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化驗(yàn)室設(shè)備儀器分析培訓(xùn)講義-資料下載頁(yè)

2025-06-17 13:11本頁(yè)面
  

【正文】 與溫度有關(guān),并有滯后現(xiàn)象,所以要防止溫度驟變。(7)酸度計(jì)的檢驗(yàn),不同指標(biāo)的儀器過(guò)到不同級(jí)別,其精度也不同。(8)電極在使用時(shí)要防止出現(xiàn)“鈉差”和“酸差”。1.5 電導(dǎo)儀電導(dǎo)分析法是以測(cè)量溶液中的電導(dǎo)值為基礎(chǔ)的定量分析方法,它可以分為直接電導(dǎo)法和電導(dǎo)滴定法兩類。1.5. 1電導(dǎo)與電導(dǎo)率電解質(zhì)的導(dǎo)電能力常用電導(dǎo)來(lái)表示,電導(dǎo)是電阻的倒數(shù),單位是西門子(S)在一定溫度下,溶液的電阻與兩電極間的距離成正比,而與電極的截面積成反比,電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)。1.5.2 電導(dǎo)的測(cè)量電導(dǎo)分析所用的儀器為電導(dǎo)儀,其結(jié)構(gòu)和使用方法簡(jiǎn)單,國(guó)產(chǎn)有DDD32D型工業(yè)電導(dǎo)儀,液晶顯示,量程為0—104uS/—11型電導(dǎo)儀,量程0105 uS/cm表頭顯示:DDS304/307型數(shù)字顯示電導(dǎo)儀,量程為0105 uS/cm 等可供選用,電導(dǎo)儀可方便地測(cè)出溶液的電導(dǎo)、電導(dǎo)率、或電阻率。應(yīng)根據(jù)被測(cè)樣的電導(dǎo)率大小選擇不同常數(shù)的電極,在測(cè)定時(shí)要用被測(cè)水樣清洗電極2—3次,重復(fù)取樣測(cè)定2—3次,測(cè)定結(jié)果讀數(shù)相對(duì)誤差在177。3%以內(nèi),同時(shí)記錄水樣溫度。根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn),通常在PH為5—9范圍內(nèi),天然水的電導(dǎo)率與水溶液中溶解物質(zhì)之比為1:—,一般鍋爐水如將電導(dǎo)率最大的OH離子中和成中性鹽,則鍋爐水的電導(dǎo)率與溶解固形物之比約為1:—。1.5.3注意事項(xiàng)(1)水樣采集后應(yīng)盡快分析,如果不能在采集后24小時(shí)之內(nèi)分析,樣品應(yīng)貯于聚乙烯瓶中,并滿瓶封存,于4℃冷暗處保存,測(cè)定之前應(yīng)加熱至25℃,不能加保存劑。(2)樣品中有粗大懸浮物,油和脂干擾測(cè)定,可先測(cè)水樣,再測(cè)校準(zhǔn)標(biāo)液,以了解干擾情況,若有干擾,應(yīng)過(guò)濾或萃取除去之。(3)電導(dǎo)電極出廠時(shí),每支電極都標(biāo)有一定的電極常數(shù)值,用戶需將此值輸入。(4)每次測(cè)量前后,一定要用純水沖洗電極,防止因上次測(cè)量介質(zhì)駐留上面而影響測(cè)定。(5)如使用DDSJ308A電導(dǎo)率儀,儀器有電導(dǎo)率、TDS、鹽度三種測(cè)量功能,按模式鍵可以在三種模式之間進(jìn)行轉(zhuǎn)換,儀器處于何種測(cè)量狀態(tài),下次開(kāi)機(jī)時(shí)儀器將自動(dòng)進(jìn)入這種測(cè)量狀態(tài)。(6)在電導(dǎo)率及TDS測(cè)量時(shí),溫度電極接上,儀器自動(dòng)按設(shè)定的溫度系數(shù)將電導(dǎo)率補(bǔ)償?shù)?5℃時(shí)的值,溫度電極不接,儀器顯示待測(cè)溶液未經(jīng)補(bǔ)償?shù)脑茧妼?dǎo)率值。