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儀器分析復(fù)習(xí)重修自學(xué)預(yù)習(xí)6紫外-可見分光光度分析法-資料下載頁

2025-05-12 00:03本頁面
  

【正文】 ? 目視比色法:基本同標(biāo)準(zhǔn)曲線法,只不過是用眼睛比較溶液顏色。誤差較大,但簡便。 方便、靈敏,準(zhǔn)確度差 . 常用于限界分析 . 目視比色法 觀察方向 空白 c1 c2 c3 c4 多組分混合物的定量分析 ? 解聯(lián)立方程:若它們的吸收峰重疊,但不嚴(yán)重,且符合 Beer定律,則根據(jù)吸光度的可加和性,可不經(jīng)分離,在 n個(gè)指定的波長處測(cè)量樣品混合組分的吸光度,然后解 n個(gè)聯(lián)立方程,求出各組分的含量。如含有 x,y兩組分的混合物: ? 需要測(cè)定試樣中的 n個(gè)組分,若它們?cè)谖涨€上吸收峰互相又不重疊,則可按單組分的方法分別測(cè)定; 處)在=處)在2211((2211??????yyxxyyxxbcbcAbcbcA??? 當(dāng)組分多時(shí)( n5),該法對(duì)實(shí)驗(yàn)引起的誤差十分敏感。為了減少誤差,波長的選擇十分重要。 波長的選擇原則如下: A與 C的線性 關(guān)系好; 可能大; ,避免 選擇陡坡位置; 差太大。 — 比耳定律的原因 ( 1)光學(xué)因素 1. 非單色光 2. 雜散光 3. 散射光和反射光 4. 非平行光 ( 2)化學(xué)性因素 1. 介質(zhì)不均勻 2. 溶液中的化學(xué)反應(yīng) 一、基本組成 二、分光光度計(jì)的類型 第二節(jié) 紫外 — 可見分光光度計(jì) 一、基本組成 可見光區(qū): 鎢燈作為光源,其輻射波長范圍在 320~ 2500 nm。 紫外區(qū): 氫、氘燈。發(fā)射 185~ 400 nm的連續(xù)光譜。 1. 光源 在整個(gè)紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜,具有足夠的輻射強(qiáng)度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用壽命。 將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光并可從中選出一任 波長單色光的光學(xué)系統(tǒng)。 ①入射狹縫:光源的光由此進(jìn)入單色器; ②準(zhǔn)光裝置:透鏡或返射鏡使入射光成為平行光束; ③色散元件:將復(fù)合光分解成單色光;棱鏡或光柵; ④聚焦裝置:透鏡或凹面反射鏡,將分光后所得單色光聚焦至出射狹縫; ⑤出射狹縫。 3. 樣品室 樣品室放置各種類型的吸收池(比色皿)和相應(yīng)的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池兩種。在紫外區(qū)須采用石英池,可見區(qū)一般用玻璃池。厚度: , , , 4. 檢測(cè)器 利用光電效應(yīng)將透過吸收池的光信號(hào)變成可測(cè)的電信號(hào),常用的有光電池、光電管或光電倍增管。 5. 結(jié)果顯示記錄系統(tǒng) 檢流計(jì)、數(shù)字顯示、微機(jī)進(jìn)行儀器自動(dòng)控制和結(jié)果處理。 1. 單光束分光光度計(jì) 可變波長單光束紫外 可見分光光度計(jì)示意圖 三、幾種儀器介紹 單波長 消除光源強(qiáng)度變化的影響 :將不同波長的兩束單色光(λ λ 2) 快速交替通過同一吸收池而后到達(dá)檢測(cè)器。產(chǎn)生交流信號(hào)。無需參比池。 △ ?=1~ 2nm。 兩波長同時(shí)掃描即可獲得導(dǎo)數(shù)光譜。 第四節(jié)、紫外吸收光譜的應(yīng)用 根據(jù)未知樣品和已知標(biāo)準(zhǔn)物的紫外光譜圖的對(duì)比,若兩者一致,則說明他們具有相同的生色團(tuán)。 ? 200 nm~800 nm 無吸收 (直鏈烷烴、飽和脂肪族化合物等) ? 210 nm~250 nm 強(qiáng)吸收 (含有兩個(gè)雙鍵的共軛單位) ? 260 nm~350 nm 強(qiáng)吸收 ( 3~5個(gè)共軛單位) ?有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)研究 推斷異構(gòu)體 紫外可見分光光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)的單色器分別置于吸收池的前面還是后面?為什么兩者的單色器的位置不同? 答:紫外可見分光光度計(jì)的單色器置于吸收池的前面,而原子吸收分光光度計(jì)的單色器置吸收池的后面。 紫外及可見分光光度計(jì)的單色器是將光源發(fā)出的連續(xù)輻射色散為單色光,然后經(jīng)狹縫進(jìn)入試樣池。 原子吸收分光光度計(jì)的光源是半寬度很窄的銳線光源,其單色器的作用主要是將要測(cè)量的共振線與干擾譜線分開。
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