哈醫(yī)大藥分第07章胺類藥物的分析-資料下載頁
2025-01-08 06:07本頁面
【正文】 1. 三氯化鐵反應 2. 氧化反應 3. 與甲醛 — 硫酸反應 4. UV與 IR 5. 與亞硝基鐵氰化鈉反應 （ Rimini反應 ） 脂肪族伯胺的專屬反應 紅紫色丙酮亞硝基鐵氰化鈉重酒石酸間羥胺? ?????? N a H C O 3H OCHO HC HC H 3N H 2C H ( O H ) C O O HC H ( O H ) C O O H雙縮脲反應 原理：芳環(huán)側鏈具有 氨基醇 結構 鹽酸麻黃堿 10mg 鹽酸去氧腎上腺素 10mg 水 1ml 水 1ml 硫酸銅試液 NaOH溶液 硫酸銅試液 NaOH溶液 藍 紫 色 紫 色 乙醚 乙醚 乙 醚 層 水 層 乙 醚 層 紫紅色 三、雜質檢查 雜質來源 原料殘存 檢查方法 比較法 （ 含量測定法 ） （一）酮體的檢查 檢查原理 利用酮體在 310nm波長處有最大吸收 ， 而藥物本身在此波長處幾乎沒有吸收 ， 規(guī)定一定濃度溶液在 310nm波長處的吸收度限制酮體的量 。 （ 二 ） 有關物質檢查 鹽酸去氧腎上腺素 、 硫酸沙丁胺醇等藥物 檢查方法： TLC中高低濃度對比法 配制兩種濃度對照溶液 （ 三 ） 鹽酸苯乙雙胍中有關雙胍的檢查 檢查方法： 紙色譜法 （ PC） 分離后 ， 洗脫 ， 照分光光度法于 232nm波長處測定吸收度 ， 控制吸收度以控制有關雙胍的量 四、含量測定 （ 一 ） 非水溶液滴定法 原料藥 脂烴胺基側鏈 ， 顯弱堿性 （ 二 ） 溴量法 鹽酸去氧腎上腺素及其注射液 、 重酒石酸間羥胺 反應摩爾比為 1∶ 6 H OC H C H2N H C H3O HB r2+3B rB rH OB rC H C H2N H C H3O H+ 3 H B r（ 三 ） UV 比色法 對照法定量 （ 四 ） 提取酸堿滴定法 硫酸苯丙胺及其制劑 鹽類可溶解于水，不溶于有機溶劑 游離堿不溶于水，易溶于有機溶劑 依據性質 終點（過量）乙醚層（苯丙胺）苯丙胺硫酸苯丙胺滴定甲基紅、低溫蒸去乙醚定量過量的乙醚提取、?????? ?????? ???????? ????? ?????? ??N a O H42N a C lN a O HSOH42SOH堿化 有機溶劑提取 （ 五 ） HPLC法 重酒石酸去甲腎上腺素注射液 離子對反相高效液相色譜法 內標法定量 調節(jié)溶液 pH為 ， 加入離子對試劑十二烷基磺酸鈉 例 1. 能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生顏色反應的試液為 （ D） A. 濃硫酸 B. 甲醛試液 C. 氨試液 D. 甲醛 — 硫酸試液 E. 茚三酮試液 例 2. 鹽酸異丙腎上腺素的檢查項目是（ E） A. 有關物質 B. 二苯酮 C. 鹽酸 D. 醛 E. 酮體 ? 對乙酰氨基酚中對氨基酚的檢查：取對乙酰氨基酚 ，加甲醇 100ml溶解后，取此溶液 25ml，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液 1ml，搖勻，放置 30分鐘，如顯色與對氨基 50181。g，用同一方法制成的對照液比較，不得更深，計算對氨基酚的限量？ %%100251050%10010046????????SCVL? 對乙酰氨基酚的含量測定：精密稱取本品40mg，置 250ml量瓶中，加 %氫氧化鈉溶液 50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置 100ml量瓶中，加 %氫氧化鈉溶液 10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在 257nm的波長處測定吸光度為，按 C8H9NO2的吸收系數為 715計算，即得，求其百分含量？ 對 乙 酰 氨 基 酚 含 量 % = A E 1 %1 c m 5 W1 0 0 %2 5 0%%100% ??????對乙酰氨基
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