(7)在測(cè)量中應(yīng)先測(cè)低含量的,再測(cè)高含量的樣品。1.6氧氣純度儀 做為空分重要的分析,氧氣純度必須達(dá)標(biāo),以更好的為氣化供氧氣。 試的樣品后源被吸收,計(jì)算樣品的吸光值,從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比。分光TG-310型氧純度分析儀1. 緩慢打開(kāi)設(shè)備上的取樣閥,并調(diào)儀器整儀器面板上的“流量調(diào)節(jié)”閥使“樣氣流量”達(dá)到200177。10升毫升/分鐘。2. 打開(kāi)儀器上的電源開(kāi)關(guān),顯示器顯示“西安泰戈徽標(biāo)”,然后顯示/器預(yù)熱界面顯示“正在預(yù)熱請(qǐng)稍候”,儀器自行預(yù)熱約8分鐘后,聽(tīng)到兩聲“嘀、嘀”后,儀器顯示被測(cè)量氧氣的濃度,為了使測(cè)量更加準(zhǔn)確,應(yīng)通氣時(shí)間不宜過(guò)短,應(yīng)至少保證在兩小時(shí)左右。3. 關(guān)機(jī)時(shí),應(yīng)先關(guān)掉電源開(kāi)關(guān),再關(guān)被測(cè)氣源。4. 當(dāng)蜂鳴器報(bào)警開(kāi)關(guān)為ON,且氧含量低于報(bào)警點(diǎn)時(shí),蜂鳴器將發(fā)出“嘀、嘀”報(bào)警聲,此時(shí)按住確認(rèn)鍵約兩秒鐘可暫停報(bào)警,再按住確認(rèn)鍵約兩秒鐘可恢復(fù)報(bào)警。5. 儀器使用中的注意事項(xiàng):(1) ,必須經(jīng)過(guò)減壓后才能進(jìn)入氧分儀,否則傳感器有可能因樣氣壓力過(guò)大而損壞。(2) 在檢測(cè)過(guò)程中,被測(cè)樣氣的壓力不能有突變(即不能突然變高或突然變低),如因壓力突變?cè)斐蓚鞲衅饔谰脫p壞的,由使用者負(fù)責(zé)。(3) 要檢測(cè)過(guò)程中,被測(cè)樣氣中的粉塵顆粒直徑應(yīng)5um,否則因被測(cè)樣氣中的粉塵顆粒直徑過(guò)大造成傳感器擴(kuò)散孔堵塞,因而造成傳感器的永久損壞的,由使用者負(fù)責(zé)。(4) 在檢測(cè)過(guò)程中,被測(cè)樣氣中因含有液體或膠狀物造成傳感器擴(kuò)散孔堵塞,因而造成傳感器的永久損壞的,由使用者負(fù)責(zé)。(5) 本儀器4~20mA輸出的標(biāo)準(zhǔn)負(fù)載為250歐姆1.7微量氧分析儀 純氮分析是用一種微量氧分析儀測(cè)定出微量氧后,再用100減去氧的濃度就是氮?dú)獾募兌攘恕9舛扔?jì)采用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源,通過(guò)系列分光裝置,從而產(chǎn)生波,光源透過(guò)測(cè)試的樣品后,部分光源被吸收,計(jì)算樣品的吸光值,從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的GPR —12型微量氧監(jiān)測(cè)儀1. 使用范圍:GPR—12型微量氧測(cè)定儀是一種設(shè)計(jì)精密的儀器,它采用了先進(jìn)的燃料電池技術(shù),具有靈敏度高、精確性好、快速回復(fù)等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于惰性氣體、氣態(tài)碳?xì)浠衔?、氫氣、多種混合氣體以及酸性氣體(如CO2)中微量氧的分析。2. 技術(shù)參數(shù): 測(cè)量范圍:0~1102 允許誤差:小于2ppm 流量范圍:1~4SCFH 溫度條件:進(jìn)入的氣體溫度在0℃~40℃,最好為-10℃~50℃。 精度范圍:常溫下,精度可達(dá)177。2﹪;測(cè)量0—1 ppm含量、溫度在20℃波動(dòng)時(shí),精度為177。5﹪。