【導讀】師的指導下進行的研究工作及取得的成果。盡我所知，除文中特別加。而使用過的材料。均已在文中作了明確的說明并表示了謝意。除了文中特別加以標注引用的內容外，本論文。不包含任何其他個人或集體已經發(fā)表或撰寫的成果作品。究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式標明。全意識到本聲明的法律后果由本人承擔。同意學校保留并向國家有關部門或機構送交論文的復印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。本人授權大學可以將本學位。印或掃描等復制手段保存和匯編本學位論文。涉密論文按學校規(guī)定處理。程序清單等），文科類論文正文字數不少于萬字。有圖紙應符合國家技術標準規(guī)范。圖表整潔，布局合理，文字注釋必須使用工程。設計是否有創(chuàng)意？

　　

【正文】 方程較好的描述了富馬酸單環(huán)己酯收率隨各個因素的變化規(guī)律，具有良好的預測指導性 [16,17]。 表 32 回歸方程的方差分 析 方差來源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 ProF Model 14 A反應溫度 1 B反應時間 1 C醇酸摩爾比 1 D催化劑用量 1 AB 1 AC 1 AD 1 BC 1 BD 1 CD 1 A2 1 黃山學院 本科畢業(yè)論文 B2 1 C2 1 D2 1 殘差 14 失擬性 10 純誤差 4 總差 28 注：極顯著 P，非常顯著 P，顯著 P 效應面優(yōu)化和預測 根據回歸分析結果，利用 DesignExpert 軟件，繪制出相應三維曲面圖和等高線圖，如圖 35 所示。利用回歸模型進行分析，預測富馬酸 單環(huán)己酯收率最大值為 %，最優(yōu)合成反應條件為：反應溫度為 90℃ ，反應時間 ，醇酸摩爾比 ，催化劑用量 。 黃山學院 本科畢業(yè)論文 圖 35 各因素對響應值影響的三維效應曲面圖和二維等高曲線 響應曲面圖表現為曲線越陡，則說明該因素對多糖提取率的影響越顯著。而其表現為曲線平滑，則說明影響不顯著，并且隨其數值的增加或減少，響應值變化較小。由圖 35 可很直觀的觀察各因素以及各因素之間的關系。當 反應時間 約為 、 催化劑用量 位 為 4g 時富馬酸單環(huán)己酯的收率達到最大值，之后在最大黃山學院 本科畢業(yè)論文 值波動。當醇酸摩爾比約為 、 反應溫度約為 90℃ 時富馬酸單環(huán)己酯的收率達到最大值，之后在最大值波動。當反應時間約為 、醇酸摩爾比約為 時富馬酸單環(huán)己酯的收率達到最大值，之后在最大值波動。 驗證實驗 為了確定建立模型與實驗結果的一致性，通過進一步實驗對模型的可靠性進行驗證。根據預測得出的最佳合成反應條件，平行進行 3 次驗證試驗，富馬酸單環(huán)己酯收率分別為 %、 75. 8%、 76. 5%，平均值為 %，偏差率 =（ %%)/%=%，說明本實驗所建立的數學模型的預測性非常準確，所篩選出的反應條件具有較好的重現性。 紅外譜圖分析 富馬酸單環(huán)己酯的紅外譜圖分析 本實驗采用傅里葉變換紅外光譜儀對產物富馬酸單環(huán)己酯進行表征，光譜儀的掃描范圍為 4004000cm1，并利用 KBr 晶體壓片。富馬酸單環(huán)己酯的紅外光譜圖如圖 36 所示。 圖 36 富馬酸單環(huán)己酯的紅外光譜圖 根據紅外譜圖可知，富馬酸單環(huán)己酯的紅外特征吸收 (cm1)為： （羧酸的 O－ H 伸縮振動吸收峰 )， (雙鍵碳上的 C－ H 伸縮振動吸收峰 )，、 ( CH2的不對稱伸縮振動峰 )， (羧酸 C=O 的伸縮振動吸黃山學院 本科畢業(yè)論文 收峰 )， (酯 C =O 和 C =C 的共軛效應導致 C =O 吸收峰波數降低并與 C =C重合 )， (－ CH2的 C－ H 彎曲振動吸收峰 )， 、 ( 順式 C =C)，、 (環(huán)己基的骨架伸縮振動吸收峰 )， (酯 C－ O 的伸縮振動吸收峰 )， 、 、 ( C－ O－ C )， 、 、 、 、(羧基 )與富馬酸單環(huán)己酯的結構相符合。 黃山學院 本科畢業(yè)論文 4 結論 本實驗在單因素實驗的基礎上，采用效應面分析法對新型防腐劑富馬酸單環(huán)己酯的催化合成條件進行了優(yōu)化。結果表明，反應溫度、反應時間、醇酸摩爾比、催化劑用量對富馬酸單環(huán)己酯收率均有顯著影響，最佳合成反應條件為：反應溫度 90℃ 、反應時間 、醇酸摩爾比 :催化劑用量 4g。