【正文】 硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液無色。 碘化鉀 取上述滴定后的溶液，加醋酸 2ml與曙紅鈉指示液 ，用 AgNO3滴定液滴定至沉淀由黃色轉變?yōu)槊倒寮t色， 取（ V AgNO3－ V Na2S2O3）計算。 （三）采用專屬性較強的方法測定各組分的含量 例： 葡萄糖氯化鈉注射液 旋光分光光度法測葡萄糖的含量 銀量法測 NaCl的含量 ? 差示分光光度法 ? 雙波長和三波長分光光度法 ? 解聯(lián)立方程法 ? 吸收度比值法 ? 導數(shù)分光光度法 ? 正交函數(shù)分光光度法 （四）計算分光光度法 雙波長分光光度法 阿司匹林、非那西丁復方制劑中阿司匹林的測定 阿司匹林、非那西丁復方制劑中非那西丁的測定 二、經(jīng)分離后測定各成分的含量 常用的分離手段： 提取分離法 色譜法：柱色譜、 TLC、 HPLC、 GC （一）提取分離后分別測定 以復方阿司匹林片為例 NNNNC H 3H 3 COOC H 3O C 2 H 5N H C O C H 3C O O HO C O C H 3阿司匹林 非那西丁 咖啡因 性質(zhì) 酸性 水中不溶 中性 水中不溶 弱堿性 溶于稀酸 方法 兩步滴定法 亞硝酸鈉滴定法 剩余碘量法 （二）柱分配色譜－ UV法 以復方阿司匹林片為例 A OH C H+ 硅藻土 硅藻土 P A UV或其他方法 (中和法 → 剩余堿量法 ) P 蒸干 → 溶解 → UV C UV或其他方法 (蒸干 → 溶解 →碘量法 ) （三） TLC －薄層掃描 （四） HPLC 復方制劑的常用方法 （五） GC ?例 1：復方對乙酰氨基酚片的分析： ?對乙酰氨基酚 亞硝酸鈉法 ?阿司匹林 中和法 ?咖啡因 碘量法 O HN H C O C H 3C O O HO C O C H 3NNNNOH 3 COC H 3C H 3水解后亞硝酸鈉滴定法 氯仿提取，與穩(wěn)定劑分離后采用中和滴定法 剩余碘量法（酸性條件） ?例 2 復方磺胺甲惡唑片 的含量測定 主要成分 磺胺甲惡唑（ SMZ） 甲氧芐啶（ TMP） 雙波長分光光度法 波長選擇 ： 測定波長 ?測 參比波長 ?參 ⊿A 標 ?測 ?參 ⊿A 樣 ⊿A 樣 =A測 ’ A參 ’ ⊿ A標 = A測 A參 C樣 =（ ⊿ A樣 / ⊿A 標 ） ? C標 ⊿ A 257 304nm 測定 參比 TMP SMZ 樣品 輔料 SMZ測定的紫外光譜 ⊿ A 239 295nm 測定 參比 TMP測定的紫外光譜 SMZ在 257nm處有最大吸收， TMP在此波長處和304nm 處有等吸收，故選擇 257nm為測定波長， 304nm為參比波長。 測定 SMZ TMP在 239nm有較大吸收，而SMZ在此波長有最小吸收，且在 295nm附近有等吸收，故選擇239nm為測定波長， 295nm附近選擇一個參比波長 測定 TMP ? 例 3 復方炔諾孕酮片 的含量測定 ? 主要成分：炔諾孕酮 ? 炔雌醇 ? 采用 HPLC法測定 ? 色譜柱： ODS ? 流動相：乙腈 水（ 60： 40） ? 檢測波長： 220nm ? 內(nèi)標準：醋酸甲地孕酮（ 1mg/ml） ?測定方法： ?取 20片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（ 相當于炔諾孕酮 ），加內(nèi)標 1ml，加流動相至 ，取 20ul進樣測定。 ?另取炔諾孕酮和炔雌醇對照品適量，制成每1ml分別含 ，取 1ml，加內(nèi)標 1ml，加流動相至 ，取 20ul進樣。 炔雌醇 內(nèi)標 炔諾孕酮 藥物制劑的檢查中 A、雜質(zhì)檢查項目應與原料藥的檢查 項相同 B、雜質(zhì)檢查項目應與輔料的檢查項 相同 C、雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、 貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì) D、不再進行雜質(zhì)檢查 E、除雜質(zhì)檢查外還應進行制劑學方 面的有關檢查 12．片劑中含有硬脂酸鎂 (潤滑劑 )干擾 配位滴定法和非水滴定法測定其含 量，消除的方法為 A．加入 Na2CO3溶液 B．加無水草酸的醋酐溶液 C．提取分離 D．加掩蔽劑 E．采用雙相滴定 71. 重量差異檢查 72. 含量均勻度檢查 73. 含量測定 74. 裝量限度檢查 75. 崩解時限檢查 A B C D C 含量均勻度通常是指 、 、 或 等制劑中的單劑含量偏離標示量的程度。 凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查 。 小劑量片劑 膜劑 膠囊劑 注射用無菌粉末 重 (裝 )量差異 溶出度系指藥物從 或 等口服固體制劑在規(guī)定的 溶劑中溶出的 和 。 凡檢查溶出度的制劑，不再進行 的檢查。 膠囊劑 片劑 速度 程度 崩解時限 當注射劑中含有 NaHSO3 、Na2SO3等抗氧劑干擾測定時，可以用 A．加入丙酮作掩蔽劑 B．加入甲酸作掩蔽劑 C．加入甲醛作掩蔽劑 D．加鹽酸酸化，加熱使分解 E．加入氫氧化納，加熱使分解 片劑中的賦形劑常對主藥的含量 測定帶來干擾，如糖類（淀粉、糊精 等）對 滴定法有干擾， 硬脂酸鎂對 滴定法和 滴定法有干擾。 氧化還原 非水堿量法 配位