【正文】 析是一種固液吸附色譜，利用混合物中各組分在特定吸附劑中具有不同的吸附溶解性(即分配)，進(jìn)行反復(fù)的吸附溶解作用，使樣品沿著一個(gè)方向前移動(dòng)將不同極性的各組分分離。柱色譜的吸附劑有氧化鋁、硅膠、氧化鎂和碳酸鈣等，分離以酯類為主的有機(jī)化合物一般選用硅膠作為吸附劑。洗脫劑的選擇通常是根據(jù)分離物質(zhì)中各組分的極性、溶解性來(lái)考慮。一般來(lái)說(shuō)，非極性化合物要用非極性溶劑，當(dāng)被分離組分較多且有些組分在極性低的溶劑中溶解度很小時(shí)，可適當(dāng)加入少量極性較大的溶劑。柱層析通常在層析柱中進(jìn)行，柱內(nèi)裝有固體吸附劑作固定相。樣品從柱項(xiàng)端加入，在洗脫劑作用下向下移動(dòng)，由于各組分被吸附能力不同，下移速度也不一樣。于是在柱中形成不同的譜帶(層次)，各組分譜帶隨溶劑先后從色譜柱下端流出。如果各組分均為有色物質(zhì)，可直接觀察到不同的顏色譜帶并分別收集。如果各組分為無(wú)色物質(zhì)，可用紫外光照射后所顯現(xiàn)的熒光來(lái)檢測(cè)?？蓪⑾疵撘悍侄问占?，利用薄層層析定性后，將相同組分合并，蒸干后稱重，用該方法測(cè)定了以蔗糖、脂肪酸甲酯為原料合成蔗糖酯的含量?！?7】 高效液相色譜高效液相色譜(HPLC)將經(jīng)典柱色譜與氣相色譜法理論相結(jié)合，在技術(shù)上采用高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)了高效分離、快速分析和自動(dòng)化操作。最重要的是實(shí)現(xiàn)了分離和檢測(cè)一體化，連續(xù)完成了分離與測(cè)定。可以以Lichrosorb RP18為分離柱【18，19】，甲醇和水作為流動(dòng)相，四氫呋喃作溶劑，用高效液相法完全分離了極性不同的蔗糖單、雙和多酯。用220 nm紫外檢測(cè)快速定性、定量地分析了各成分的含量。也有實(shí)驗(yàn)用Hypersil C8 色譜柱，以甲醇、四氫呋喃混合液和水的二元溶劑系統(tǒng)為流動(dòng)相，梯度洗脫，采用高效液相蒸發(fā)光散射檢測(cè)聯(lián)用技術(shù)對(duì)蔗糖酯標(biāo)樣和合成的蔗糖酯進(jìn)行了定性和定量分析。方法有效地分離了蔗糖酯產(chǎn)品中的蔗糖、蔗糖單酯、蔗糖二酯、脂肪酸、硬脂酸甲酯和蔗糖多酯?！?0】 紅外測(cè)定采用KBr 壓片涂膜法【21，22】，用紅外光譜儀掃描，通過(guò)觀察特征吸收峰的歸屬來(lái)確定是否有酯生成。對(duì)蔗糖而言，主要紅外特征吸收峰分別為：3 cm1的O－H伸縮振動(dòng)；2 cm1的C－H的伸縮振動(dòng)；1 cm1處與仲醇羥基相連的C－O伸縮振動(dòng)；9 cm1的與伯醇羥基相連的C－O的伸縮振動(dòng)； cm1的D吡喃葡萄糖的吸收帶。而蔗糖經(jīng)酯化變性后，光譜圖中在1 cm1和1 cm1處產(chǎn)生了羧酸鹽伸縮振動(dòng)區(qū)的特征吸收峰，在1 230~1 050 cm1出現(xiàn)了酯中C－O－C 結(jié)構(gòu)的C－O 伸縮振動(dòng)吸收峰。也可以采用夾片法測(cè)定蔗糖棉籽油脂肪酸多酯，通過(guò)紅外圖譜中反映酯結(jié)構(gòu)的特征峰強(qiáng)弱，測(cè)定了合成酯的純度高低。結(jié)　語(yǔ) 為了保證蔗糖酯在食品等行業(yè)的應(yīng)用,蔗糖酯的合成反應(yīng)首先應(yīng)向著環(huán)保無(wú)毒的方向進(jìn)行,采用無(wú)毒溶劑或無(wú)溶劑法合成。另外,在保證產(chǎn)率的前提下,降低反應(yīng)溫度是合成的重點(diǎn),而尋找合適的乳化劑,使反應(yīng)體系成為均相反應(yīng)體系,或添加有效的催化劑都是降低反應(yīng)溫度、提高反應(yīng)速率的有效方法。