核磁共振分析法ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-17 06:39本頁(yè)面
【正文】 （ 1） PP mm mr rr 聚合物立構(gòu)規(guī)整性 （ 2） PMMA 聚合物立構(gòu)規(guī)整性 （ 3）天然膠 四、 聚合物序列結(jié)構(gòu)研究 一、 概述 generalization 二、 化學(xué)位移 chemical shift 三、 偶合與弛豫 coupling and relaxation 四、 13CNMR譜圖 13C NMR spectrograph 13C Nuclear magic resonance spectroscopy 13C核磁共振譜簡(jiǎn)介 一、概述 PFTNMR(1970年 )， 實(shí)用化技術(shù)； 13C譜特點(diǎn)： （ 1） 研究 C骨架 ， 結(jié)構(gòu)信息豐富； （ 2） 化學(xué)位移范圍大； 0～ 250ppm； ( 19F： 300ppm； 31P： 700ppm； ) （ 3） 13C13C偶合的幾率很?。?13C天然豐度 %； （ 4） 13CH偶合可消除 ， 譜圖簡(jiǎn)化 。 核磁矩： ?1H=。 ?13C= 磁旋比為質(zhì)子的 1/4； 相對(duì)靈敏度為質(zhì)子的 1/5600； 二、化學(xué)位移 chemical shift 化學(xué)位移范圍： 0～ 250ppm；核對(duì)周圍化學(xué)環(huán)境敏感，重疊少 氫譜與碳譜有較多共同點(diǎn)； 碳譜化學(xué)位移規(guī)律： (1) 高場(chǎng) ?低場(chǎng) 碳譜：飽和烴碳原子、炔烴碳原子、烯烴碳原子、羧基碳原子 氫譜：飽和烴氫、炔氫、烯氫、醛基氫； (2) 與電負(fù)性基團(tuán)，化學(xué)位移向低場(chǎng)移動(dòng)； 化學(xué)位移規(guī)律：烷烴 取代烷烴 : H 3 C C H 2 C H 2 C H 2 C H 3 3 4 . 7 2 2 . 8 1 3 . 9 碳數(shù) n 4 端甲基 ?C=1314 ?C?CH ?CH2 ?CH3 鄰碳上取代基增多 ?C 越大 化學(xué)位移規(guī)律：烯烴 ?C=100150（成對(duì)出現(xiàn)） 端 碳 ?=CH2 ? 110；鄰碳上取代基增多 ?C越大： C CC C H2C C H 2C H3C H 3C H3H3CC C H2C H C H3C H3C H 3C H3H3C2 5 . 43 0 . 4 5 2 . 22 4 . 72 9 . 9 5 3 . 51 4 3 . 7 1 1 4 . 4OCHH 2 C C H 3 OCHH 2 C C H 38 4 . 2 1 5 3 . 2化學(xué)位移規(guī)律： 炔烴 ?C=6590 C H2C C HH3C6 7 . 08 4 . 7H3C C C C H37 3 . 6C H2C C HC H26 7 . 48 2 . 8C H2H3C1 7 . 42 9 . 92 1 . 21 2 . 9O C H2C H3CH C O C H 3CC2 3 . 9 8 9 . 4H3C2 8 . 0 8 8 . 4化學(xué)位移表 1 chemical shift table 化學(xué)位移表 2 chemical shift table 三、偶合與弛豫 13C13C偶合的幾率很小（ 13C天然豐度 %）； 13C 1H偶合；偶合常數(shù) 1JCH： 100250 Hz；峰裂分；譜圖復(fù)雜； 去偶方法： (1)質(zhì)子噪聲去偶或?qū)拵ヅ?(proton noise decoupling or boradband decoupling) ： 采用寬頻帶照射，使氫質(zhì)子飽和； 去偶使峰合并，強(qiáng)度增加 (2)質(zhì)子偏共振去偶： 識(shí)別碳原子類型； 弛豫： 13C的弛豫比 1H慢，可達(dá)數(shù)分鐘；采用 PFTNMR可測(cè)定，提供空間位阻、各向異性、分子大小、形狀等信息； 圖為乙二醇 丙二醇 甲基硅氧烷共聚物的 1HNMR譜圖，請(qǐng)根據(jù)圖中所給參數(shù)，寫出該共聚物中三種單體單元的摩爾比表達(dá)式。 核磁： 圖為丁苯橡膠的 1HNMR譜圖，請(qǐng)根據(jù)圖中所給參數(shù)，寫出該共聚物中苯乙烯單元和丁二烯單元的摩爾比表達(dá)式。
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