在其它量程內(nèi),溫度超過(guò)177。10﹪,精度為177。5﹪。含量為1ppb時(shí)讀數(shù)以計(jì)數(shù)法顯示。3. 結(jié)構(gòu)與性能: 儀器結(jié)構(gòu): GPR—12 Advanced Instruments Inc. ppm O2 Analyzer SAMPLE OUT BAT. BAT. LOW CHAR BYPASS SAMPLESPAN CHANGE SAMPLE IN ZERO OPEN FLOW SHUT OFF BYPASS/SAMPLE:樣品/旁路旋鈕 ZERO:零點(diǎn)電位器 OPEN/SHUT OFF:開(kāi)/關(guān)旋鈕 CHANGE:量程調(diào)節(jié)旋鈕 SPAN:校準(zhǔn)調(diào)節(jié)旋鈕 FLOW:流量調(diào)節(jié)旋鈕 SAMPLE IN:進(jìn)氣孔 SAMPLE OUT:出氣孔 性能: 采用了樣品/旁路系統(tǒng),使樣氣在進(jìn)入傳感器以前,可以快速地吹掃樣氣連線。 樣氣的輸入和輸出孔連接在兩個(gè)完整的閥門上,這樣在運(yùn)輸和維修時(shí),可使傳感器和高濃度的氧相隔離。 獨(dú)特的標(biāo)校開(kāi)關(guān)(CAL)﹪(空氣中的氧含量)來(lái)標(biāo)校儀器。 三通樣品/旁路(SAMPLE/BYPASS)閥位于流速閥的后面,同時(shí)也位于傳感器入口之前,用以指示進(jìn)入的氣體,是進(jìn)入出口旁路還是進(jìn)入傳感器。 4.工作原理:氧氣作為電化學(xué)傳感器的燃料,進(jìn)入傳感器后發(fā)生化學(xué)反映,產(chǎn)生出電信號(hào)。此電信號(hào)的大小和樣品中氧含量的大小成正比例,根據(jù)電信號(hào)的大小可以測(cè)量出樣品氣中氧含量。傳感器所產(chǎn)生的低壓電信號(hào)和電流一道進(jìn)行多級(jí)放大,第二級(jí)放大可消除低頻噪音,第三級(jí)放大使用一個(gè)高頻濾波器補(bǔ)償由于外界溫度變化而引起的信號(hào)波動(dòng),輸出一個(gè)穩(wěn)定信號(hào)。5.操作步驟: 調(diào)零:測(cè)量10 ppm以下的組份時(shí)需要調(diào)零。 若沒(méi)有零點(diǎn)校準(zhǔn)氣體,則接以下步驟進(jìn)行調(diào)零: 把量程調(diào)至于最靈敏的區(qū)間(0—10ppm)。 斷開(kāi)傳感器的連線(為黑線和紅線)。 調(diào)節(jié)面板前的零點(diǎn)電位器(ZERO)。 操作: 把樣品氣線路連接到進(jìn)樣(SAMPLE IN)位置,用流量調(diào)節(jié)閥(Flow)把樣氣的流量穩(wěn)定在2SCFH,置換5分鐘。此時(shí),開(kāi)關(guān)閥是關(guān)閉的處于CLOSE位置,樣品/旁路(SAMPLE/BYPASS)處于旁路位置(BYPASS)。 逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)閥(下面)使閥門完全打開(kāi),處于OPEN位置,同時(shí)立刻打開(kāi)樣品/旁路(SAMPLE/BYPASS)閥門,使之處于采樣(SAMPLE)位置。 根據(jù)樣氣的氧含量由高到底選擇合適的量程,待讀數(shù)基本穩(wěn)定,記錄氧含量。 分析完畢。應(yīng)先關(guān)閉進(jìn)樣閥門使之處于BYPASS的位置,然后再關(guān)閉出氣閥門,使之處于SHUT OFF的位置。最后再切斷氣源和關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān),并拆掉氣體管路。 