溶出度與釋放度方法應(yīng)用指導(dǎo)原則-資料下載頁(yè)
2024-10-16 01:08本頁(yè)面
【正文】 分鐘 50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng) 1小時(shí)時(shí)，取溶液 10ml濾過(guò)，濾液作為供試品溶液（ 1）；隨即換以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀 ，加 1mol/L氫氧化鈉溶液 ，加水使成1000ml， pH值為 ） 1000ml為釋放介質(zhì)，繼續(xù)依法操作，并連續(xù)記時(shí)，經(jīng) 2小時(shí)和 4小時(shí)時(shí)分別取溶液 5ml濾過(guò)，并即時(shí)在操作容器中補(bǔ)充釋放介質(zhì) 5ml。 ? 各精密量取續(xù)濾液 2ml， 分別置 10ml量瓶中 ，用氯化鈉鹽酸溶液稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 作為供試品溶液 （ 2） 和 （ 3） 。 取供試品溶液（ 1） 、 （ 2） 、 （ 3） ， 照紫外－可見(jiàn)分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） ， 在 244nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度；另精密稱取鹽酸氨溴索對(duì)照品適量 ， 用氯化鈉鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含 25 μ g的溶液 ， 同法測(cè)定 。 分別計(jì)算每粒在不同時(shí)間的釋放量 。 本品每粒在 1小時(shí) 、 2小時(shí)和 4小時(shí)的釋放量應(yīng)分別相應(yīng)為標(biāo)示量的 15％ ～ 45％ 、 45％ ～ 80％ 和 80％ 以上 ， 均應(yīng)符合規(guī)定 。 ? （ 鹽酸氨溴索緩釋膠囊 ） ? 例 6 避光操作 。 取本品 ， 照釋放度測(cè)定法 [附錄 X D第二法 （ 2） ]， 采用溶出度測(cè)定法第二法裝置 ，以 ， 轉(zhuǎn)速為每分鐘 150轉(zhuǎn) ， 依法操作 ， 經(jīng) 2小時(shí) ， 立即將槳板升出液面 ， 供試片均不得有裂隙或崩解等現(xiàn)象 。 隨即將其轉(zhuǎn)浸入磷酸鹽緩沖液 （ ） 1000ml的釋放介質(zhì)中 ， 轉(zhuǎn)速不變 ， 繼續(xù)依法操作 ， 經(jīng) 2小時(shí) ，取溶液濾過(guò) ， 精密量取續(xù)濾液 3ml， 置 25ml量瓶中 ，用磷酸鹽緩沖液 （ ） 稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 照紫外－可見(jiàn)分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） ， 在 375nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度 ， 按 C8H6N4O5 的吸收系數(shù)（ E1%1cm ） 為 753計(jì)算每片的釋放量 。 限度為標(biāo)示量的 70％ ， 應(yīng)符合規(guī)定 。 ? （ 呋喃妥英腸溶片 ） ? 例 7 取本品 ， 照釋放度測(cè)定法 （ 附錄 X D第二法 2） ， 采用溶出度測(cè)定法第一法裝置 ， 以， 轉(zhuǎn)速為每分鐘 100轉(zhuǎn) ， 依法操作 ， 經(jīng) 2小時(shí)時(shí) ， 立即將轉(zhuǎn)籃升出液面 ， 供試片均不得有裂隙或崩解等現(xiàn)象 。 隨即將轉(zhuǎn)籃浸入磷酸鹽緩沖液（ ） 1000ml的釋放介質(zhì)中 ， 轉(zhuǎn)速不變 ，繼續(xù)依法操作 ， 經(jīng) 45分鐘時(shí) ， 取溶液濾過(guò) ，照紫外－可見(jiàn)分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） ， 在320nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度 ， 按 C19H16CLNO4的吸收系數(shù) （ E1%1cm ） 為 196計(jì)算每片的釋放量 。 限度為標(biāo)示量的 70％ ， 應(yīng)符合規(guī)定 。 ? （ 吲哚美辛腸溶片 ） ? 例 8 酸中釋放量 取本品，照釋放度測(cè)定法（附錄 X D第二法 2），采用溶出度測(cè)定法第一法裝置，以 出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘 100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)2小時(shí)時(shí)，取溶液適量，濾過(guò)，照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取續(xù)濾液 20μ l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林對(duì)照品適量，精密稱定，用 解并稀釋制成每 1ml中約含 20 μ g的溶液，同法測(cè)定。計(jì)算每粒在酸中的釋放量，應(yīng)符合規(guī)定。 ? 緩沖液中的釋放量 棄去上述各溶出杯中， 立即加入 37℃ 177。 ℃ 的磷酸鹽緩沖液 （ ） 1000ml， 繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn) 45分鐘 ， 取溶液適量 ， 濾過(guò) ， 照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件 ， 精密量取續(xù)濾液 20 μ l注入液相色譜儀 ， 記錄色譜圖；另取阿司匹林對(duì)照品適量 ， 精密稱定 ， 用磷酸鹽緩沖液 （ ）溶解并稀釋制成每 1ml中約含 ，同法測(cè)定 。 計(jì)算每粒在緩沖液中的釋放量 ，應(yīng)符合規(guī)定 。 ? （ 阿司匹林腸溶膠囊 ） ? 例 9 避光操作。取本品，照釋放度測(cè)定法（附錄 X D第二法（二）法），采用溶出度測(cè)定法（附錄 X C第二法）裝置，以鹽酸溶液（）1000ml為釋放介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘 100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng) 2小時(shí)時(shí)，立即將攪拌槳升出液面，棄去各溶出杯中的酸液，供試品的囊殼均不得有裂縫或崩解現(xiàn)象；隨即在各溶出杯中加入預(yù)熱至 37℃ 177。 ℃ 磷酸鹽緩沖液（ ）1000ml作為釋放介質(zhì)，轉(zhuǎn)速不變，繼續(xù)依法操作，經(jīng) 45分鐘時(shí)，取溶液濾過(guò)， ? 精密量取續(xù)濾液 5ml， 置 100ml量瓶中 ， 加上述緩沖液 （ ） 至刻度 ， 搖勻 ， 照紫外－可見(jiàn)分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） ， 在 285nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；另取奧沙普秦對(duì)照品適量 ，精密稱定 ， 加磷酸鹽緩沖液 （ ） 溶解并稀釋制成每 1ml中約含 10 μ g的溶液 ， 同法測(cè)定 。 計(jì)算每粒的釋放量 。 限度為標(biāo)示量的 70％ ， 均應(yīng)符合規(guī)定 。 ? （ 奧沙普秦腸溶膠囊 ） ? 例 10 取本品，照釋放度測(cè)定法 [附錄 X D第二法（一）法 ]，采用溶出度測(cè)定法第一法裝置，以 ，轉(zhuǎn)速為每分鐘 100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng) 2小時(shí)時(shí)，取溶液 10ml濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液（ 1）。然后向溶出杯中加入 37℃ 的 磷酸鈉溶液 250ml，混勻（必要時(shí)用 2mol/L鹽酸溶液或 2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH值為177。 ），繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn) 45分鐘，取溶液 10ml，濾過(guò)， ? 精密量取續(xù)濾液 3ml，置 25ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（ ）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（ 2）。另取本品 1粒，除盡內(nèi)容物，用甲醇洗凈，揮干后，用磷酸鹽緩沖液（ ）溶解并稀釋至膠囊在供試品溶液（ 2）中相同的濃度，作為空白對(duì)照溶液。照紫外－可見(jiàn)分光光度法（附錄 Ⅳ A），在260nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按 C16H14O3的吸收系數(shù)（ E1%1cm ）為 650計(jì)算每片的釋放量，應(yīng)符合規(guī)定。 ? （ 酮洛芬腸溶膠囊 ） ? 例 11 取本品 ， 照釋放度測(cè)定法 （ 附錄 X D第三法 ） ， 以 1％ 聚乙二醇 400溶液 1000ml為釋放介質(zhì) ，轉(zhuǎn)速為每分鐘 30轉(zhuǎn) ， 依法操作 ， 經(jīng) 24小時(shí) 、 72小時(shí) 、 120小時(shí) 、 168小時(shí)時(shí) ， 分別取出全部溶液并在溶出杯中即時(shí)換上釋放介質(zhì) 1000ml， 取溶液 ，定量濾過(guò) ， 取續(xù)濾液照含量均勻度測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件分別測(cè)定；另取雌二醇對(duì)照品約 ，精密稱定 ， 置 100ml量瓶中 ， 加甲醇溶解并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取適量 ， 用釋放介質(zhì)定量稀釋制成每 1ml中約含 μ g的溶液 ， 作為對(duì)照品溶液 ， 同法測(cè)定 。 分別計(jì)算每片在不同時(shí)間的釋放量 。 本品在 24小時(shí) 、 72小時(shí) 、 120和 168小時(shí)的累積釋放量應(yīng)分別為標(biāo)示量的 20％ ～ 50％ ， 40％ ～70％ ， 60％ ～ 80％ 和 70％ 以上 ， 均應(yīng)符合規(guī)定（ 附錄 X D） 。 ? （ 雌二醇緩釋貼片 ） 再 見(jiàn)！
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