哈醫(yī)大藥分第07章胺類藥物的分析(存儲版)
【正文】 法 （ 1） 永停滴定法 ChP（ 2022） 、 BP（ 1998） 永停滴定法（附錄 Ⅶ A） 調(diào)節(jié) R1使加于電極上的電壓約為 50mV。 %11cmE原料藥 吸收系數(shù)法 %100100%11 ?????scmmVnlEA百分含量USP（ 24） 對照法 （四） HPLC法 鹽酸普魯卡因注射液 ChP（ 2022） 可同時測定鹽酸普魯卡因及其降解產(chǎn)物對氨基苯甲酸 離子抑制色譜法 內(nèi)標(biāo)法定量 鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反應(yīng)有 （ ） A. 重氮化 — 偶合反應(yīng) B. 羥肟酸鐵鹽反應(yīng) C. 氧化反應(yīng) D. 磺化反應(yīng) E. 碘化反應(yīng) 采用亞硝酸鈉法測定含量的藥物有 （ ） A. 苯巴比妥 B. 鹽酸丁卡因 D. 醋氨苯砜 E. 鹽酸去氧腎上腺素 下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者 （ ） A. 乙酰水楊酸 B. 對氨基水楊酸鈉 C. 對乙酰氨基酚 D. 普魯卡因 E. 苯佐卡因 亞硝酸鈉滴定法中 ， 加 KBr的作用是（ ） A. 添加 Br? B. 生成 NO+g，用同一方法制成的對照液比較，不得更深，計算對氨基酚的限量？ %%100251050%10010046????????SCVL? 對乙酰氨基酚的含量測定：精密稱取本品40mg，置 250ml量瓶中，加 %氫氧化鈉溶液 50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置 100ml量瓶中，加 %氫氧化鈉溶液 10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在 257nm的波長處測定吸光度為，按 C8H9NO2的吸收系數(shù)為 715計算，即得，求其百分含量？ 對 乙 酰 氨 基 酚 含 量 % = A E 1 %1 c m 5 W1 0 0 %2 5 0%%100% ??????對乙酰氨基酚。HCl （三）紫外分光光度法 對乙酰氨基酚在 ％氫氧化鈉溶液中，于 257nm波長處有最大吸收，其紫外吸收光譜特征，可用于其原料及其制劑的含量測定。 %0 %1 001050 %1 006???????供試品量允許雜質(zhì)存在的最大量L (二 ) 鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查 檢查方法 TLC 雜質(zhì)對照品法 雜質(zhì)來源 水解產(chǎn)生 （ 一 ） 亞硝酸鈉滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的藥物 Cl + 22 +++ +A r N H2 N a N O 2 H Cl A r N N N a Cl H 2 O四、含量測定 ※ 具游離芳伯氨基的藥物可用本法直接測定。 （六） UV （七） IR （五） 某些特征取代基（如酚羥基）的反應(yīng) 二、鑒別試驗 （ identification test) （一）重氮化 — 偶合反應(yīng) 芳香第一胺類鑒別反應(yīng) A r N H 2 H ClN a N O2重氮鹽橙黃～猩紅色?? 萘酚O H ※ 直接 ： 鹽酸普魯卡因 苯佐卡因 鹽酸普魯卡因胺 H 2 N C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 ] H C l.[鹽酸普魯卡因 ChP（ 2022） [鑒別 ] （ 1）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ） 供試品 50mg 稀鹽酸1ml 溶解 放冷 NaNO2 數(shù)滴 堿性 β萘酚 數(shù)滴 橙黃 猩紅色 間接 ： 對乙酰氨基酚 醋氨苯砜 H O N H C O C H 3對乙酰氨基酚 ChP（ 2022） [鑒別 ] （ 2） NaNO2 試液 堿性 β萘酚 2ml 紅 色 水 3ml 稀釋 供試品 約 稀鹽酸5ml 加熱40min 放冷 5滴 取 H O N H C O C H 3 + H C l + H 2 OH O N H 2 H C l. （乳白色）鹽酸丁卡因 ?? ??? ?H2NaNON H C4H
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