波譜分析熱分析簡介-wenkub.com
2024-10-13 13:03 本頁面
【正文】 Hr－ DSC總反應(yīng)熱與溫度 T時(shí)刻部分反應(yīng)熱之差。 從 E點(diǎn)作基線 AB的垂線 ,ADE為已熔面積 。 R0－ 試樣盤與盤座之間的熱阻； dT/dt－ 升溫速率 比熱容的測定 吸熱 ?Q 放熱 T/ oC （ 1）空白基線 （ 2）籃寶石 （ 3）試樣 y’ y 用比值法確定比熱容 試樣在線性升溫下，任意瞬間進(jìn)入試樣的熱流率 dH/dt與試樣在該時(shí)刻的比熱容成正比，即 dH/dt= m cp dT/dt . . (1) 直接法 (2) 間接法 某溫度下，試樣熱焓變化率 dH/dt= y= m cp dT/dt . . 藍(lán)寶石熱焓變化率 dH/dt= y = m cp dT/dt . . ， ， ， y Cp＝ Cp ， ， ， m m y y－ DSC曲線縱坐標(biāo)相對于空白基線的偏移量 DSC測定比熱容，靈敏度高、試樣用量少、速度快、操作簡便，其準(zhǔn)確度與經(jīng)典的絕熱量熱法比較接近。 DTA與 DSC曲線峰的物理化學(xué)歸屬 物理變化 焓的變化 化學(xué)變化 焓的變化 吸熱 放熱 吸熱 放熱 熔融 √ 脫溶劑化 √ 結(jié)晶 √ 脫水 √ 蒸發(fā) √ 分解 √ √ 升華 √ 氧化裂解 √ 吸附 √ 在氣氛中氧化 √ 脫附 √ 在氣氛中還原 √ 吸收 √ 氧化還原反應(yīng) √ √ 居里點(diǎn)轉(zhuǎn)變 √ 固態(tài)反應(yīng) √ √ 玻璃化轉(zhuǎn)變 基線偏移，無峰 燃燒 √ 液晶轉(zhuǎn)變 √ 聚合 √ 熱容轉(zhuǎn)變 基線偏移，無峰 （樹脂）預(yù)固化 √ 催化反應(yīng) √ 100 200 300 400 0 EPPE LPPE PP POM Nylon66 PTFE Nylon6 吸熱 ?T 放熱 T/ oC 七種聚合物混合時(shí)的 DTA曲線 物質(zhì)的鑒定 差熱分析對物質(zhì)進(jìn)行鑒別主要根據(jù)物質(zhì)的相變化和化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的特征吸熱或放熱峰。 （ 3）顯示記錄裝置。 G F E D C B A Tc Tf Tm Ti 吸熱 ?T 典型的 DTA曲線 （ 1）基線－ ?T近似于零的部分（ AB和 DE)。 差熱曲線的幾個(gè)概念： （ 3）吸熱峰－ ?T 0, DTA曲線峰向下。 ?W ? W? W W0 W? 典型的 TG曲線 W A(固 ) B(固 ) T(t) 分解速率為 d? dt ＝ kf(?) (1) 根據(jù) Arrhenius公式 k＝ AeE/RT (2) A－頻率因子 E－反應(yīng)活化能 R－理想氣體常數(shù) 失重函數(shù) f(?)取決于反應(yīng)機(jī)理，對于簡單反應(yīng)， f(?)＝（ 1?)n (3) n －反應(yīng)級數(shù) 將 (2)（ 3
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