藥物分析習(xí)題四及答案-資料下載頁
2025-01-06 23:44本頁面
【正文】 25 版 英國藥典（ BP） 1998 年版 日本藥局方（ JP） 14 版 歐洲藥典（縮寫為 EP），目前為第三版。 國際藥典（縮寫為 ），目前為第三版 ， 與藥物中微量的砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫 ， 遇溴化汞試紙 ,產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 ， 與同等條件下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較 ,判斷砷鹽的限量 。 酸酸鉛棉花的作用 :消除硫化氫的干擾 ,又可使砷化氫以適宜的速度通過 。 ，在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑，在滴定過程中將生成的苯甲酸不斷萃取入有機(jī)相，減小苯甲酸在 水相中的濃度，并減少苯甲酸的解離，使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全，終點(diǎn)清晰。方法：取苯甲酸鈉，精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液 2 滴，用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚 20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。 ：根據(jù)結(jié)構(gòu)式可知該藥物為葵氟奮乃靜，屬于酚噻嗪類藥物。 根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，可以用硫酸顯色法與鈀離子顯色法等方法對其進(jìn)行鑒別其鑒別方法簡要設(shè)計(jì)如下： ⑴ 硫 酸顯色法：取少許本品，加適量硫酸 后顯淡紅色，溫?zé)岷笞兂杉t褐色。 ⑵ 與鈀離子絡(luò)合顯色：取本品少許，加適量甲醇溶解后，加 %氯化鈀 即有沉淀生成，再加過量氯化鈀顏色變淺。 因其屬于酚噻嗪類藥物 ，可采用非水滴定法、鈰量法、高效液相色譜等方法對其進(jìn)行含量分析 。以鈰量法為例，簡要設(shè)計(jì)如下： 取本品約 ，精密稱定 ，加無水乙醇 50ml 溶解后，用 硫酸鈰滴定至紅色消失。 5. 銅鹽的沉淀劑 四、計(jì)算題 %=標(biāo)LWEDAcm%11? = 21680 ??? =% 答：供試品標(biāo)示量百分含量為 %。
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