醫(yī)療器械通用檢驗方法標準操作規(guī)范(ppt48)-作業(yè)指導-資料下載頁
2025-01-04 05:08本頁面
【正文】 ） ? 試驗步驟 ? 取供試溶液 10mL于一具塞的納氏比色管中，另取 10mL氯化銨標準溶液于另一比色管中，于上述兩支管中各加入 3mol/L的氫氧化鈉溶液 1mL和納氏試劑 1mL，混合均勻， 5分鐘后，比較上述兩支比色管中溶液的顏色。 資料庫下載 8 硫酸鹽 ? 簡述 ? 硫酸根與鋇離子生成難溶性的硫酸鋇，通過目視比濁法測定微量硫酸鹽。 ? 儀器 ? 分析天平：精度為 。 ? 溶液的配制 ? 標準硫酸鹽貯備液（ SO42含量為 100mg/L）：稱取經 105℃ ～ 110℃ 下干燥至恒重的無水硫酸鈉 ，溶于水，移入 1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。 資料庫下載 8 硫酸鹽 ? 標準硫酸鹽溶液的配制：依據產品標準要求，檢驗前將上述標準硫酸鹽貯備液用水準確稀釋到所需濃度。 ? 氯化鋇溶液（ 61g/L）：稱取氯化鋇 ，用水溶解并稀釋到 100mL。 ? 乙酸溶液（ 300g/L）：量取 30mL冰乙酸，加水至 100mL，搖勻。 ? 供試溶液制備 ? 按產品標準要求的方法制備供試溶液。 資料庫下載 8 硫酸鹽 ? 試驗步驟 ? 吸取 95%(V/V)乙醇于 25mL具塞比色管中，加入 ? 氯化鋇溶液和 ，在持續(xù)振搖條件下，加入 ，混合后振搖 30s，制成混合液。取 15mL供試溶液，加入 酸化，將此酸化后的溶液加入上述混合液中。 ? 同時取 15mL標準硫酸鹽溶液，同法制備標準對照液。 ? 5分鐘后比較供試溶液與對照液的渾濁度。 資料庫下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? 簡述 ? 在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作 ? 用生成不溶性有色硫化物。以鉛標準溶液為代表進行比色，測定重金屬的總含量。 ? 儀器 ? 分析天平：精度為 ； ? 馬福爐。 資料庫下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? 溶液的配制 ? a) 7mol/L鹽酸液：量取 580mL鹽酸，溶解到約420mL水中； ? b） 2mol/L鹽酸液： 2mol/L鹽酸液：量取 165mL鹽酸，溶解到約 835mL水中； ? c） 5mol/L氨溶液：量取 355mL氨水，溶解到約645mL水中。 ? d）乙酸鹽緩沖溶液（ ） :取乙酸銨 25g，加水25mL溶解后，加鹽酸液 (7mol/L)38mL，用鹽酸液(2mol/L)或氨溶液 (5mol/L)準確調節(jié) pH值 ，用水稀釋至 100mL。 資料庫下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? e)硫代乙酰胺溶液 :取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100mL，置冰箱中保存。 ? f）硫代乙酰胺試液 :臨用前取混合液 ，加上述硫代乙酰胺溶液 ，置沸水浴上加熱 20s，冷卻，立即使用。 ? [注 ] 混合液由 1mol/L氫氧化鈉 15mL、水 20mL組成。 ? g)鉛標準貯備液（ 100μg/mL）：稱取 110℃ 干燥恒重的硝酸鉛 ，加入 5mL硝酸與水 50mL溶解后，用水定容至1000mL容量瓶中，搖勻，作為標準貯備液。 ? h)鉛標準溶液：依據產品標準要求，檢驗前用 g）貯備液準確稀釋至所需濃度。 資料庫下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? 供試溶液制備 ? 平行取樣品 2g，切成碎片，置于瓷坩堝中，在通風櫥中緩緩加熱使之炭化，冷卻后加入 2mL硝酸及 5滴硫酸，加熱至白煙消失為止。再在 500℃ ～ 600℃ 灼燒使之灰化，冷卻后加入 2mL鹽酸置水浴上蒸干，加 3滴鹽酸濕潤殘留物，再加10mL水，加熱 2分鐘，加酚酞試液一滴，再滴入氨溶液(5mol/L)使上述溶液變成微紅色為止。加乙酸緩沖液（ ） 2 mL（如渾濁，過濾，再用 10mL水洗滌沉淀），將溶液轉移至 50mL容量瓶中，加水定容，作為供試溶液。 ? 將加入 2mL硝酸， 5滴硫酸及 2mL鹽酸的另一瓷坩堝置于水浴上使之蒸干，再用 3滴鹽酸濕潤殘留物。同法制備空白對照液。 資料庫下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? 試驗步驟 ? 取供試溶液 50mL于 50mL納氏比色管中，另取一 50mL納氏比色管，加入 1mL鉛標準溶液，加空白對照液至 50mL，于上述兩只比色管中分別加入硫代乙酰胺試液 2mL，搖勻，放置 2分鐘。置白色背景上，從比色管上方觀察，比較顏色深淺。 資料庫下載 10 熾灼殘渣 ? 儀器 ? 分析天平：精度為 ； ? 酸度計； ? 馬福爐。 ? 試驗步驟 ? 平行取樣，每份稱取樣品 2g～ 5g，切成碎片，分別置于已灼燒恒重的坩堝中，稱重，準確至 。 在通風櫥中緩緩灼燒至完全炭化， 放冷。加 ～ 1mL硫酸使其濕潤，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡，在 500℃ ～ 600℃ 灼燒使完全灰化至恒重。 ? 注意：從高溫爐取出的坩堝不能立即防入干燥器，應先在耐火板或耐火架上放置片刻，待溫度不高時，才能放入干燥器。送到天平室冷卻，一般半小時或 45分鐘即可冷卻到室溫。 資料庫下載 10 熾灼殘渣 ? 結果計算 ? 按下列公式計算，結果以平均值報出。 ? ? 式中： A— 熾灼殘渣， %； ? W0— 樣品加入前坩堝的質量， g； ? W1— 樣品加入后坩堝的質量， g； ? W2— 樣品灼燒后坩堝的質量， g。 1 0 00102 ???? WW W
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