【導(dǎo)讀】對于餅干生產(chǎn)來說，質(zhì)量檢驗的重要性是不言而寓的。導(dǎo)，對糕點質(zhì)量進(jìn)行有效的控制。為保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，就要從。多個方面對化驗室進(jìn)行建造，建立合理完善的管理制度。品質(zhì)量和衛(wèi)生指標(biāo)作用。中高檔餅干、巧克力餅派及休閑膨化食品。公司運營“迪億佳”、“歐。蒂炫果”等系列新品，公司還致力于低糖蛋糕的研發(fā)，生產(chǎn)、銷售，產(chǎn)品包裝時尚，品類多樣，營養(yǎng)健康。適合大流通市場，商超等多種。渠道，面向全國招商，歡迎新老客戶洽談合作事宜。生指標(biāo)，提高質(zhì)量安全和達(dá)到食品可接受水平，保證糕點質(zhì)量。2020年，南寧高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)規(guī)劃面積平方公里。筑面積15萬多平方米。有創(chuàng)業(yè)中心、留學(xué)生創(chuàng)業(yè)園、軟件園、大學(xué)。初步形成6個產(chǎn)業(yè)基地：以培力藥業(yè)、桂西制藥、博科藥業(yè)、等為主的生物工程及制藥產(chǎn)業(yè)基地；田園生化、皇氏乳業(yè)等為龍頭企業(yè)的農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化基地。級經(jīng)濟(jì)管理權(quán)限和部分行政管理職能。駐區(qū)企業(yè)3500多家，其中新

　　

【正文】 mL 容量瓶中，加硫酸 ((+1000)稀釋至刻度，相當(dāng)于 0. 000 1 mol/L 溶液。用 1 cm石英杯，在最大吸收峰的波長 (接近 350 nm處 )用硫酸 (十 1 000)作空白，測得以上三種不同濃度的摩爾溶液的吸光度，并按式 (1)計算出以上三種濃度的摩爾消光系數(shù)的平均值。 =................................(1) 式中 : — 重鉻酸鉀溶液的摩爾消光系數(shù) 。 A— 測得重鉻酸鉀溶液的吸光度， c— 重鉻酸鉀溶液的摩爾濃度。 再以此平均值與重鉻酸鉀的摩爾消光系數(shù)值 3 160 比較，即求出使用儀器的校正因素 .按式 (2)進(jìn)行計算。 .......................(2) 式中 : f— 使用儀器的校正因素， E— 測得的重鉻酸鉀摩爾消光系數(shù)平均值。 若 f大于 或小于 ，則使用儀 器的校正因素可略而不計。 3. 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 :準(zhǔn)確稱取 1 mg~1. 2 mg黃曲霉毒素 B1標(biāo)準(zhǔn)品，先加入 2 mL 乙腈溶解后，再用苯稀釋至 100 mL,避光，置于 4℃冰箱保存。該標(biāo)準(zhǔn)溶液約為 10μ g/mL。用紫外分光光度計測此標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大吸收峰的波長及該波長的吸光度值。 結(jié)果什算 :黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式 (3)進(jìn)行計算。 .................................................(3) 式中 : X 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的 濃度，單位為微克每毫升（μ g/mL)。 A 測得的吸光度值。 了 — 使用儀器的校正因素 。 M黃曲霉毒素 B1 的分子量 312。 — 黃曲霉毒素 B1 在苯一乙腈混合液中的摩爾消光系數(shù) 19 800. 根據(jù)計算，用苯一乙腈混合液調(diào)到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度恰為 μ g/mL，并用分光光度計核對其濃度 . 3. 純度的測定 :取 5 μ L 10 μ g/mL 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加于涂層厚度 0. 