中國藥科大學藥物分析課件第六版第七章芳香胺類藥物的分析(1)-資料下載頁
2024-12-23 13:36本頁面
【正文】 C H 3C H 3N H C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H C l O 4+ H C l O 4側(cè)鏈烴胺的叔胺氮 側(cè)鏈哌啶環(huán)的叔胺氮 弱堿性 高氯酸非水滴定 注：滴定前滴加醋酸汞溶液，以除去氫鹵酸的干擾 鹽酸丁卡因－加醋酐以突出終點； 例 ：鹽酸利多卡因的非水滴定反應過程： 指示劑：結(jié)晶紫 指示劑：萘酚苯甲醇 鹽酸布比卡因 PharmaceuticalAnalysis ? Page 16 分光光度法 ( spectrometry ) 對乙酰氨基酚在 257nm波長處有最大吸收，中國藥典 2021版采用百分吸收系數(shù)（ ）法，測定對乙酰氨基酚的含量。 %11cmE【 含量測定 】 取本品約 40mg，精密稱定，置 250ml量瓶中，加 %氫氧化鈉溶液 50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml，至 100ml量瓶中，加 %氫氧化鈉溶液 10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外－可見分光廣度法（藥典 Chp2021版附錄 Ⅳ A），在 257nm的波長處測定吸光度，按 C8H9NO2的吸收系數(shù)（ ）為 715計算，即得。 %11cmE例：對乙酰氨基酚、片劑、咀嚼片、注射液、栓劑、膠囊、顆粒劑 PharmaceuticalAnalysis ? Page 17 比色法 芳伯氨基的重氮化－偶合反應生成有色偶氮染料 －－專屬性差 鹽酸普魯卡因與 1,2萘醌 4磺酸鈉溶液反應生成棕紅色化合物 －－適用于鹽酸普魯卡因及其制劑的常規(guī)分析 快速熒光測定 鹽酸普魯卡因胺結(jié)構(gòu)中的芳伯氨基與熒胺反應，生成熒光物， 可在 λ400nm、 λ485nm波長處測定熒光強度 －－較重氮化法靈敏、簡便，適用于普魯卡因胺制劑的測定。 PharmaceuticalAnalysis ? Page 18 以苯甲酸為內(nèi)標，可以同時測定鹽酸普魯卡因注射液中的普魯卡因及其降解產(chǎn)物對氨基苯甲酸（ PABA），不需分離提取，準確簡便。 色譜條件 （色譜柱、流動相、檢測器） 測定方法 （供試品溶液、對照品溶液的制備，進樣量，計算方法） 高效液相色譜法 ( HPLC ) PharmaceuticalAnalysis ? Page 19 體內(nèi)藥物分析 ?應用示例：對乙酰氨基酚急性中毒的血藥濃度測定 色譜條件： NovaPackC18柱（ 4μm, 150mm ）， NovaPackC18預柱 柱溫： 25℃ ，流動相為甲醇－水（ 50:50）流速： 二極管陣列檢測器，檢測波長 254nm 血漿樣品制備： 取靜脈血 3～ 4ml，置含肝素抗凝劑的離心管中，離心分離 5min (3000rpm)，上清液為待測血漿。吸取上述血漿 1ml，加飽和 硫酸鋅溶液 1ml，沉淀蛋白后，加入乙醚 5ml渦旋混合 1min，離心 20min(3000rpm)。精密吸取乙醚液 50 ℃ 氮氣流吹干，冷 至 室溫，以蒸餾水 500μl溶解殘渣，取 10μl進樣。 對照品溶液的制備： 配制對乙酰氨基酚甲醇溶液（ 10mg/ml），并用甲醇逐 級稀釋成濃度為 ～ 5mg/ml的對照品溶液， 4 ℃ 冰箱存放 備用。 意義：準確－快速 有效幫助臨床醫(yī)生確診，提高醫(yī)療質(zhì)量。
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