【正文】 C)碘化鉍鉀 (D)乙酰丙酮 (E)三氯醋酸和吡咯 11． 對(duì)維生素 E鑒別實(shí)驗(yàn)敘述正確的是 ( D ) (A)硝酸反應(yīng)中維生素 E水解生成α 生育酚顯橙紅色 (B)硝酸反應(yīng)中維生素 E水解后，又被氧化為生育酚而顯橙紅色 (C)維生素 ％ 無水乙醇溶液無紫外吸收 (D)FeCl3聯(lián)吡啶反應(yīng)中， Fe3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子 (E)FeCl3聯(lián)吡啶反應(yīng)中， Fe2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子 12． 2,6二氯靛酚法測(cè)定維生素 C含量 ( AD ) (A)滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行 (B)2,6二氯靛酚由紅色 → 無色指示終點(diǎn) (C)2,6二氯靛酚的還原型為紅色 (D)2,6二氯靛酚的還原型為藍(lán)色 13． 維生素 C注射液碘量法定量時(shí)，常先加入丙酮，這是因?yàn)?( B ) (A)丙酮可以加快反應(yīng)速度 (B)丙酮與抗氧劑結(jié)合，消除抗氧劑的干擾 (C)丙酮可以使淀粉變色敏銳 (D)丙酮可以增大去氫維生素 C的溶解度 14． 維生素 E的含量測(cè)定方法中，以下敘述正 確的是 ( C ) (A)鈰量法適用于復(fù)方制劑中維生素 E的定量 (B)鈰量法適用于純度不高的維生素 E的定量 (C)鈰量法適用于純度高的維生素 E的定量 (D)鈰量法適用于各種存在形式的維生素 E的定量 15． 有關(guān)維生素 E的鑒別反應(yīng)，正確的是 ( A ) (A)維生素 E與無水乙醇加 HNO3，加熱，呈鮮紅→橙紅色 (B)維生素 E在堿性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子 . (C)維生素 E在酸性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子 . (D)維生素 E無紫外吸收 (E)維生素 E本身易被氧化 16． 維生 素 C與分析方法的關(guān)系有 ( ABDE ) (A)二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量 (B)與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì) (C)無紫外吸收 (D)有紫外吸收 (E)二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性 二、問答題 1． 三點(diǎn)校正法測(cè)定維生素 A的原理是什么？ 答 : 本法是在三個(gè)波長處測(cè)得吸收度，根據(jù)校正公式計(jì)算吸收度 A 校正值后，再計(jì)算含量，故稱三 點(diǎn)校正法，其原理基于以下兩點(diǎn)： (1)雜質(zhì)的吸收在 310～ 340nm 波長范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長的增大吸收度變小。 (2)物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性。即在某一樣品的吸 收曲線中，各波長的吸收度是維生素 A與雜質(zhì)吸收度的代數(shù)和，因而吸收曲線也是它們吸收曲線的疊加。 2． 三點(diǎn)校正法的波長選擇原則是什么？ 答 : 1選擇 VA的最大吸收波長 2在最大吸收波長的兩側(cè)各選一點(diǎn)。 3． 簡述維生素 B1的硫色素反應(yīng)？ 答 : 維生素 B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，顯藍(lán)色熒光。 