25 mm的硅膠 G 薄層板上，用甲醇一三氯甲烷 (4+96)與丙酮一三氛甲烷 (8+92)展開劑展開，在紫外光燈下觀察熒光的產(chǎn)生，應(yīng)符合以下條件 : 3. . 1 在展開后，只有單一的熒光點，無其他雜質(zhì)熒光點。 3. 原點上沒有任何殘留的熒光物質(zhì)。 3. 15 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 :準(zhǔn)確吸取 1 mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10 μ g/mL)于 10 mL 容量瓶中，加苯一乙腈混合液至刻度，混勻 .此溶液每毫升相當(dāng)于 1. 0 μ g黃曲霉毒素 B1 吸取 mL 此稀釋液，皿于 5 mL 容量瓶中，加苯一乙腈混合液稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于 0. 2 μ g 黃曲霉毒素 B1 再吸取黃曲霉毒素 B1標(biāo)準(zhǔn) 溶液 (0. 2 μ g/mL)1. 0 mL 置于 5 mL 容量瓶中，加苯一乙腈混合液稀釋至刻度 .此溶液每毫升相當(dāng)于 0. 04 μ g 黃曲霉毒素 B1. 次氯酸鈉溶液 (消毒用 ):取 100 g 漂白粉，加入 500 mL 水，攪拌均勻，另將 80 g 工業(yè)用碳酸鈉 (178。 10O)溶于 500 mL 溫水中，再將兩液混合、攪拌，澄清后過濾。此濾液含次氯酸濃度約為 25 g/，則碳酸鈉的量可以 加倍 .所得溶液的濃度約為 50 g/ 10 g/L 次氯酸鈉溶液浸泡半天或用 50 g/L,次氯酸鈉溶液浸泡片刻后 ，即可達(dá)到去毒效果。 儀器 小型粉碎機(jī)。 樣篩。 電動振蕩器 . 全玻璃濃縮器。 玻璃板 :5 cmX20 cm. 薄層板涂布器。 展開槽 :內(nèi)長 25 cm、寬 6 cm、高 4 cm. 紫外光燈 :100 W125 W，帶有波長 365 nm濾光片 . 微量注射器或血色素吸管。 5 分析步驟 取樣 試樣中污染黃曲霉毒素高的霉較一?？梢宰笥覝y定結(jié)果，而且有毒霉粒的比例小，同時分布不均勻。為避免取樣帶來的誤差，應(yīng)大量取樣，并將該大量試樣粉碎，混合均勻，才有可 能得到確能代表一批 試樣的相對可靠的結(jié)果，因此采樣應(yīng)注意以下幾點 . 根據(jù)規(guī)定采取有代表性試樣。 5. 對局部發(fā)稱變質(zhì)的試樣檢驗時 .應(yīng)單獨取樣 . 5. 每份分析測定用的試樣應(yīng)從大樣經(jīng)粗碎與連續(xù)多次用四分法縮減至。 . 5 kg I kg，然后全部粉 碎 .糧食試樣全部通過 20 目篩，混勻 .花生試樣全部通過 10 目篩，混勻 .或?qū)⒑?、壞分別測定，再計算 其含量?；ㄉ秃突ㄉ绲仍嚇硬恍柚苽?，但取樣時應(yīng)攪拌均勻 .必要時，每批試樣可采取 3 份大樣作 試樣制備及分析測定用，以觀察所采試樣是否具有一定的代表 性。 提取 (限于玉米、大米、小麥及其制品 )，稱取 20. 00 g 粉碎過篩試樣于 250 mL具襄錐形瓶中，用滴管滴加約 6 mL 水，使試樣濕潤，準(zhǔn)確加入 60 mL 三氯甲烷，振蕩 30 min，加 12 g 無水硫酸鈉，振搖后，靜置 30 min，用疊成折疊式的快速定性撼紙過濾于 100 mL 具塞錐形瓶中。取 12 mL 漣液 (相當(dāng) 4g試樣 )于蒸發(fā)皿中 .在“℃水浴上通風(fēng)揮干，準(zhǔn)確加入 1 mL 苯一乙腈混合液，用帶橡皮頭的滴管的管尖將殘渣充分棍合，若有苯的結(jié)晶析出，將蒸發(fā)皿從冰盒上取出，繼續(xù)溶解、混合，晶體即消失 ，再用此滴管吸取上清液轉(zhuǎn)移于 2 mL 具塞試管中。 測定 . 1 單向展開法 薄層板的制備 :稱取約 3g硅膠 G，加相當(dāng)于硅膠量 2 倍 ~3 倍左右的水，用力研磨 1 min2 min 至成糊狀后立即倒于涂布器內(nèi) .推成 5 cm179。 20 cm，厚度約 mm的薄層板三塊。在空氣中干燥約 15 min 后 .在 100℃活化 2h，取出，放干燥器中保存。一般可保存 2 天 ~3 天，若放置時間較長，可再活化后使用。 :將薄層板邊緣附肴的吸附劑刮凈，在距薄層板下端 3 cm的基線上用微量注射器或血色 素吸管滴加樣液 .一塊板可滴加 4 個點，點距邊緣和點間距約為 1 3 mm。在同一塊板上滴加點的大小應(yīng)一致 .