第四章核磁共振波譜法(nuclearmagneticresonancespectroscopy-資料下載頁
2025-08-26 08:58本頁面
【導讀】1924年，泡利預見原子核具有自旋和核磁距；1952年，分享1952年諾貝爾物理獎；1953年，第一臺商品化核磁共振波譜儀問世；1965年，恩斯特發(fā)展出傅里葉變換核磁共振和二維核磁共振；1991年，被授予諾貝爾化學獎；2020年，NMR領域再一次獲諾貝爾化學獎；面（斷面）上的分布信息，稱作核磁共振計算機斷層成象，也就是切片掃描方式。手段可測定生物組織中含水量分布的圖像，這實際上就是質(zhì)子密度分布的圖像。組織的病變和其含水量分布的關系作過廣泛的研究。病變會使組織中的含水量發(fā)生變化，所。以，通過水含量分布的情況就可以把病變部位找出來。圓體，電荷分布不均勻，共振吸收復雜，研究應用較少；磁旋比；H0外磁場強度；Ni與Nj分別是處于低能態(tài)與高能態(tài)的粒子數(shù)，原子核由激發(fā)態(tài)回復到Ｂoltzmann平衡的過程稱為馳豫。自旋核與自旋核交換能量，稱橫向馳豫，用T2表示。液體及氣體的T2約為。準物質(zhì)，規(guī)定其化學位移的值等于零。屏蔽作用減弱，信號峰在低場出現(xiàn)。
【正文】 一組化學等價質(zhì)子，當它與組外的任一磁核偶合時， 其偶合常數(shù)相等，該組質(zhì)子稱為磁等價質(zhì)子。 注意：化學等價，不一定磁等價，但磁等價的一定是化學等價的。 例如： CH3CH2X 中 — CH3上的三個質(zhì)子是化學等價的，也是磁等價的；對 硝基氟苯中，Ha與 Hb為化學等價，但不是磁等價（ 3Jac? 5Jbc）。 四、峰裂分數(shù)與裂分峰面積之比（信息二） 峰的數(shù)目 = n + 1 n：為相鄰碳上 H核的數(shù)目。 某組環(huán)境相同的氫，若與 n 個環(huán)境相同的氫發(fā)生偶合，則被裂分為（ n+1 ）重峰。某組環(huán)境相同的氫，若分別與 n 個 和 m 個環(huán) 境不同的氫發(fā)生偶合 ，則被裂分為（ n+1 ) (m+1）重峰。 裂分峰強度比（面積比）等于二項式的展開式系數(shù)之比。 ３、磁等價核有耦合，無分裂。 167。 核磁共振波譜儀 一、永久磁鐵：提供外磁場，要求穩(wěn)定性好，均勻，不均勻性小于六千萬分之一。掃CHaHaCHbHbHa I場線圈。 二、射頻振蕩器：線圈垂直于外磁場，發(fā)射一定頻率的電磁輻射信號 ，通常為 60MHz或 100MHz。 三、射頻信號接受器（檢測器）：當質(zhì)子的進動頻率與輻射頻率相匹配時，發(fā)生能級躍遷，吸收能量，在感應線圈中產(chǎn)生毫伏級信號。 四、樣品管 ：外徑 5mm的玻璃管，測量過程中旋轉(zhuǎn)， 磁 場作用均勻。 核磁共振波譜儀的 工作方式 ： —— 掃頻： H0不變， ? 變化 —— 類似吸收光譜法。 —— 掃場： ? 不變， H0變化 —— 實際常用，方便，在磁鐵上加掃場線圈 。 —— 通常掃描一張氫譜是時間是 250 s。 —— 通常試樣量數(shù)十 mg。 —— 可采用重復掃描 累加平均的方式提高信噪比。 167。 核磁共振圖譜解析 一、譜圖中化合物的結(jié)構(gòu)信息 １、峰的數(shù)目：標志分子中磁不等性質(zhì)子的種類， 多少種； ２、峰的強度 (面積 )：每類質(zhì)子的數(shù)目 (相對 )， 多少個； ３、峰的位移 (? )：每類質(zhì)子所處的化學環(huán)境， 化合 物中位置； ４、峰的裂分數(shù)： 相鄰碳原子上質(zhì)子數(shù)； ５、偶合常數(shù) (J)： 確定化合物構(gòu)型 。 二、ＮＭＲ圖譜解析 的步驟 １、計算不飽和度； ２、利用ＮＭＲ圖譜提供的信息； 例： 化合物 C10H12O2，推斷結(jié)構(gòu) 。 a b c d COC H 2 O C H 2 C H 3C H 2 O COC H 2 C H 3a ba bAB 5H ２H ２H ３H
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