丹參酮ⅱa磺酸鈉微量雜質(zhì)的分離與結(jié)構(gòu)鑒定中藥學(xué)專業(yè)畢業(yè)設(shè)計畢業(yè)論-資料下載頁
2025-06-03 07:16本頁面
【正文】 。 圖 21 DST1 粗品高效液相色譜圖 圖 22 DST1 粗 品高效液相色譜圖 m in0 2 4 6 8 10 12m A U 7 4 0 7 2 0 7 0 0 6 8 0 6 6 0 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 7 2 n m ( I : \ N E W F O L ~1 \ 0 8 1 1 1 9 0 0 . D ) 6.975m in0 2 4 6 8 10m A U 7 3 5 7 3 0 7 2 5 7 2 0 7 1 5 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 7 2 n m ( I : \ N E W F O L ~1 \ 0 8 1 1 1 9 0 2 . D ) 7.994中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文 15 2. 2 目標化合物的結(jié)構(gòu)鑒定 及結(jié)果討論： 羥基丹參酮 IIa 磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定 ： 對 DST1 粗品 上硅膠柱 分離得到的樣品 DST1，進行氫譜共振 檢測 ，測定結(jié)果 見圖。 圖 31DST1 樣品 氫譜 掃描圖 中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文 16 圖 32 樣品氫譜掃描圖 ) 丹參酮 IIa 磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定 1HNMR 數(shù)據(jù) （ 500MHz， TMS， DMSOd6，δ (ppm)） (1H,d,J= Hz)， (1H,d,J= Hz)說明為芳環(huán)上的氫， (3H， s)為甲基峰，且與雙鍵相連， (6H， s)為兩個甲基峰， (2H,t,J=)， (2H,m)， (2H,m)為三個 CH2，結(jié)構(gòu)片斷與丹參酮 IIa骨架結(jié)構(gòu)相似，與文獻報道的丹參酮 IIa 磺酸鈉數(shù)據(jù)相比，化學(xué)位移向低場移動，且峰的裂分要清晰；與丹參酮 IIa 相比，δ H (1H,d,J=)峰消失，且 (3H， s)沒有被裂分，但其他的峰位與裂分基本相似，說明 STS 的母核結(jié)構(gòu)為丹參酮 IIa，且在 16 位磺化 。 （見表 ） 羥基 丹參酮 IIa 磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定 1H NMR 數(shù)據(jù)δ H(ppm)： (d,J=8Hz,1H)、 (d,J=8Hz,1H)為兩相互偶合的芳環(huán)氫，(s,3H)為甲基，與雙鍵相連， (s,3H)為甲基， (s,3H)為甲基， (m,2H)為兩中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文 17 個次甲基上的氫， (m,1H)， （ m,1H）為次甲基上的兩個氫，和化合物丹參酮 IIa磺酸鈉相比，少了一個次甲基，但多出兩個相互偶合，化學(xué)位移在 (d,J=2Hz,1H)，(d,J=,1H)的氫，考慮到二者的化學(xué)位移，以及偶極溶劑 DMSOd6 與羥基形成氫 鍵 ，可 以初 步 推斷 其可 能為 羥 基與 叔甲 基相 連 的結(jié) 構(gòu)片 斷。 再 加上 在(m,J=,1H) ,(m,J=,1H),可知這兩個氫是諧偶，由此可知，該羥基應(yīng)該連在 1 位。 綜合以上數(shù)據(jù) 確定目標化合物為羥基丹參酮 IIa 磺酸 鈉。 （其結(jié)構(gòu) 如圖） 圖 羥基丹參酮 IIa 磺酸鈉結(jié)構(gòu) OOO H234 567891 01 11 21 31 41 51 6S O 3 N a1 8 1 91 7o1中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文 18 參考文獻 [1] 、 張均田．丹參現(xiàn)代研究概況與進展 (續(xù)一 )．醫(yī)藥導(dǎo)報， 2021， 23(6)： 355~360． [2] 、 杜冠華，張均田．丹參現(xiàn)代研究概況與進展．醫(yī)藥導(dǎo)報， 2021,23(7)： 435 ~440． [3] 、 梁勇 ,羊裔明 ,袁淑蘭．丹參酮藥理作用及臨床應(yīng)用研究進展．中草藥 ,2021, 31(4)： 304~305． [4] 、 吳杲，何招兵，吳漢斌。丹參酮的藥理作用研究進展?，F(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志 2021,14(10)： 1382~1385． [5] 、 錢名堃 ,楊保津 ,顧文華 ,等．丹參有效成分的研究Ⅰ．丹參酮Ⅱ A 磺酸鈉和 次甲丹參醌的化學(xué)結(jié)構(gòu)．化學(xué)學(xué)報 ,1978,36(3)： 199~205． [6] 、 Delectis Florae Reipublicae Popularis Sinicia,Agendae Academiae Sinicae Edita． [M]． Flora Reipublicae Popularis Sinicae(中國植物志 )． Beijing:Science Press,Vol． 66:146． Beijing:Science Publishers,1990,12． [7]The Flora of China Editorial Committee． [M]． Flora of China． Vol． 17, 1753． Beijing:Science Publishing Company． 2021． [8] 、 瀧浦潔．丹參的成分研究 (第二報 )Kryptotanshinone．藥學(xué)雜志 ,1941,61： 482． [9]、 瀧浦潔．丹參的成分研究 (第三報 )Tanshinone．藥學(xué)雜志 ,1943,63(1)： 40． [10] 、 王首鈺 . 不同廠家復(fù)方丹參片中丹參酮 IIa 含量的比較 [J ]. 藥品檢測雜志 , 2021, [11] 、 王劍江 ,袁匯寧 ,錢曉園 ,劉小玲 丹參酮 IIa 的主要藥理作用及臨床應(yīng)用研究現(xiàn)狀 .杭州師范學(xué)院學(xué)報 (醫(yī)學(xué)版 ) 2021, 27(6) [12] 、 張驊 張民 徐鵬 蘇仁意 丹參酮 IIa 磺 酸鈉臨床應(yīng)用進展 .臨床肺科雜志2021 年 8月 13(8):235~250 [13]、 張玉方，趙春景 :丹參酮 IIa 及其鈉鹽的藥理研究進展 . 藥學(xué)專論 ,2021 17 (1) [14]、 丁小軍：丹參酮 IIa 磺酸鈉對照品的制備和有關(guān)物質(zhì)研究 . 中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文 19 致 謝 短短的三個月實習(xí)生活即將結(jié)束，實習(xí)工作的完成離不開實驗室老師和同學(xué)的悉心指導(dǎo)真誠幫助。 首先感謝汪豪副教授提供了優(yōu)良的實習(xí)環(huán)境，教授的治學(xué)嚴謹、博學(xué)以及認真工作的精神讓我感動。 衷心感謝戴曉慶師姐三個月 實習(xí)生活 給予的悉心指導(dǎo)與幫助，感謝 師兄 楊文志 、 高飛鵬 、盧長偉、 師姐曲偉欣 、 寧麗娟 他們 嚴謹?shù)你@研精神、積極的工作態(tài)度、平易近人的工作作風(fēng)使我受益匪淺。 感謝同學(xué) 李曉陽、楊濟昆、曹守敬等幫助我完成論文， 感謝實習(xí)生王伊凡、郭雨珊、王丹在平時學(xué)習(xí)生活中的幫助 。 最后感謝 所有幫助過我的人幫助我順利 完成大學(xué)四年的學(xué)習(xí)。
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