氣讀數(shù)漂向零或一個特定數(shù)字.1. 傳感器接近使用壽命.2. 安裝新傳感器后未立刻標校,暴露與空氣中,迅速的處于氧的飽和狀態(tài),此傳感器已喪失功能.1. 更換傳感器.2. 標校以前,應(yīng)先使讀數(shù)穩(wěn)定,用標氣快速吹掃,使傳感器暴露于空氣中的時間應(yīng)盡量的少.1.8露點儀關(guān)于露點儀的說明一、 露點:大(空)氣的水蒸氣達到飽和時的溫度。即保持濕空氣(或其他氣體)中的濕含量不變而使其冷卻,直至水蒸氣達到飽和狀態(tài)而將結(jié)成露水時的溫度。當濕空氣(或其他氣體)的總壓強固定時,其露點的飽和蒸氣壓僅與其濕含量有關(guān)。二、 露點濕度計:應(yīng)用露點法的一種濕度計。測定氣體中的水蒸氣的露點,就可以從適當?shù)膱D表查出氣體中相應(yīng)的水蒸氣壓力,從而得出該氣體的相對濕度。三、水分測量的重要性水分是影響絕緣老化的一個重要因素,含水量過高,會使絕緣材料的絕緣性能下降并加速其老化,從而導致運行設(shè)備的可靠性降低,壽命縮短。電氣設(shè)備內(nèi)部水分的主要來源:(1)外部侵入;(2)本身產(chǎn)生。第一種情況是由于設(shè)備在制造、運輸、安裝過程中,保護措施不當所引起的;第二種情況是由于設(shè)備在運行過程中絕緣介質(zhì)的氧化及裂解而產(chǎn)生的水分。對于氫冷機組來說,氫氣濕度高是影響發(fā)電機安全運行的主要因素之一,隨著大容量、高參數(shù)機組的不斷投產(chǎn),國內(nèi)已發(fā)生多起因氫氣濕度超標而燒毀發(fā)電機組的惡性事故。傳統(tǒng)測濕儀的參數(shù)測定準確度已無法保障設(shè)備的安全運行,不能滿足電力系統(tǒng)的需要。四、 氣體濕度的測量對于SF6氣體濕度的測量,常用的方法有鏡面法、重量法、庫侖電解法、電容法等。第一、二種方法
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