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瞿祺—懸浮聚合制備苯乙烯性能的研究畢業(yè)設計優(yōu)秀畢業(yè)設計-資料下載頁

2025-02-24 02:06本頁面

【導讀】的性能研究》是在指導教師的指導下,獨立開展研究取得的成果,文使用的數據真實可靠。DSC和TGA分析不同條件下制的的聚苯乙烯的熱性能。結果表明十二烷的加入會破壞反應。量不能過少,并可適當多加,否則會使聚合成的聚苯乙烯熱的品質下降,熱穩(wěn)定性不好;原本的反應體系使苯乙烯的聚合不能正常進行。目前聚苯乙烯已經成為繼聚乙烯和聚氯乙烯后的第三大塑料,產量僅次于聚乙烯和聚氯乙烯而位居第三位。

  

【正文】 低,在反應的升溫過程中就會大量沸騰揮發(fā),影響并破壞原本的聚合體系,最終使反應聚合不均,在過氧化苯甲酰 苯 乙烯的懸浮小珠中造成類似于非均相聚合的結果,甚至導致聚合的失敗。 (四) 對照實驗四:這組對照實驗在保持其它實驗條件一致的前提下,讓整個實驗從一開始便保持在一個劇烈的攪拌速度之下。在產率方面,并無多少影響,差別不大,說明攪拌速率對聚苯乙烯的產率影響不大。但觀察所合成的聚苯乙烯,顆粒分布不均,并有不少聚苯乙烯微球變型,成為橢圓形。分析原因是攪拌速率過于劇烈致使反應的懸浮小珠在反應初期和中期便開始變形,導致最終得到的聚苯乙烯呈橢圓形。 不同條件下制得聚苯乙烯的熱性能分析 本次實驗所得的聚苯乙烯經 過干燥,最后進行 DSC 和 TGA 的熱分析,分析結果如下: (一) 正常條件合成的聚苯乙烯: 在正常的聚合條件下,按正常的配方,控制環(huán)境條件進行懸浮聚合制備聚苯乙烯的實驗, 合成出透明的聚苯乙烯小球,并通過 DSC 和 TGA 進行熱分析, 具體數據如下圖 45正常條件下的聚苯乙烯 實驗① 的DSC 圖和圖 46正常條件下的聚苯乙烯 實驗① 的 TGA 圖 。 圖 45 實驗 ① 的 DSC圖 圖 46 實驗①的 TGA圖 北京理工大學珠海學院 2021屆本科生畢業(yè)論文 18 通過 DSC60 工作站和 TGA60 工作站軟件處理數據,由 DSC 曲線求得實驗①的玻璃化轉變溫度 Tg 為 ℃;由 TGA 曲線求得實驗①的分解溫度為 ℃,處于正常的聚苯乙烯的玻璃化轉變溫度和分解溫度范圍,熱性能正常 [8]。 (二) 因反應溫度控制不好致使結塊的聚苯乙烯:具體數據如下圖 47控溫不好致使結塊的聚苯乙烯實驗②的 DSC圖和圖 48控溫不好致使結塊的聚苯乙烯實驗②的 TGA 圖。 圖 47 實驗②的 DSC曲線 圖 48 實驗②的 TGA曲線 由上圖 47 和圖 48的曲線,使用 DSC60 和 TGA60 的工作站進行分析,得到數據:實驗組別②的 Tg為 ℃,分解溫度為 ℃。由此可知,由于溫度控制不當,導致聚苯乙烯的聚合過程中發(fā)生自動加速現象,所得到的聚苯乙烯熱 穩(wěn)定 性能大幅度下降。 (三)改變引發(fā)劑 BPO 的用量合成的聚苯乙烯:這一組對照實驗共有 2個實驗,分別為實驗⑤和實驗⑥,它們的曲線圖如下 北京理工大學珠海學院 2021屆本科生畢業(yè)論文 19 圖 49 實驗⑤的 DSC曲線圖 圖 410 實驗⑤的 TGA曲線圖 通過工作站的軟件進行分析得出實驗⑤的聚苯乙烯的 Tg 為 ℃,分解溫度為 ℃。 