校準(zhǔn)一:如果用以氮為平衡的氣體校準(zhǔn)儀器,在選定的量程區(qū)間或高量程區(qū)間,讀數(shù)為滿刻度的80﹪時(shí),效果最好,步驟如下: 先把樣品/旁路(SAMPLE/BYPASS)閥置于旁路位置,開(kāi)關(guān)閥處于關(guān)閉狀態(tài)(SHUT OFF)。 把標(biāo)校氣體連線連接好,壓力調(diào)在2SCFH位置,吹掃5—10分鐘。 逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)閥(SHUT OFF)打開(kāi)閥門,同時(shí)立刻把樣品/旁路(SAMPLE/BYPASS)置于采樣(SAMPLE)位置。 選擇適當(dāng)?shù)牧砍虆^(qū)間,穩(wěn)定5—10分鐘。 打開(kāi)并調(diào)節(jié)標(biāo)校調(diào)節(jié)鈕,使讀數(shù)顯示出給定的標(biāo)校值。調(diào)節(jié)完成后,關(guān)上標(biāo)校開(kāi)關(guān)(SPAN)。經(jīng)校準(zhǔn)符合允許誤差小于2ppm的技術(shù)要求,貼合格標(biāo)識(shí),并填寫(xiě)校準(zhǔn)記錄。 注意:通入最佳精度的標(biāo)校氣體以前,在標(biāo)校區(qū)間,氧的讀數(shù)必須低于滿刻度的20﹪,如果讀數(shù)高于此值,調(diào)節(jié)標(biāo)校旋鈕時(shí)。應(yīng)把此值加上。 校準(zhǔn)二:如果用空氣校準(zhǔn)時(shí)步驟如下(只能在更換傳感器或緊急情況下使用): 把量程旋到標(biāo)校位置(CAL)。 用鉗子擰開(kāi)傳感室頂部的螺絲,打開(kāi)傳感室,取出舊傳感器。 把新傳感器推入傳感室,并保證接觸好,大約等待10秒鐘,然后調(diào)節(jié)面板前的標(biāo)校旋鈕,﹪。 用鉗子旋轉(zhuǎn)傳感使頂部90℃,擰緊螺栓,即可。6.注意事項(xiàng): 開(kāi)關(guān)進(jìn)出氣閥時(shí)動(dòng)作盡可能快,但一定不能把順序搞錯(cuò)?。?! 如果所測(cè)氣體含氧量較大(超過(guò)1000ppm),最好測(cè)完后用高純氮?dú)獯祾咭幌拢^(guò)程同測(cè)量過(guò)程。 非標(biāo)校人員不能隨意動(dòng)標(biāo)校調(diào)節(jié)旋鈕(SPAN)及零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲(ZERO)。標(biāo)校開(kāi)關(guān)(CAL)只能在更換傳感器或緊急情況下使用。 樣品最大入口壓力為50psig,出口壓力為常壓,進(jìn)入的樣品氣流速應(yīng)設(shè)置為2SCFH,若流速過(guò)大,會(huì)損壞傳感器或使結(jié)果出現(xiàn)錯(cuò)誤。 電源是由可重復(fù)充電的鉛酸電池提供的,一次充電可連續(xù)不斷地使用60天。當(dāng)需要充電時(shí),面板前的液晶指示燈閃爍72小時(shí),提醒需充電,充電時(shí)間為8—10小時(shí),在此期間第二個(gè)液晶指示燈不斷閃爍,如果未及時(shí)充電,將會(huì)對(duì)電池造成永久性傷害。 分析CO2中微量氧時(shí),只能使用XLT傳感器。 最高使用溫度為45℃,使用和保管時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離熱源。 必須先調(diào)零,后校準(zhǔn),調(diào)零只能在最靈敏的區(qū)間(0—10ppm)內(nèi)進(jìn)行。燃料電池式傳感器理論上不接觸氧便不會(huì)有信號(hào)輸出。但是由于樣品連線中殘留了少量的氣體,因此即使未接觸氧也可能有信號(hào)輸出,此信號(hào)在低量程(0—10ppm)內(nèi)可能會(huì)達(dá)到滿刻度的30﹪,即3 ppm,如果此偏移比較高,很可能是樣品連線有泄漏,應(yīng)該重新檢查連接線路,以判斷是否傳感器故障,最后再調(diào)節(jié)零點(diǎn)偏移。 