哈醫(yī)大藥分第07章胺類藥物的分析-資料下載頁(yè)
2025-01-08 06:07本頁(yè)面
【正文】 1. 三氯化鐵反應(yīng) 2. 氧化反應(yīng) 3. 與甲醛 — 硫酸反應(yīng) 4. UV與 IR 5. 與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) （ Rimini反應(yīng) ） 脂肪族伯胺的專屬反應(yīng) 紅紫色丙酮亞硝基鐵氰化鈉重酒石酸間羥胺? ?????? N a H C O 3H OCHO HC HC H 3N H 2C H ( O H ) C O O HC H ( O H ) C O O H雙縮脲反應(yīng) 原理：芳環(huán)側(cè)鏈具有 氨基醇 結(jié)構(gòu) 鹽酸麻黃堿 10mg 鹽酸去氧腎上腺素 10mg 水 1ml 水 1ml 硫酸銅試液 NaOH溶液 硫酸銅試液 NaOH溶液 藍(lán) 紫 色 紫 色 乙醚 乙醚 乙 醚 層 水 層 乙 醚 層 紫紅色 三、雜質(zhì)檢查 雜質(zhì)來(lái)源 原料殘存 檢查方法 比較法 （ 含量測(cè)定法 ） （一）酮體的檢查 檢查原理 利用酮體在 310nm波長(zhǎng)處有最大吸收 ， 而藥物本身在此波長(zhǎng)處幾乎沒(méi)有吸收 ， 規(guī)定一定濃度溶液在 310nm波長(zhǎng)處的吸收度限制酮體的量 。 （ 二 ） 有關(guān)物質(zhì)檢查 鹽酸去氧腎上腺素 、 硫酸沙丁胺醇等藥物 檢查方法： TLC中高低濃度對(duì)比法 配制兩種濃度對(duì)照溶液 （ 三 ） 鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查 檢查方法： 紙色譜法 （ PC） 分離后 ， 洗脫 ， 照分光光度法于 232nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度 ， 控制吸收度以控制有關(guān)雙胍的量 四、含量測(cè)定 （ 一 ） 非水溶液滴定法 原料藥 脂烴胺基側(cè)鏈 ， 顯弱堿性 （ 二 ） 溴量法 鹽酸去氧腎上腺素及其注射液 、 重酒石酸間羥胺 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 6 H OC H C H2N H C H3O HB r2+3B rB rH OB rC H C H2N H C H3O H+ 3 H B r（ 三 ） UV 比色法 對(duì)照法定量 （ 四 ） 提取酸堿滴定法 硫酸苯丙胺及其制劑 鹽類可溶解于水，不溶于有機(jī)溶劑 游離堿不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑 依據(jù)性質(zhì) 終點(diǎn)（過(guò)量）乙醚層（苯丙胺）苯丙胺硫酸苯丙胺滴定甲基紅、低溫蒸去乙醚定量過(guò)量的乙醚提取、?????? ?????? ???????? ????? ?????? ??N a O H42N a C lN a O HSOH42SOH堿化 有機(jī)溶劑提取 （ 五 ） HPLC法 重酒石酸去甲腎上腺素注射液 離子對(duì)反相高效液相色譜法 內(nèi)標(biāo)法定量 調(diào)節(jié)溶液 pH為 ， 加入離子對(duì)試劑十二烷基磺酸鈉 例 1. 能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生顏色反應(yīng)的試液為 （ D） A. 濃硫酸 B. 甲醛試液 C. 氨試液 D. 甲醛 — 硫酸試液 E. 茚三酮試液 例 2. 鹽酸異丙腎上腺素的檢查項(xiàng)目是（ E） A. 有關(guān)物質(zhì) B. 二苯酮 C. 鹽酸 D. 醛 E. 酮體 ? 對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚的檢查：取對(duì)乙酰氨基酚 ，加甲醇 100ml溶解后，取此溶液 25ml，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液 1ml，搖勻，放置 30分鐘，如顯色與對(duì)氨基 50181。g，用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深，計(jì)算對(duì)氨基酚的限量？ %%100251050%10010046????????SCVL? 對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定：精密稱取本品40mg，置 250ml量瓶中，加 %氫氧化鈉溶液 50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置 100ml量瓶中，加 %氫氧化鈉溶液 10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在 257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為，按 C8H9NO2的吸收系數(shù)為 715計(jì)算，即得，求其百分含量？ 對(duì) 乙 酰 氨 基 酚 含 量 % = A E 1 %1 c m 5 W1 0 0 %2 5 0%%100% ??????對(duì)乙酰氨基
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