【導(dǎo)讀】師的指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的成果。盡我所知，除文中特別加。而使用過的材料。均已在文中作了明確的說明并表示了謝意。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文。不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。全意識到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)大學(xué)可以將本學(xué)位。印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。程序清單等），文科類論文正文字?jǐn)?shù)不少于萬字。有圖紙應(yīng)符合國家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。圖表整潔，布局合理，文字注釋必須使用工程。設(shè)計(jì)是否有創(chuàng)意？

　　

【正文】 方程較好的描述了富馬酸單環(huán)己酯收率隨各個(gè)因素的變化規(guī)律，具有良好的預(yù)測指導(dǎo)性 [16,17]。 表 32 回歸方程的方差分 析 方差來源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 ProF Model 14 A反應(yīng)溫度 1 B反應(yīng)時(shí)間 1 C醇酸摩爾比 1 D催化劑用量 1 AB 1 AC 1 AD 1 BC 1 BD 1 CD 1 A2 1 黃山學(xué)院 本科畢業(yè)論文 B2 1 C2 1 D2 1 殘差 14 失擬性 10 純誤差 4 總差 28 注：極顯著 P，非常顯著 P，顯著 P 效應(yīng)面優(yōu)化和預(yù)測 根據(jù)回歸分析結(jié)果，利用 DesignExpert 軟件，繪制出相應(yīng)三維曲面圖和等高線圖，如圖 35 所示。利用回歸模型進(jìn)行分析，預(yù)測富馬酸 單環(huán)己酯收率最大值為 %，最優(yōu)合成反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為 90℃ ，反應(yīng)時(shí)間 ，醇酸摩爾比 ，催化劑用量 。 黃山學(xué)院 本科畢業(yè)論文 圖 35 各因素對響應(yīng)值影響的三維效應(yīng)曲面圖和二維等高曲線 響應(yīng)曲面圖表現(xiàn)為曲線越陡，則說明該因素對多糖提取率的影響越顯著。而其表現(xiàn)為曲線平滑，則說明影響不顯著，并且隨其數(shù)值的增加或減少，響應(yīng)值變化較小。由圖 35 可很直觀的觀察各因素以及各因素之間的關(guān)系。當(dāng) 反應(yīng)時(shí)間 約為 、 催化劑用量 位 為 4g 時(shí)富馬酸單環(huán)己酯的收率達(dá)到最大值，之后在最大黃山學(xué)院 本科畢業(yè)論文 值波動。當(dāng)醇酸摩爾比約為 、 反應(yīng)溫度約為 90℃ 時(shí)富馬酸單環(huán)己酯的收率達(dá)到最大值，之后在最大值波動。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間約為 、醇酸摩爾比約為 時(shí)富馬酸單環(huán)己酯的收率達(dá)到最大值，之后在最大值波動。 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 為了確定建立模型與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性，通過進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)對模型的可靠性進(jìn)行驗(yàn)證。根據(jù)預(yù)測得出的最佳合成反應(yīng)條件，平行進(jìn)行 3 次驗(yàn)證試驗(yàn)，富馬酸單環(huán)己酯收率分別為 %、 75. 8%、 76. 5%，平均值為 %，偏差率 =（ %%)/%=%，說明本實(shí)驗(yàn)所建立的數(shù)學(xué)模型的預(yù)測性非常準(zhǔn)確，所篩選出的反應(yīng)條件具有較好的重現(xiàn)性。 紅外譜圖分析 富馬酸單環(huán)己酯的紅外譜圖分析 本實(shí)驗(yàn)采用傅里葉變換紅外光譜儀對產(chǎn)物富馬酸單環(huán)己酯進(jìn)行表征，光譜儀的掃描范圍為 4004000cm1，并利用 KBr 晶體壓片。富馬酸單環(huán)己酯的紅外光譜圖如圖 36 所示。 圖 36 富馬酸單環(huán)己酯的紅外光譜圖 根據(jù)紅外譜圖可知，富馬酸單環(huán)己酯的紅外特征吸收 (cm1)為： （羧酸的 O－ H 伸縮振動吸收峰 )， (雙鍵碳上的 C－ H 伸縮振動吸收峰 )，、 ( CH2的不對稱伸縮振動峰 )， (羧酸 C=O 的伸縮振動吸黃山學(xué)院 本科畢業(yè)論文 收峰 )， (酯 C =O 和 C =C 的共軛效應(yīng)導(dǎo)致 C =O 吸收峰波數(shù)降低并與 C =C重合 )， (－ CH2的 C－ H 彎曲振動吸收峰 )， 、 ( 順式 C =C)，、 (環(huán)己基的骨架伸縮振動吸收峰 )， (酯 C－ O 的伸縮振動吸收峰 )， 、 、 ( C－ O－ C )， 、 、 、 、(羧基 )與富馬酸單環(huán)己酯的結(jié)構(gòu)相符合。 黃山學(xué)院 本科畢業(yè)論文 4 結(jié)論 本實(shí)驗(yàn)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用效應(yīng)面分析法對新型防腐劑富馬酸單環(huán)己酯的催化合成條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明，反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、醇酸摩爾比、催化劑用量對富馬酸單環(huán)己酯收率均有顯著影響，最佳合成反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度 90℃ 、反應(yīng)時(shí)間 、醇酸摩爾比 :催化劑用量 4g。