實驗⑥少加 BPO 的 DSC 和 TGA 曲線圖數據如下圖: 圖 411 實驗⑥的 DSC曲線圖 北京理工大學珠海學院 2021屆本科生畢業(yè)論文 20 圖 412 實驗⑥的 TGA曲線圖 通過軟件分析得實驗⑥的 Tg為 ℃,分解溫度為 ℃。 通過實驗數據的對比,少加 引發(fā)劑 過氧化苯甲酰的實驗組別⑥的玻璃化轉變溫度比正常反應的實驗①和多加引發(fā)劑過氧化苯甲酰的實驗⑤的要低很多,分析可能是因為引發(fā)劑的減少,導致分配到每個懸浮小珠中的引發(fā)劑量減少,進而使得單體苯乙烯的聚合 速度和程度受影響,最終獲得的產品的熱穩(wěn)定性也比較差。 ( 四 ) 加入丙酮聚合而成的聚苯乙烯:這一組對照實驗 組 共有 4個實驗,分別為實驗實驗⑦、實驗⑧、實驗 ⑨ 和實驗⑩,其中實 驗 ⑩ 由于未得到聚苯乙烯成品,因此沒有熱分析的圖譜,其它三組數據如下: 圖 413 實驗 ⑦ 的 DSC 曲線圖 北京理工大學珠海學院 2021屆本科生畢業(yè)論文 21 圖 414 實驗 ⑦ 的 TGA 曲線圖 通過工作站軟件分析得,實驗⑦加入 5%的 Tg 為 ℃,分解溫度為 ℃。 具體分析在下面再進行對照實驗三的整體數據分析 見 實驗⑧的 DSC和 TGA曲線圖如下: 圖 415 實驗⑧的 DSC曲線圖 圖 416 實驗⑧的 TGA曲線圖 通過工作站分析得實驗⑧的 Tg 為 ℃,分解溫度為 ℃。 實驗 ⑨ 的 DSC 曲線和 TGA 曲線如下 圖: 北京理工大學珠海學院 2021屆本科生畢業(yè)論文 22 圖 417 實驗 ⑨ 的 DSC圖 圖 418 實驗 ⑨ 的 TGA圖 通過工作站軟件分析出實驗實驗 ⑨ 的 Tg 為 ℃,分解溫度為 ℃。 綜合對照實驗組三的數據,列表分析它們的熱性能,具體見下表 44: 表 44 對照實驗組三的各小組的聚苯乙烯的熱性能 實驗組別 實驗⑦ 實驗⑧ 實驗 ⑨ 實驗 ○10 Tg/℃ — 分解溫度 /℃ — 從上面的數據可以看出,當丙酮的加入量在 10%以下時,聚苯乙烯的玻璃化轉變溫度隨丙酮量的增加而上升,分解溫度也隨丙酮的量的增加而上升。當丙酮的加入量超過 10%時,聚苯乙烯的玻璃化轉變溫度隨丙酮的量的增加而下降,分解溫度保持基本穩(wěn)定。當丙酮的加入量達到 20%時聚合反應不能正常進行。 北京理工大學珠海學院 2021屆本科生畢業(yè)論文 23 5 結論 通過設計改變聚苯乙烯懸浮聚合過程中的反應條件,合成不同環(huán)境下聚合的聚苯乙烯,并對它們進行產率的比較和對他們進行熱分析,最終得出的結論是: (一) 如果反應過稱中未能控制好反應的溫度,不能讓溫度穩(wěn)定地維持在正常的水平,會對最終聚合 得到的聚苯乙烯的產率和熱穩(wěn)定性都有所下降。 (二) 致孔劑十二烷的加入會嚴重影響破壞聚苯乙烯懸浮聚合的反應體系,致使反應不能正常完成。 (三) 對于引發(fā)劑過氧化苯甲酰的用量,當引發(fā)劑用量不足時,不利于聚合得到的聚苯乙烯的產率提高和它的熱穩(wěn)定性,引發(fā)劑的 過量也 會使產率有所下降,同時嚴重減低了聚苯乙烯的熱穩(wěn)定性能。 (四)對于有機物丙酮的加入,在它對聚苯乙烯產率的影響方面,丙酮的加入,使懸浮聚合法制得的聚苯乙烯的轉化率有所上升,且當丙酮所占比重低于 10%時,隨著丙酮比重的加大,聚苯乙烯的轉化率也不斷增加 ,在 10%達到最多,當丙酮所占比重超過 10%時,轉化率隨著比重的增加而下降,而且當丙酮占比重為20%時,已經不能正常合成聚苯乙烯,此時所得的為大量絮狀物。 