如果在給定的量程內(nèi)存在零點(diǎn)偏移,改變量程前,必須先消除此偏移,否則,會(huì)得到錯(cuò)誤的結(jié)果。例如:用零點(diǎn)校準(zhǔn)氣體通過(guò)儀器,在0—10 ppm內(nèi),讀數(shù)為3,調(diào)節(jié)零點(diǎn)偏移,消除了3個(gè)ppm的偏移(滿刻度的30﹪)。當(dāng)量程改變到0—100ppm時(shí),若未更換氣體或未調(diào)節(jié)零點(diǎn)偏移,則偏移為30ppm(滿刻度的30﹪),顯示的讀數(shù)將會(huì)為-27~-30ppm。7. 常見(jiàn)故障與處理:癥狀可能產(chǎn)生的原因正確的方法在“on”位置上讀數(shù)不穩(wěn)定或沒(méi)有讀數(shù)1. 電子元件變臟.2. 存在干擾氣體.3. 有酸性或H2S氣體存在.1. 用酒精或試紙擦拭.2. 向廠商請(qǐng)教.3. 更換傳感器.響應(yīng)時(shí)間慢樣品連線有泄漏,存在死角或流速低.進(jìn)行泄漏試驗(yàn)減少死體積,增加流速.校準(zhǔn)儀器時(shí),調(diào)節(jié)標(biāo)校旋鈕,氧氣讀數(shù)漂向零或一個(gè)特定數(shù)字.1. 傳感器接近使用壽命.2. 安裝新傳感器后未立刻標(biāo)校,暴露與空氣中,迅速的處于氧的飽和狀態(tài),此傳感器已喪失功能.1. 更換傳感器.2. 標(biāo)校以前,應(yīng)先使讀數(shù)穩(wěn)定,用標(biāo)氣快速吹掃,使傳感器暴露于空氣中的時(shí)間應(yīng)盡量的少.1.8露點(diǎn)儀關(guān)于露點(diǎn)儀的說(shuō)明一、 露點(diǎn):大(空)氣的水蒸氣達(dá)到飽和時(shí)的溫度。即保持濕空氣(或其他氣體)中的濕含量不變而使其冷卻,直至水蒸氣達(dá)到飽和狀態(tài)而將結(jié)成露水時(shí)的溫度。當(dāng)濕空氣(或其他氣體)的總壓強(qiáng)固定時(shí),其露點(diǎn)的飽和蒸氣壓僅與其濕含量有關(guān)。二、 露點(diǎn)濕度計(jì):應(yīng)用露點(diǎn)法的一種濕度計(jì)。測(cè)定氣體中的水蒸氣的露點(diǎn),就可以從適當(dāng)?shù)膱D表查出氣體中相應(yīng)的水蒸氣壓力,從而得出該氣體的相對(duì)濕度。三、水分測(cè)量的重要性水分是影響絕緣老化的一個(gè)重要因素,含水量過(guò)高,會(huì)使絕緣材料的絕緣性能下降并加速其老化,從而導(dǎo)致運(yùn)行設(shè)備的可靠性降低,壽命縮短。電氣設(shè)備內(nèi)部水分的主要來(lái)源:(1)外部侵入;(2)本身產(chǎn)生。第一種情況是由于設(shè)備在制造、運(yùn)輸、安裝過(guò)程中,保護(hù)措施不當(dāng)所引起的;第二種情況是由于設(shè)備在運(yùn)行過(guò)程中絕緣介質(zhì)的氧化及裂解而產(chǎn)生的水分。對(duì)于氫冷機(jī)組來(lái)說(shuō),氫氣濕度高是影響發(fā)電機(jī)安全運(yùn)行的主要因素之一,隨著大容量、高參數(shù)機(jī)組的不斷投產(chǎn),國(guó)內(nèi)已發(fā)生多起因氫氣濕度超標(biāo)而燒毀發(fā)電機(jī)組的惡性事故。傳統(tǒng)測(cè)濕儀的參數(shù)測(cè)定準(zhǔn)確度已無(wú)法保障設(shè)備的安全運(yùn)行,不能滿足電力系統(tǒng)的需要。四、 氣體濕度的測(cè)量對(duì)于SF6氣體濕度的測(cè)量,常用的方法有鏡面法、重量法、庫(kù)侖電解法、電容法等。第一、二種方法
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