驗證實驗結果表明，回歸模型擬合度高，得率 可達到 %。本實驗首次嘗試把離子液體催化劑應用于富馬酸單環(huán)己酯的合成實驗中，充分利用了離子液體清潔環(huán)保、工藝簡單等特性，基本上達到了實驗目的。本實驗的另一亮點在于采用非線性數學模型BoxBehnken 效應面法進行擬合，充分全面的考慮到各因素間的相互作用和影響，提高了實驗準確性和預測指導性，而傳統的工藝研究多采用的是正交設計試驗，雖然也可以取得較好的效果，但由于其是采用線性數學模型進行擬合，因而經常無法精確找到最佳點 。 黃山學院 本科畢業(yè)論文 參考文獻： [1] 閆澍．富馬 酸酯類防腐劑的合成與抑菌性能研究 [D]．大連：大連理工大學， 2020． [2] ISLAM M N. Inhibition of mold in bread by dimethyl fumarate[J].Journal of Food Seienee, 1982, 47(5): 17101712. [3] 薛海鵬，李湘洲，曠春桃，等．富馬酸單戊酯與富馬酸單異戊酯的合成研究 [J]．食品科技， 2020， 35（ 7）： 250252． [4] 曠春桃，李湘洲，吳斌，等．氯化鋁催化合成富馬酸單乙酯的研究 [J]．食 品與機械， 2020，24（ 5）： 3637． [5] 葛京京．功能化酸性離子液體催化合成酯的工藝研究 [D]．河北：河北科技大學， 2020． [6] 孫劍，王金泉，王蕾，等．基于離子液體的綠色催化過程 [J]．中國科學， 2020， 44（ 1）：100113． [7] Cole AC, Jensen JL, N tai I, et al. Novel Br 2nsted acidic ionic liquids and their use as dual solventcatalysts [ J ]. J Am Chem Soc, 2020, 124: 5962 5963. [ 8] O tera J. In search of practical esterification [ J ]. Angew Chem Int Ed, 2020, 40: 2044 2047. [9] 王國華，解從霞，張春華，等．酸功能化離子液體催化合成馬來酸二異辛酯 [J]．精細化工， 2020， 25（ 4）： 355357． [10] 王國華，解從霞，張春華，等．酸功能化離子液體催化合成馬來酸二異辛酯 [J]．精細化工， 2020， 25（ 4）： 354357． [11] 雷敏，趙應偉，吳麗，等．酸功能化離子液體催化三聚甲醛與烯烴的 Prins 反應 [J]．分子化學， 2020， 27（ 2）： 107114． [12] 陳兵，龍俞霖，楊駿，等．微波加熱促進功能化離子催化合成檸檬酸三辛酯 [J]．暨南大學學報（自然科學版）， 2020， 33（ 5）： 490495． [13] 柯仲成，程子洋，陳龍． BoxBehnken 效應面法優(yōu)化貫葉金絲桃中金絲桃苷的提取工藝[J]．中成藥， 2020， 34（ 10)： 20232025． [14] 伍永富，吳品江，魏萍， 等． Box_Behnken 設計 效應面法優(yōu)化木犀草素 β環(huán)糊精包合物的制備工藝研究 [J]．中草藥， 2020， 41（ 7）： 10941099． [15] 夏海虹，蔣劍春，徐俊明，等．微波加熱促進離子液體催化合成檸檬酸三丁酯及其性能 [J]．化工進展， 2020， 33（ 4）： 982987． [16] 張洪兵，朱雪瑜，張鐵軍．星點設計 效應面優(yōu)化法優(yōu)選復方止痛巴布劑基質處方 [J]．中草藥， 2020， 44（ 8）： 985988． [17] 葉蕾，胡容峰，王曉華，等．星點設計 效應面法優(yōu)化葛根素自微乳工藝 [J]．中成 藥，2020， 36（ 3）： 514519． 黃山學院 本科畢業(yè)論文 致 謝 首先真誠地感謝我的導師黃 jj 老師在實驗過程中對我的耐心指導和無私關懷！感謝化學化工學院的各位領導和老師，特別是在專業(yè)理論課學習和實驗過程中給予指導和幫助的老師們！感謝江 jjj 老師協助購買實驗藥品，感謝李長江老師提供實驗器材，感謝王 jj 老師提供實驗室！感謝課題組楊 j、張 j、李 j、汪 j、端 j 等同學的熱心幫助和團結協作！在和黃老師相處的這段時間學到了很多東西，非常感謝黃老師的無私關心和幫助，愿我們的師生友誼長存！最后衷心感謝各位老師在百忙之中參與論文答辯，并對 我的論文提出寶貴的意見和建議！ 楊 jjj 2020 年 5 月 15 日