滴加時可用吹 風(fēng)機(jī)用冷風(fēng)邊吹邊加。滴加樣式如下 : 第一點 :10 μ L 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 (( p 以 mL). 第二點 :20 μ L 樣液。 第三點 :20 μ L 樣液 +10 μ L μ g/mL 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 . 第四點 :20μ L 樣液 +10 μ L 0. 25g/mL 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 . 展開與觀察 :在展開柑內(nèi)加 10 mL 無水乙醚 ，預(yù)展 12 cm，取出揮干。再于另一展開槽內(nèi)加 10 mL 丙酮一三氮甲烷 (8+92),展開 10 cm12 cm，取出。在紫外光下觀察結(jié)果，方法如下。 . . 1 由于樣液點上加滴黃曲霉毒素殘標(biāo)準(zhǔn)使用液，可使黃曲霉毒素 B1標(biāo)準(zhǔn)點與樣液中的黃曲霉毒素 B1 熒光點重疊。如樣液為陰性，薄層板上的第三點中黃曲霉毒素 B1 為 4 5g，可用作檢查在樣液內(nèi)黃曲霉毒素 B1 最低檢出量是否正常出現(xiàn)。如為陽性，則起定性作用 .薄層板上的第四點中黃曲霉毒素 B1為 gig，主要起定位作用 . 若第二點在與黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)點的相應(yīng)位置上無藍(lán)紫色熒光點，表示試樣中黃曲霉毒素 B1 含量在 5μ L/kg 以下 。如在相應(yīng)位置上有藍(lán)縈色熒光點，則需進(jìn)行確證試驗 . . 確證試驗，為了證實薄層板上樣液熒光系由黃曲霉毒素 B1 產(chǎn)生的，加滴三氟乙酸 .產(chǎn)生黃曲霉毒素 B1 的衍生物，展開后此衍生物的比移值約在 左右 .于薄層板左邊依次滴加兩個點 . 第一點 :0. 04 5g/mL 黃曲霉毒家 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 10μ L. 第二點 :20 μ L 樣液 . 于以上兩點各加一小滴三氟乙酸蓋于其上，反應(yīng) 5 min 后，用吹 風(fēng)機(jī)吹熱風(fēng) 2 min 后，使熱風(fēng)吹到薄層板上的溫度不高于 40℃ ,再于薄層板上滴加以下兩個點 . 第三點 :0. 04 5g/mL 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 10 μ L. 第四點 :20 μ L 樣液。 再展開 (同 ),在紫外光燈下觀察樣液是否產(chǎn)生與黃曲排毒素殘標(biāo)準(zhǔn)點相同的衍生物 .未加三氟乙酸的三、四兩點，可依次作為樣液與標(biāo)準(zhǔn)的衍生物空白對照。 稀釋定量 :樣液中的黃曲霉毒素 B1 熒光點的熒光強(qiáng)度如與黃曲霉毒素n，標(biāo)準(zhǔn)點的最低檢出 量 (0. 000 4 5g)的熒光強(qiáng)度一致，則試 樣中黃曲霉毒素玖含最即為 5 5g/樣液中熒光強(qiáng)度比最低檢出量強(qiáng)，則根據(jù)其強(qiáng)度估計減少滴加微升數(shù)或?qū)右合♂尯笤俚渭硬煌⑸龜?shù) .直至樣液點的熒光強(qiáng)度與最低檢出量的熒光強(qiáng)度一致為止。滴加式樣如下 : 第一點 :10 μ L 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 (( 5g/mL). 第二點 :根據(jù)情況滴加 10 μ L 樣液 . 第三點 :根據(jù)情況滴加 15 μ L 樣液 . 第四點，根據(jù)情況滴加 20 μ L 樣液。 結(jié)果計算 :試樣中黃曲霉毒素 B1 的含及按式 (4)進(jìn)行計算 . X=178。178。178。178。178。178。178。178。 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178?！?178?！?178。 (4) 式中 : X— 試樣中黃曲霉毒素的含量，單位為微克每千克 (μ g/kg)。 — 加入苯一乙腈混合液的體積，單位為毫升〔 mL) — 出現(xiàn)最低熒光時滴加樣液的體積，單位為毫升 (mL)。 