雷公藤紅素的硅膠吸附柱柱分離工藝研究藥學(xué)專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)畢業(yè)論-資料下載頁
2025-06-07 12:09本頁面
【正文】 2） 上樣 由于雷公藤紅素在氯仿中有較大的溶解度，故采用濕法上樣 [13]。將預(yù)處理后的浸膏樣品用少許氯仿溶解。先將柱子內(nèi)的洗脫劑沖至與硅膠柱頂部相切的位置，用膠頭滴管將氯仿溶解的樣品直接加到柱子頂端，待樣品溶液液面與柱子頂部再次相切的時(shí)候，加入少許的氯仿沖洗柱子內(nèi)壁，待所有的樣品全部 轉(zhuǎn)移 吸附到硅膠柱子上時(shí)，開始洗脫。在硅膠柱的頂端放入少許的棉花，防止硅膠柱頂被溶液沖起。 3） 洗脫 表 32 氯仿 甲醇洗脫系統(tǒng)柱分離結(jié)果 沈陽藥科大學(xué)本科畢業(yè)論文 第三章 南南蛇藤種雷公藤紅素的柱分離工藝考察 14 Result of column chromatography eluted by chloroformmethanol gradient 流份 洗脫系統(tǒng) 說明 1～ 4 5～ 15 氯仿 氯仿 ︰ 甲醇 =100︰ 1 …… 溶劑前沿為黃色色帶 褐色色帶 硅膠柱氯仿 甲醇系統(tǒng)洗脫，色帶現(xiàn)象如示意圖 45，原圖如附錄 4. 圖 32 氯仿 甲醇洗脫示意圖 Schematic diagram of elution process by chloroformmethanol gradient 4）小結(jié) 如圖 32， 2為雷公藤紅素色帶。與圖 31 比較，本圖的色帶 2為混合色帶，說明雷公藤紅素未能分開。說明氯仿 甲醇系統(tǒng)分離度較差，故確定石油醚 乙酸乙酯系統(tǒng)為南蛇藤藥材提取物浸膏的洗脫系統(tǒng)。 沈陽藥科大學(xué)本科畢業(yè)論文 全文結(jié)論 15 全文結(jié)論 了雷公藤紅素 薄層檢測(cè) 定性分析方法，即 以薄層層析用硅膠 GF254 作為吸附劑，氯仿 甲醇 (7:1)系統(tǒng)為展開劑，在展開槽中上行展開 ， 在紫外燈 254nm和 365nm下檢測(cè)雷公藤紅素斑點(diǎn) 。 定了南蛇藤藥材中雷公藤紅素的 HPLC含量測(cè)定方法 ：色譜柱 為 Kromasil C18柱（ 200mm .， 5μ m），流動(dòng)相為 甲醇 ∶ 1％ 醋酸 （ 87∶ 13， v/v）， 等度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為 425nm， 流速 ，柱溫 25℃ 。 在此條件下，得到雷公藤紅素的峰面積 (A)和相應(yīng)濃度 (C)的線性 方程 A=33274C－ 17614,r=， 在1～ 50μg/mL 范圍內(nèi)線性良好 ，方法學(xué)檢測(cè)符合要求。 了雷公藤紅素的乙酸乙酯 水萃取除雜工藝。以 10倍量的蒸餾水（調(diào)節(jié)pH）溶解雷公藤紅素提取 物浸膏，以乙酸乙酯為萃取劑，采用少量多次的原則，以與水等量的乙酸乙酯萃取 5次 ， 除去了浸膏中極性大的物質(zhì)，使浸膏粘度明顯降低 。 。以石油醚 乙酸乙酯洗脫系統(tǒng)為洗脫劑， 洗脫順序?yàn)?1︰ 0(2V0)， 5︰ 1(2V0)， 1︰ 1(10 V0)。 合并目標(biāo)流分 6～ 14，經(jīng)減壓濃縮，真空干燥至恒重， HPLC 測(cè)定， 浸膏 中雷公藤紅素的含量 為 %。 沈陽藥科大學(xué)本科畢業(yè)論文 參考文獻(xiàn) 16 參考文獻(xiàn) [1]南蛇藤提取物抗腫瘤作用的實(shí)驗(yàn)研究 張艦 學(xué)士論文 [2] 開發(fā)雷公藤單體成分新藥市場(chǎng)前景廣闊徐錚奎 (無錫市醫(yī) 藥科技情報(bào)部 ) [3] 張立平 ,靳風(fēng)柱 .雷公藤紅素提取工藝的研究 [J].中華醫(yī)學(xué)全科雜志 ,(2):6364 [4] 張麗娟 ,朱潤(rùn)慶 ,費(fèi)雁 ,等 .南蛇藤素對(duì)腫瘤血管的抑制作用 [J].