第十章 甾體激素類藥物分析 一、選擇題 1． 四氮唑比色法測(cè)定甾體激素時(shí)，對(duì)下列哪個(gè)基團(tuán)有特異反應(yīng) ( A ) (A)Δ 43酮 (B)C17α 醇酮基 (C)17,21二羥 20酮基 (D)C17甲酮基 2． 四氮唑比色法的影響因素有 ( E ) (A)堿的種類及濃度 (B)溫度與時(shí)間 (C)光線與 O2 (D)溶劑與水分 (E)以上均對(duì) 3． 異煙肼比色法測(cè)定法甾體激素類藥物的含量時(shí)，對(duì) ( A )更有專屬性。 (A)Δ 43酮基 (B) Δ 57酮基 (C)C11酮基 (D)C17酮基 (E)C20酮基 第十一章 抗生素藥物的分析 一、選擇題 1． 鏈霉素在堿性條件下，經(jīng)擴(kuò)環(huán)水解生成麥芽酚，該化合物與 Fe3+， 作用生成 ( C )。 (A)藍(lán)色絡(luò)合物 (B)綠色絡(luò)合物 (C)紅色絡(luò)合物 (D)棕色絡(luò)合物 (E)紫色絡(luò)合物 2．抗生素類藥物的活性采用 ( C )。 (A)百分含量 (B)標(biāo)示量百分含量 (C)效價(jià) (D)濃度 (E)重量 3．青霉素和頭飽菌素都屬于 ( A )類抗生素 。 (A)β 內(nèi)酰胺 (B)氨基糖 苷 (C)四環(huán)素類 (D)紅霉素 (E)喹諾酮類 4．青霉素分子在 pH4條件下，降解為 ( C )。 (A)青霉噻唑酸 (B)青霉酸 (C)青霉稀酸 (D)青霉醛 (E)青霉胺 5．抗生素類藥物的常規(guī)檢查不包括 ( D )。 (A)鑒別試驗(yàn) (B)熱原試驗(yàn) (C)效價(jià)測(cè)定 (D)水解試驗(yàn) 6．青霉素分子中含 ( C )手性碳 原子。 (A)1個(gè) (B)2個(gè) (C)3個(gè) (D)4個(gè) 二、填空題 1． 鏈霉素水解產(chǎn)物鏈霉素胍的特有反應(yīng)是 __坂口反應(yīng) __。 2． 麥芽酚反應(yīng)是 __鏈霉素 __的特有反應(yīng)。 3． 青霉素和頭飽菌素分子中的 __羥基 __具有強(qiáng)酸性，故可與堿金屬成鹽。 4． 抗生素的常規(guī)檢驗(yàn)，一般包括 性狀 、 鑒別 、 檢查 、 含量測(cè)定 (效價(jià)測(cè)定 ) 等四個(gè)方面。 5． 青霉素和頭孢菌素都具有旋光性，因?yàn)榍嗝顾胤肿又泻? 3 個(gè)手性碳原子，頭孢菌素分子含有 2 個(gè)手性碳原子。 三 、簡答題 1．抗生素效價(jià)測(cè)定的方法有哪兩類？它們各有什么特點(diǎn)？ 答 : 生物學(xué)法、化學(xué)及物理化學(xué)方法： 生物學(xué)法：測(cè)定方法原理與臨床應(yīng)用的要求一致，更能夠確定抗生素的醫(yī)療價(jià)值，靈敏度高，需用供試品量少，既適用于精制品，也適用于純度差的制品，對(duì)同一類型抗生素?zé)o需 分離，可一次測(cè)量總效價(jià)。 化學(xué)及物理化學(xué)法：對(duì)于提高產(chǎn)品以及化學(xué)結(jié)構(gòu)已確定的抗生素可測(cè)定效價(jià)，有較高的專屬性。但也有不足：不適用于含有雜質(zhì)的供試品，所測(cè)結(jié)果往往只代表藥物總的含量，并不一定代表抗生素的生物效價(jià)。 第十二章 藥物制劑分析 一、選擇題 1． 下列說法不正確的是 ( B ) (A)凡規(guī)定檢查溶解度的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查 (B)凡規(guī)定檢查釋放度的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查 (C)凡規(guī)定檢查融變時(shí)限的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查 (D)凡規(guī)定檢查重量差異的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查 (E)凡規(guī) 定檢查含量均勻度的制劑，不再進(jìn)行重量差異時(shí)限檢查 2． 