D 樣液的總稀釋倍數(shù) 。 m— 加入苯一乙腈混合液溶解時相當(dāng)試樣的質(zhì)量，單位為克 (g) 。 4黃曲霉毒素的最低檢出量，單位為微克 (μ g). 結(jié)果表示到測定值的整數(shù)位 . 雙向展開法 如用單向展開法展開后，薄層色 譜由于雜質(zhì)干擾掩蓋了黃曲霉毒素 B1的熒光強(qiáng)度，需采用雙向展開法 .薄層板先用無水乙醚作橫向展開，將干擾的雜質(zhì)展至樣液點的一邊而黃曲霉毒素 B1 不動，然后再用丙酮一三氯甲烷 (8+92)作縱向展開，試樣在黃曲霉毒素 B1 相應(yīng)處的雜質(zhì)底色大量減少，因而提高了方法靈敏度。如用雙向展開中滴加兩點法展開仍有雜質(zhì)干擾時 .則可改用滴加一點法。 滴加兩點法 點樣 取薄層板三塊，在距下端 3 cm基線上滴加黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液與樣液 .即在三塊板的距左邊緣 0. 8 cm1 em處各滴加 10 μ L 黃曲霉毒素 B1 多準(zhǔn)使用液 ( 5g/mL)，在距左邊緣 cm3 cm處各滴加 20 μ L 樣液，然后在第二塊板的樣液點上加滴 10 $L 黃曲霉毒家 K 標(biāo)準(zhǔn)使用液 (0. 04 5 以 mL)，在第三塊板的樣液點上加滴 10 μ L 0. 2 5g/mL 黃曲奮貢累“， 。}F?t iU17t. 展開 . . 1 橫向展開 :在展開槽內(nèi)的長邊置一玻璃支架，加 10 mL 無水乙醇，將上述點好的薄層板靠標(biāo)準(zhǔn)點的長邊置于展開槽內(nèi)展開，展至板端后，取出揮干，或根據(jù)情況需要時可再重復(fù)展開 1 次 ~2 次。 . 1. 縱向展開 :揮干的薄層板以丙酮一三氯甲烷 (8+92)展開至 10 cm12 cm為止 .丙酮與三氯甲烷的比例根據(jù)不同條件自行調(diào)節(jié) . . 觀察及評定結(jié)果 . . 1 在紫外光燈下觀察第一、二板，若第二板的第二點在黃曲霉毒素B1 標(biāo)準(zhǔn)點的相應(yīng)處出現(xiàn)最低檢出量，而第一板在與第二板的相同位置上未出現(xiàn)熒光點，則試樣中黃曲霉毒素 B1 含量在 5μ g/kg 以下。 若第一板在與第二板的相同位置上出現(xiàn)熒光點，則將第一板與第三板比較，看第三板上第二點與第 一板上第二點的相同位置上的熒光點是否與黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)點重疊，如果重疊，再進(jìn)行確證試驗 .在具體測定中，第一、二、三板可以同時做，也可按照順序做。如按順序做，當(dāng)在第一板出現(xiàn)陰性時 .第三板可以省略。如第一板為陽性，則第二板可以省略 .直接作第三板， 確證試驗 另取薄層板兩塊，于第四、第五兩板距左邊緣 0. 8 cm1 cm處各滴加 10μ L 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 (( μ g/mL)及 1 小滴三氟乙酸 。在距左邊緣 cm3 cm處，于第四板滴加 20 μ L 樣液及 1 小滴三氟乙酸，于 第五板滴加 20 μL 樣液 ,10 μ L 黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 (0. 04 μ g/mL)及 1 小滴三氟乙酸，反應(yīng) 5 min 后，用吹風(fēng)機(jī)吹熱風(fēng) 2 min，使熱風(fēng)吹到薄層板上的溫度不高于 40℃。再用雙向展開法展開后，觀察樣液是否產(chǎn)生與黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)點重疊的衍生物。觀察時，可將第一板作為樣液的衍生物空白板 .如樣液黃曲霉毒素 B1 含量高時，則將樣液稀釋后，按 做確證試驗。 稀釋定且 如樣液黃曲霉毒素含量高時，按 稀釋定量操作 .如黃曲霉毒素 B1 含量低，稀釋倍數(shù)小，在定 A 的縱向展開板上仍有雜質(zhì)干擾，影響結(jié)果的判斷，可將樣液再做雙向展開法硼定，以確定含量。 結(jié)果計算 同 . . 滴加一點法 點樣 :取薄層板三塊，在距下端 3cm基線上滴加黃曲霉毒素 B1 標(biāo)準(zhǔn)使用液與樣液。即在三塊板距左邊緣 cm1 cm處各滴加 20 μ L 樣液，在