第六章巴比妥類藥物的分析-資料下載頁
2025-08-23 08:32本頁面
【導讀】環(huán)狀丙二酰脲類化合物。性狀——白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。鈉鹽易溶于水，難溶于有機溶劑。pH對苯巴比妥分解率的影響。巴比妥鈉注射液不能預先配制進行加熱滅菌，須。制成粉針劑，臨用時溶解。比妥類藥物＋AgNO3可溶性的一銀鹽。巴比妥類——紫色或紫色沉淀。硫巴比妥類——綠色。紫堇色鈷鹽巴比妥類藥物堿性??????異丙胺無水甲醇或乙醇。巴比妥類藥物+汞鹽→白色↓。棕紅色香草醛巴比妥類藥物濃硫酸??????取戊巴比妥10mg，加香草醛約10mg和硫酸2ml，混。合后在水浴上加熱2min，顯棕紅色。入乙醇5ml，即顯紫色并變成藍色。巴比妥類藥物的紫外吸收光譜。1,5,5-三取代巴比妥類。藥物不存在二級電離，最大吸收波長不變。取供試品約，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，巴比妥類的鈉鹽＋酸→游離巴比妥類藥物↓→。過濾→洗滌→干燥→測熔點。(三)利用特殊取代基或元素的鑒別試驗。硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別。［水解］［酯化］
【正文】 四癸基二甲基芐銨 Tetradecyldimethylbenzylammonium chloride，TDBA 巴比妥類 表面活性劑溶解 麝香草酚酞指示劑 NaOH滴定 四、含量測定 ? 溶 劑 ：二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮、三氯甲烷、無水乙醇、苯、吡啶、甲醇 苯、乙醇 三氯甲烷 ? 滴定劑 ：甲醇鈉（鉀）、氫氧化四丁基胺 ? 指示劑 ：麝香草酚藍 四、含量測定 (四 ) 紫外分光光度法 藥名 λ max (nm) E巴比妥 240 538苯巴比妥 253 320戊巴比妥 240 310異戊巴比妥 238 440司可巴比妥 240 330硫噴妥 305 930Na O H 溶液 (0 .1 m o l/L )溶劑p H9 .4 硼酸鹽緩沖液p H9 .4 硼酸鹽緩沖液?直接測定的 UV法 ?提取分離后的 UV法 四、含量測定 注射用硫噴妥鈉含量測定 取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取 適量(約相當于硫噴妥鈉 )，置 500ml量瓶中，搖勻，量取此溶液用 % NaOH溶液定量稀釋制成每 1ml中約含 5181。g的溶液； 另取 硫噴妥 對照品 ，精密稱定，加 %NaOH溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含 5181。g的溶液。 用 1cm吸收池，于 304nm波長處分別測定吸收度，以% NaOH溶液作空白。根據(jù)每支的平均裝量計算。每 1mg的硫噴妥鈉相當于 C11H19N2NaO2S 四、含量測定 USP法測定苯巴比妥含量 巴比妥類藥物適量，加水使其溶解后，加酸酸化，用三氯甲烷提取巴比妥類藥物，三氯甲烷提取液加入～ ，振搖，分離棄去水相緩沖液層，再用氫氧化鈉自三氯甲烷中提取巴比妥類藥物，調(diào)節(jié)堿提取液的 pH值，然后選用相應的吸收波長進行測定。 CC OC ON HNC O N aR 1R 2白色難溶性二銀鹽 CC OC ONNC O N aR 1R 2A gAgNO3 Na2CO3 滴加 AgNO3 Ag CC OC ONNC OR 1R 2A g與銀鹽的反應 CR 1R 2C OC ON HN HC OCR 1R 2C OC ONN HC O HCR 1R 2C OC ONN HC O+ H +水 吡啶 部分離子化 ＋ CR 1R 2C OONN HC O2 +NNC u2+CR 1R 2C OC ONN HC OCR 1R 2C OC ONN HC OC uNN有色配位化合物 與銅鹽的反應
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