對(duì)于平均片重在 ，我國藥典規(guī)定其重量差異限度為 ( C ) (A)177。 3％ (B)177。 5％ (C)177。 ％ (D)177。 10％ (E)以上均不對(duì) 3． 片劑重量差異限度檢查法中應(yīng)取藥片 ( D )片。 (A)6片 (B)10片 (C)15 片 (D)20 片 (E)2片 4． 含量均勻度檢查主要針對(duì) ( A ) (A)小劑量的片劑 (B)大劑量的片劑 (C)所 有片劑 (D)難溶性藥物片劑 (E)以上均不對(duì) 5． 下列關(guān)于溶解度的敘述錯(cuò)誤的是 ( E ) (A)溶解度檢查主要適用于難溶性藥物 (B)溶解度檢查法分為轉(zhuǎn)藍(lán)法和漿法 (C)溶解度檢查法規(guī)定的溫度為 37℃ (D)凡檢查溶解度的片劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查 (E)溶解度與體內(nèi)的生物利用度直接相關(guān) 6． 注射劑中加入抗氧劑有許多，下列答案不屬于抗氧劑的為 ( D ) (A)亞硫酸鈉 (B)焦亞硫酸鈉 (C)硫代硫酸鈉 (D)連四硫酸鈉 (E)亞硫酸氫鈉 7． 藥典規(guī)定，采用碘量法測(cè)定維 生素 C注射液的含量時(shí)，加入 ( B )為掩蔽劑，消除抗氧劑的干擾 (A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不對(duì) 8． 中國藥典規(guī)定，硫酸亞鐵片的含量測(cè)定采用 ( B )法以消除糖類賦形劑的干擾。 (A)高錳酸鉀法 (B)鈰量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)絡(luò)合滴定法 9． 復(fù)方阿司匹林片中咖啡因的含量測(cè)定方法為 ( B ) (A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)銀量法 (E)以上都不是 10． 為了防止阿司 匹林的水解，在制備復(fù)方阿司匹林片時(shí)，常加入 ( B )為穩(wěn)定劑。 (A)水楊酸 (B)枸櫞酸 (C)醋酸 (D)甘露醇 (E)淀粉 11． 復(fù)方 APC片中撲熱息痛的含量測(cè)定方法為 ( C ) (A)碘量法 (B)酸堿滴定法 (C)亞硝酸鈉法 (D)非水滴定法 (E)以上均不對(duì) 12． 制劑分析含量測(cè)定結(jié)果按 ( B )表示。 (A)百分含量 (B)相當(dāng)于 標(biāo) 示量的百分含量 (C)效價(jià) (D)濃度 (E)質(zhì)量 13． 中國藥典規(guī)定，凡檢查含量均勻度的制 劑，可不再檢查 ( C ) (A)水分 (B)崩解時(shí)限 (C)重量差異 (D)溶解度 14． 旋光法測(cè)定葡葡萄糖注射液時(shí)加入 ( B )加速變旋。 (A)H2SO4試液 (B)氨試液 (C)吡啶 (D)稀硝酸 15． 非水滴定中，硬脂酸鎂干擾的排除采用 ( A ) (A)草酸 (B)HCl (C)HAC (D)H2SO4 二、填空題 1．注射劑中抗氧劑的排除采用加 __丙酮 _或 __甲醛 __為掩蔽劑。 2．復(fù)方阿司匹林制劑中加入枸櫞酸鈉的目的 __防止阿司匹林水解 _ 。 三 、計(jì)算題 1． 取 VB210 片 (標(biāo)示量為 10mg/片 )精密稱定為 ，取細(xì)粉 ，置 1000ml量瓶中，加冰 HAc5ml 與水 100ml置水浴上加熱，使 VB2溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄出初濾液。