在它對聚苯乙烯的熱穩(wěn)定性能影響方面,當丙酮的加入量在 10%以下時,聚苯乙烯的玻璃化轉變溫度隨丙酮量的增加而上升,分解溫度也隨丙酮的量的增加而上升。當丙酮的加入量超過 10%時,聚苯乙烯的玻璃化轉變溫度隨丙酮的量的增加而下降,分解溫度保持基本穩(wěn)定。當丙酮的加入量達到 20%時聚合反應不能正常進行。 北京理工大學珠海學院 2021屆本科生畢業(yè)論文 24 參考文獻 [1]潘祖仁:《高分子化學》 [M],化學工業(yè)出版社 1998 年版。 [2]何衛(wèi)東:《高分子化學》 [M],中國科學技術大學出版社 2021 年版。 [3]張留成 瞿雄偉 丁會利:《高分子材料基礎》 [M],化學工業(yè)出版社 2021 年版。 [4]黃銳 曾邦祿:《塑料成型工藝學》 [M],中國輕工業(yè)出版社 1996 年版。 [5]魯藝 馬喬:《苯乙烯的自由基和陰離子聚合及聚苯乙烯的表征》 [C],武漢大學化學與分子科學學院,武漢 430072。 [6] Chang Jin, Mao Jinshu, Chang Qing, Chen Yirui, Zhu Meiguang:《 聚苯乙烯免疫微球 的制備及評價》 [C]。 [7] 張建麗 遲長龍 :《 苯乙烯懸浮聚合粒度的控制 》 [J], 河南工程學院學報 (自然科學版 ) 2021 年 3月第 1 期 ,第 20 卷。 [8] 張敏華 李春華 姜浩錫 :《 熱重質譜法研究聚苯乙烯熱降解機理 》 [J], 化工進展 2021 年第 27卷第 4期 ,第 610頁。 [9]Flory P L.:《 Principles of Polymer Chemistry》 [M],Ithaca, New York: Cornell University Press,1953. [10]Blackley D C.:《 Emulsion Ploymerization》 [M], London:Applied Science Publishers Ltd.,1957. 北京理工大學珠海學院 2021屆本科生畢業(yè)論文 25 謝 辭 大學四年的美好時光隨著此篇論文的完成劃上了一個完美的句號,此次的論文設計,讓我充分認識到了自己能力的不足,特別是基本專業(yè)知識功底的不扎實,但在指導老師王瑩老師的悉心指導和嚴格要求下,通過自己的努力,終于如期完成了此次的論文。這次論文設計從選題到最后的交稿,無不凝聚了老師的心血和汗水,在我的 論文設計期間,王老師為我提供了許多的專業(yè)指導和富有創(chuàng)造性的建議,為我論文設計的完成鋪平了道路。在這里我要衷心感謝我的指導老師王瑩老師,感謝她對我這次論文的付出和努力,同時我要感謝鐘俊文老師和李沖老師以及實驗室的各位教師對我試驗部分的指導和支持,再次要感謝學校對我四年的栽培和給了我這次展示自我的機會。需要指出的是,由于本人能力和知識有限,此篇論文有許多的不當和不足之處,歡迎各位師長和各位學者們提出寶貴的意見并給予指正,謝謝。
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