核磁共振波譜分析法-資料下載頁
2025-08-15 22:07本頁面
【正文】 = 21?I= 21?? H splitting C splitting ??17:11:01 PFTNMR MAGNET RF receiver and detector Recorder Sweep generator ( 1 ) Ma g ne t 25 1? ℃ ( 2) S we e p ge ne r a tor 3~10mG/mi n 全程 ~ Ga uss ( 3) （射頻發(fā)生器 ） R – F trans mit te r ( 4) （射頻接收器和檢測器） R – F r e c e ive r a nd d e te c to r ( 5) （樣品支架 , 探頭） Sample holde r ,p r obe ( 6) （記錄儀） Re c or d e rMAGNET 17:11:01 富里葉變換 Pw1? T1T PW PW Transmitter Receiver P W = 1 0 ~ 5 0 μ s T = 4 s F r e q . r a ng e PW12 = 2 0 0 ,0 0 0 ~ 4 0 0 ,0 0 0 H z T1 = 41 = 0 .2 5 H z17:11:01 FT time frequency 脈沖 弛豫 H0 17:11:01 二、化學位移 chemical shift 化學位移范圍： 0～ 250ppm； 核對周圍化學環(huán)境敏感，重疊少 氫譜與碳譜有較多共同點 ； 碳譜化學位移規(guī)律： (1) 高場 ?低場 碳譜：飽和烴碳原子、炔烴碳原子、烯烴碳原子、羧基碳原子 氫譜：飽和烴氫、炔氫、烯氫、醛基氫； (2) 與電負性基團，化學位移向低場移動； 17:11:01 化學位移規(guī)律：烷烴 取代烷烴 : H 3 C C H 2 C H 2 C H 2 C H 3 3 4 . 7 2 2 . 8 1 3 . 9 碳數(shù) n 4 端甲基 ?C=1314 ?C?CH ?CH2 ?CH3 鄰碳上取代基增多 ?C 越大 17:11:01 化學位移規(guī)律：烯烴 ?C=100150（ 成對出現(xiàn)） 端 碳 ?=CH2 ? 110； 鄰碳上取代基增多 ?C越大： C CC C H2C C H 2C H3C H 3C H3H3CC C H2C H C H3C H3C H 3C H3H3C2 5 . 43 0 . 4 5 2 . 22 4 . 72 9 . 9 5 3 . 51 4 3 . 7 1 1 4 . 4OCHH 2 C C H 3 OCHH 2 C C H 38 4 . 2 1 5 3 . 217:11:01 化學位移規(guī)律： 炔烴 ?C=6590 C H2C C HH3C6 7 . 08 4 . 7H3C C C C H37 3 . 6C H2C C HC H26 7 . 48 2 . 8C H2H3C1 7 . 42 9 . 92 1 . 21 2 . 9O C H2C H3CH C O C H 3CC2 3 . 9 8 9 . 4H3C2 8 . 0 8 8 . 417:11:01 化學位移表 1 chemical shift table 17:11:01 化學位移表 2 chemical shift table 17:11:01 三、偶合與弛豫 13C13C偶合的幾率很?。?13C天然豐度 %）； 13C 1H偶合；偶合常數(shù) 1JCH： 100250 Hz； 峰裂分；譜圖復雜 ； 去偶方法： (1)質(zhì)子噪聲去偶或?qū)拵ヅ?(proton noise decoupling or boradband decoupling) ： 采用寬頻帶照射，使氫質(zhì)子飽和； 去偶使峰合并，強度增加 (2)質(zhì)子偏共振去偶： 識別碳原子類型； 弛豫： 13C的弛豫比 1H慢，可達數(shù)分鐘；采用 PFTNMR可測定，提供空間位阻、各向異性、分子大小、形狀等信息； 17:11:01 碳譜與氫譜的對比譜圖去偶作用對比 17:11:01 碳譜與氫譜的對比 17:11:01 譜圖去偶作用對比 17:11:01 譜圖去偶作用對比 17:11:01 四、 13C NMR譜圖 6 H4 H4 H0 . 91 . 52 . 3 2 1 0 1 8 1 24 31 3C1HSttq1 . C7H1 4O17:11:01 13C NMR譜圖 2 2 . C9H1 0O2 . 13 . 67 . 2SSdddtq2 0 6 1 4 0 1 2 0 5 3 3 01H1 3C17:11:01 13C NMR譜圖 3 20 30 40 50 60 q d q s t 例 C12H26， 根據(jù) 13C NMR譜圖推斷其結(jié)構(gòu)。 H 2CHCH 2CC H 3CC C H 3C H 3C H 3C H 3H 3 CC H 317:11:01 13C NMR譜圖 4 4 . C7H7B r1 4 0 1 2 07 . 0 2 . 3 2 0ssdddqd1H1 3
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