取續(xù)濾液置 1cm置比色池中，在 444nm處測(cè) A=，按 C17H20O8N4的 E1%1cm =323計(jì)算標(biāo)示量 ％ ？ (％ ) 5． VB12注射液 (標(biāo)示量為 )含量測(cè)定：精密量取本品 ，置 25ml 量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度搖勻，置 1cm 石英池中蒸餾水為空白在 361177。 1nm 處測(cè)定吸收度 A=，按 VB12的E1%1cm =207計(jì)算，求其標(biāo)示量 ％ ？ (％ ) 六、問答題 1． 片劑中的糖類對(duì)哪些分析測(cè)定方法有干擾？如何進(jìn)行消除？ 答 : 氧化還原滴定法，改用氧化電位稍低的氧化劑。 2． 硬酯酸鎂對(duì)哪些方面有干擾？如何進(jìn)行消除？ 答 : 1)干擾配位滴定法，掩蔽法； 2)非水滴定法，掩蔽法 (草酸、酒石酸、硼酸 ) 3． 如何排除 注射液中抗氧劑的干擾？ 答 : 1)加掩蔽劑丙酮或甲醛； 2)加酸分解法； 3)加弱氧化劑； 4)提取分離。 第十四章 中藥及其制劑分析概論 一、選擇題 1．對(duì)中藥制劑分析的項(xiàng)目敘述錯(cuò)誤的是 ( B ) (A)合劑、口服液一般檢查項(xiàng)目有相對(duì)密度和 pH 值測(cè)定等。 (B)丸劑的一般檢查項(xiàng)目主要有溶散時(shí)限和含糖量等。 (C)沖劑的一般檢查項(xiàng)目有粒度、水分、硬度等。 (D)散劑的一般檢查項(xiàng)目有均勻度、水分等。 2．中藥制劑分析的一般程序?yàn)?( A ) (A)取樣→鑒別→檢查→含量測(cè)定→寫出檢驗(yàn)報(bào)告 (B)檢查→取樣→鑒別 →含量測(cè)定→寫出檢驗(yàn)報(bào)告 (C)鑒別→檢查→取樣→含量測(cè)定→寫出檢驗(yàn)報(bào)告 (D)檢查→取樣→含量測(cè)定→鑒別→寫出檢驗(yàn)報(bào)告 3．中國藥典 (一部 )收載的水份測(cè)定法有 ( C )法。 (A)1 (B)2 (C)3 (D)4 (E)5 4．中國藥典采用 ( A )法測(cè)定含醇量。 (A)GC (B)HPLC (C)TLC (D)UV (E)FLn 二、填空題 1．中藥制劑按物態(tài)可分為 液體制劑 、 半固體 、 固體制劑 。 2．中藥制劑分析常用的 提取方法有 萃取法 、 冷浸 、 回流 、 連續(xù)回流 、 水蒸氣蒸餾 、 超臨界流體萃取 。 3．中藥制劑中雜質(zhì)的一般檢查項(xiàng)目有 水分 、 總灰分 、 重金屬 、 砷鹽 、 殘留農(nóng)藥 等。 4．中藥制劑雜質(zhì)檢查中，水分測(cè)定的方法有 烘干法 、 甲苯法 、 減壓干燥法 。 5．中藥制劑常用的定量分析方法有 化學(xué)分析法 、 分光光度法 、 薄層掃描法 、 HPLC 等。 三、簡答題 1．中藥制劑分析的程序如何？ 答： 中藥制劑分析的程序 是： 取樣 → 鑒別 → 檢查 → 含量測(cè)定 。 2．中藥制劑中雜質(zhì)檢查 項(xiàng)目是什么？ 答：中藥制劑中雜質(zhì)檢查項(xiàng)目 水分，灰分，酸不溶性灰分，砷鹽，重金屬，有毒成分 。 第十五章 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂 一、選擇題 1． 為了保證藥品的質(zhì)量，必須對(duì)藥品進(jìn)行嚴(yán)格的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)工作應(yīng)遵循 ( B ) (A)藥物分析 (B)國家藥典 (C)物理化學(xué)手冊(cè) (D)地方標(biāo)準(zhǔn) 2． 我國解放后第一版藥典出版于 ( D ) (A)1951年