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，回歸模型擬合度高，得率 可達(dá)到 %。本實(shí)驗(yàn)首次嘗試把離子液體催化劑應(yīng)用于富馬酸單環(huán)己酯的合成實(shí)驗(yàn)中，充分利用了離子液體清潔環(huán)保、工藝簡單等特性，基本上達(dá)到了實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹１緦?shí)驗(yàn)的另一亮點(diǎn)在于采用非線性數(shù)學(xué)模型BoxBehnken 效應(yīng)面法進(jìn)行擬合，充分全面的考慮到各因素間的相互作用和影響，提高了實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性和預(yù)測指導(dǎo)性，而傳統(tǒng)的工藝研究多采用的是正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)，雖然也可以取得較好的效果，但由于其是采用線性數(shù)學(xué)模型進(jìn)行擬合，因而經(jīng)常無法精確找到最佳點(diǎn) 。 黃山學(xué)院 本科畢業(yè)論文 參考文獻(xiàn)： [1] 閆澍．富馬 酸酯類防腐劑的合成與抑菌性能研究 [D]．大連：大連理工大學(xué)， 2020． [2] ISLAM M N. Inhibition of mold in bread by dimethyl fumarate[J].Journal of Food Seienee, 1982, 47(5): 17101712. [3] 薛海鵬，李湘洲，曠春桃，等．富馬酸單戊酯與富馬酸單異戊酯的合成研究 [J]．食品科技， 2020， 35（ 7）： 250252． [4] 曠春桃，李湘洲，吳斌，等．氯化鋁催化合成富馬酸單乙酯的研究 [J]．食 品與機(jī)械， 2020，24（ 5）： 3637． [5] 葛京京．功能化酸性離子液體催化合成酯的工藝研究 [D]．河北：河北科技大學(xué)， 2020． [6] 孫劍，王金泉，王蕾，等．基于離子液體的綠色催化過程 [J]．中國科學(xué)， 2020， 44（ 1）：100113． [7] Cole AC, Jensen JL, N tai I, et al. Novel Br 2nsted acidic ionic liquids and their use as dual solventcatalysts [ J ]. J Am Chem Soc, 2020, 124: 5962 5963. [ 8] O tera J. In search of practical esterification [ J ]. Angew Chem Int Ed, 2020, 40: 2044 2047. [9] 王國華，解從霞，張春華，等．酸功能化離子液體催化合成馬來酸二異辛酯 [J]．精細(xì)化工， 2020， 25（ 4）： 355357． [10] 王國華，解從霞，張春華，等．酸功能化離子液體催化合成馬來酸二異辛酯 [J]．精細(xì)化工， 2020， 25（ 4）： 354357． [11] 雷敏，趙應(yīng)偉，吳麗，等．酸功能化離子液體催化三聚甲醛與烯烴的 Prins 反應(yīng) [J]．分子化學(xué)， 2020， 27（ 2）： 107114． [12] 陳兵，龍俞霖，楊駿，等．微波加熱促進(jìn)功能化離子催化合成檸檬酸三辛酯 [J]．暨南大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）， 2020， 33（ 5）： 490495． [13] 柯仲成，程子洋，陳龍． BoxBehnken 效應(yīng)面法優(yōu)化貫葉金絲桃中金絲桃苷的提取工藝[J]．中成藥， 2020， 34（ 10)： 20232025． [14] 伍永富，吳品江，魏萍， 等． Box_Behnken 設(shè)計(jì) 效應(yīng)面法優(yōu)化木犀草素 β環(huán)糊精包合物的制備工藝研究 [J]．中草藥， 2020， 41（ 7）： 10941099． [15] 夏海虹，蔣劍春，徐俊明，等．微波加熱促進(jìn)離子液體催化合成檸檬酸三丁酯及其性能 [J]．化工進(jìn)展， 2020， 33（ 4）： 982987． [16] 張洪兵，朱雪瑜，張鐵軍．星點(diǎn)設(shè)計(jì) 效應(yīng)面優(yōu)化法優(yōu)選復(fù)方止痛巴布劑基質(zhì)處方 [J]．中草藥， 2020， 44（ 8）： 985988． [17] 葉蕾，胡容峰，王曉華，等．星點(diǎn)設(shè)計(jì) 效應(yīng)面法優(yōu)化葛根素自微乳工藝 [J]．中成 藥，2020， 36（ 3）： 514519． 黃山學(xué)院 本科畢業(yè)論文 致 謝 首先真誠地感謝我的導(dǎo)師黃 jj 老師在實(shí)驗(yàn)過程中對我的耐心指導(dǎo)和無私關(guān)懷！感謝化學(xué)化工學(xué)院的各位領(lǐng)導(dǎo)和老師，特別是在專業(yè)理論課學(xué)習(xí)和實(shí)驗(yàn)過程中給予指導(dǎo)和幫助的老師們！感謝江 jjj 老師協(xié)助購買實(shí)驗(yàn)藥品，感謝李長江老師提供實(shí)驗(yàn)器材，感謝王 jj 老師提供實(shí)驗(yàn)室！感謝課題組楊 j、張 j、李 j、汪 j、端 j 等同學(xué)的熱心幫助和團(tuán)結(jié)協(xié)作！在和黃老師相處的這段時(shí)間學(xué)到了很多東西，非常感謝黃老師的無私關(guān)心和幫助，愿我們的師生友誼長存！最后衷心感謝各位老師在百忙之中參與論文答辯，并對 我的論文提出寶貴的意見和建議！ 楊 jjj 2020 年 5 月 15 日