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波譜分析熱分析簡介-資料下載頁

2025-10-07 13:03本頁面
  

【正文】 試樣盤與盤座之間的熱阻; dT/dt- 升溫速率 比熱容的測定 吸熱 ?Q 放熱 T/ oC ( 1)空白基線 ( 2)籃寶石 ( 3)試樣 y’ y 用比值法確定比熱容 試樣在線性升溫下,任意瞬間進入試樣的熱流率 dH/dt與試樣在該時刻的比熱容成正比,即 dH/dt= m cp dT/dt . . (1) 直接法 (2) 間接法 某溫度下,試樣熱焓變化率 dH/dt= y= m cp dT/dt . . 藍寶石熱焓變化率 dH/dt= y = m cp dT/dt . . , , , y Cp= Cp , , , m m y y- DSC曲線縱坐標相對于空白基線的偏移量 DSC測定比熱容,靈敏度高、試樣用量少、速度快、操作簡便,其準確度與經(jīng)典的絕熱量熱法比較接近。 純度的測定 R T0x2 ?Hf T0 Tm = 2 T0 Tm f = T0 Ts T0 Tm f Ts = T0 RT0x2 ?Hf 2 Ts = T0 f . 1 dH dt 溫度 不同純度苯甲酸熔融的 DSC曲線 標準品 ( NBS) % % DSC測定純度是根據(jù)熔點或凝固點降低來確定雜質的含量的。 理論基礎是 Van’t Hoff方程 T0-純試樣的熔點; Tm-待測試樣的熔點;?Hf -待測試樣熔化熱; R-氣體常數(shù) x2 -試樣所含雜質的摩爾分數(shù); 樣品在熔化過程中的熔融分數(shù) Ts 為熔化過程中樣品的瞬時溫度。則 T/K B Ts(E) 測定純度的 DSC曲線 吸熱 ?Q 放熱 E D C A Ts/K 1/f T0 0 10 Ts- 1/f 曲線 SABC+? = f 1 SADE+? DSC曲線上選擇數(shù)點 ,分別得到 Ts和 f 。 從 E點作基線 AB的垂線 ,ADE為已熔面積 。 E點的 f = SADE/ SABC 。 從 E點以高純銦熔融峰的斜率求 試樣溫度 Ts 。 ?Hf可以從整個峰面積 SABC求出 用償試誤差法解決 Ts 1/f 不 成直線問題 反應動力學的研究 d? dT = eE/RT .( 1?)n A ? d? dT dlg dlg(1?) E T 1 d dlg(1?) n = - 熱分析反應動力學方程式 dH dt dlg dlgHr E T 1 d dlgHr n = TG DSC DTA ?T dlg dlgAr E T 1 d dlgAr n = Ar- DTA峰面積與溫度 T時刻的部分峰面積之差。 Hr- DSC總反應熱與溫度 T時刻部分反應熱之差。
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