醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范(ppt48)-作業(yè)指導(dǎo)-文庫吧
2024-12-20 05:08 本頁面
【正文】 c（ Na2C2O4） =的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 資料庫下載 2 還原物質(zhì)（易氧化物） ? 結(jié)果計(jì)算 ? 還原物質(zhì)含量用消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量表示，按下列公式計(jì)算： ? ? ? 式中： V— 消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； Vs— 供試溶液消耗滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； Vo— 空白液消耗滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； Cs— 滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， mol/L； Co— 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L。 )( 00C CVVV SS ?? 資料庫下載 2 還原物質(zhì)（易氧化物） ? ? ? 還原物質(zhì)在酸性條件下加熱時(shí)，被強(qiáng)氧化物質(zhì)高錳酸鉀氧化，過量的高錳酸鉀將碘化鉀氧化成碘，而碘被硫代硫酸鈉還原，以淀粉溶液為指示劑，滴定至蘭色消失即為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下： ? 2MnO4 + 10I + 16H+ = 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O I2 + 2S2O32 = 2I + S4O62 ? 儀器 ? 分析天平：精度為 。 資料庫下載 2 還原物質(zhì)（易氧化物） ? 溶液的配制 ? a) 稀硫酸 (20%)：量取 128mL硫酸 ,緩緩注入 500mL水中 ,冷卻后稀釋至 1000mL。 ? b) c(KMnO4)=：臨用前精密移取 ，加水準(zhǔn)確稀釋 10倍。 ? c) 淀粉指示液：取可溶性淀粉 5mL攪勻后，緩緩浸入 100mL沸水中 ,隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸 2分鐘，放冷，傾取上層清液即得。本液應(yīng)用前現(xiàn)配。 ? d) c(Na2S2O3)= mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 26g硫代硫酸鈉 (Na2S2O35H2O)或 16g無水硫代硫酸鈉， 加 水碳酸鈉， 溶于 1000mL水中，緩緩煮沸 10分鐘，冷卻，加水至 1000mL。置兩周后過濾，標(biāo)定其濃度。 資料庫下載 2 還原物質(zhì)（易氧化物） ? e) c(Na2S2O3)= mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取 120℃ 烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，精確稱重置于碘量瓶中，溶于 25mL水，加 2g碘化鉀及 20mL稀硫酸 (20%)，搖勻，于暗處放置 10分鐘，加水 150mL，用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 [c(Na2S2O3)= mol/L]滴定，近終點(diǎn)時(shí)加 3mL淀粉指示液 (5g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度的相對(duì)誤差不得大于 5%。 ? f） c(Na2S2O3)= mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前精密移取 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用新煮沸并冷卻的水準(zhǔn)確稀釋 10倍。 ? [注 ]為保證 氧化還原滴定 結(jié)果平行，建議使用碘化鉀溶液（ 10g/100mL）。用前現(xiàn)配。 資料庫下載 2 還原物質(zhì)（易氧化物） ? 供試溶液制備 ? 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 ? 試驗(yàn)步驟 ? 精密移取產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定量的供試溶液于碘量瓶中，參照下表加入規(guī)定量的 20%的硫酸溶液后精密移取高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（ KMnO4） =]。將碘量瓶置于電爐或加熱板上煮沸 3分鐘，迅速冷卻到室溫后，加入下表中對(duì)應(yīng)量的碘化鉀溶液或碘化鉀固體，密塞搖勻后水封，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 [c（ Na2S2O3 ） =]滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑 （ 4～ 5滴），繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色，平行測(cè)定供試溶液，兩次滴定結(jié)果體積之差不應(yīng)超過 ，結(jié)果取平均值；如果滴定結(jié)果超差，應(yīng)重新平行取樣滴定。同法滴定空白對(duì)照液，并計(jì)算結(jié)果。 資料庫下載 2 還原物質(zhì)（易氧化物） ? 供試溶液 取量（ mL） c（ KMnO4）為 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ mL） 20%硫酸溶液加入量（ mL） 碘化鉀溶液（ 10g/100mL）加入量（ mL） 碘化鉀固體加入量（ g） 10 1 1 20 2 10 資料庫下載 2 還原物質(zhì)（易氧化物） ? 結(jié)果計(jì)算 ? 還原物質(zhì)含量用消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量表示，按下列公式計(jì)算： ? ? ? 式中： V— 消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； ? Vs— 供試溶液消耗滴定液硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體 ,mL； ? Vo— 空白液消耗滴定液硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,mL； ? Cs— 滴定液硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， mol/L； ? Co— 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的 c(1/5KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L。 ? [注 ] c(KMnO4)=(1/5KMnO4)= 0 )0( C SCSVVV ?? 資料庫下載 3 氯化物 ? 簡(jiǎn)述 ? 氯離子在硝酸介質(zhì)條件下與硝酸銀反應(yīng)生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)，氯化銀呈懸浮體時(shí)溶液渾濁，可根據(jù)氯化銀產(chǎn)生的濁度半定量測(cè)定供試溶液中氯化物的含量。 ? ? 分析天平：精度為 。 資料庫下載 3 氯化物 ? ? a） 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備
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