腫瘤防治研究 ,2021. 32(11):719720 [5] Anthony , Ramon Cacabelos, Valter . et al. Celastrol, a potent antioxidant and antiinflammatory drug, as a possible treatment for Alzheimer’s disease. Prog. NeuroPsychopharmacol. amp。 Biol. psychiat, :13411357 [6]王明安 ,李增民 ,陳馥衡 .南蛇藤根皮化學(xué)成分的研究 [J].北京農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) ,(4):438 [7] Huanjie Yang, Di Chen, Qiuzhi Cindy Cui, Xiao Yuan,et al. Celastrol, a Triterpene Extracted from the Chinese Thunder of God Vine, Is a Potent Proteasome Inhibitor and Suppresses Human Prostate Cancer Growth in Nude Mice. Cancer Res,: 47584765. [8]Wei He, FuChih Huang, Ashvin Gavai, cytokine release inhibitors. part Ⅲ : Truncated analogs of celastrol[J].Bioanic amp。medicinal Chemistry Letters,:36593664 [9]袁曉 ,盧大炎 ,王國(guó)亮 ,等 .毛枝南蛇藤根皮中南蛇藤素得分離鑒定及含量測(cè)定 .武漢植物學(xué)研究 ,(4) [10]苗抗立 ,張曉康 ,董穎 .雷公藤根皮三萜成分研究 [J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā) ,(4):17 [11]夏焱 ,王文燕 ,張彥文 ,等 .HPLC 法測(cè)定雷公藤及其片劑中雷公藤紅素 [J].中草藥 , (8):11541156 [12]Shihua Wu, Cuirong Sun, Kuiwu Wang,. Preparative isolation and purification of celastrol from Celastrus orbiculatus Thunb. By a new countercurrent chromatography method with an upright coil pla centrifuge. Journal of Chromatography A,:171174 [13] “ 雷公藤 ” 紅素抗癌研究受關(guān)注 [N].中國(guó)西部科技 ,:12 [14] 武漢科學(xué)家首次發(fā)現(xiàn)雷公藤有望成為抗癌新藥 [N].中國(guó)制藥息 ,(9):15 沈陽藥科大學(xué)本科畢業(yè)論文 參考文獻(xiàn) 17 [15]中藥雷公藤紅素抗癌機(jī)理被證實(shí) [N].天然產(chǎn)物分離 ,(3):1819 [16] HPLC 法測(cè)定雷公藤及其片劑中雷公藤紅素夏 焱 1, 王文燕 2, 張彥文 3, 賀江萍 1, 高文遠(yuǎn) 1, 段宏泉 3a(11 天津大學(xué)藥學(xué)院 , 天津 300027。 21 天津藥物研究院 , 天津 300193。 31 天津醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院 , 天津 300070) [17]中華人民共和國(guó)藥典 [S].北京 :化學(xué)工業(yè)出版社，附錄 28 沈陽藥科大學(xué)本科畢業(yè)論文 致謝 18 致謝 。。。
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