蔗糖酯的生物降解性[34,35],受脂肪酸鏈的長(zhǎng)度和飽和度的影響,為了環(huán)保的需要,蔗糖酯的合成原料脂肪酸酯應(yīng)選擇長(zhǎng)度偏小、飽和度較低的脂肪酸鏈,這將利于蔗糖酯的降解。參考文獻(xiàn)【1】 張萬(wàn)福，食品乳化劑，中國(guó)輕工業(yè)出版社，1993（9）【2】 張百勝等，蔗糖酯的特性及在食品中的應(yīng)用，農(nóng)產(chǎn)品加工學(xué)刊，2006（5），76~77【3】 陳正行等，食品添加劑新產(chǎn)品與新技術(shù)，江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，2002（8）【4】 章亞?wèn)|，蔣登高，高曉蕾，等. 蔗糖硬脂酸酯的合成反應(yīng)機(jī)理及動(dòng)力學(xué) [J]. 化學(xué)反應(yīng)工程與工藝，2002, 18(3): 219224.【5】 趙靜等，蔗糖酯合成與分析，中國(guó)科技論文在線，2010（3），206~211【6】 易封萍等，蔗糖酯的合成研究，廣西大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），1996（12），338~340【7】 韋異等，蔗糖酯合成工藝研究，廣西工學(xué)院學(xué)報(bào)，1999（6），99~101【8】 陳魁，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析，北京: 清華大學(xué)出版社, 1996: 94～ 115【9】 孫書靜，食品添加劑蔗糖脂肪酸酯的合成與應(yīng)用，食品與藥品，2005（7），57~59【10】 李尊江等，蔗糖脂肪酸酯的制備應(yīng)用及發(fā)展，精細(xì)石油化工進(jìn)展，2003（5），16~23【11】 金英姿等，蔗糖脂肪酸酯的合成及應(yīng)用，中國(guó)甜菜糖業(yè)，2005（9），28~31【12】 努爾買買提, 吾滿江艾力, 阿依夏木. 蔗糖多酯的合成與分析 [J]. 食品科學(xué)2004, 25(3): 116118.【13】 周莉, 劉波, 王瑋，等. 水乳化法合成蔗糖酯 [J]. 深圳大學(xué)學(xué)報(bào)：理工版, 1994, 11(3/4): 8791.【14】 徐學(xué)兵, 張根旺, 華玉萍. 食品乳化劑的HLB 值測(cè)定方法的研究水?dāng)?shù)法 [J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào), 1983, 8(4): 2630.【15】 李延科, 張淑芬, 楊錦宗. 蔗糖酯的薄層色譜分析 [J]. 色譜, 2002,20(5): 476478.【16】 Simonovska B, Srbinoska M, Vovk I. Analysis of sucrose esters–insecticides from the surface of tobacco plant leaves [J]. Journal of Chromatography A, 2006, 1127: 273277.【17】 朱金珍. 蔗糖酯的水溶劑法合成與分析研究 [D]. 河南工業(yè)大學(xué),2007.【18】 楊勤萍，徐國(guó)梁，施邑屏，等. 高效液相色譜及薄層色譜分析蔗糖脂肪酸酯 [J].分析測(cè)試學(xué)報(bào), 1999, 18(1): 2830.【19】 黃進(jìn). 蔗糖酯的高效液相色譜分析方法 [J]. 精細(xì)化工, 1986, 8(3):4345.【20】 朱金麗，李建華，孫同明，等. 蔗糖酯的HPLCELSD法分離與測(cè)定[J]. 精細(xì)化工，2009, 26(7): 633638.【21】 周小娟，鄭為完，楊靜，等. 辛烯基琥珀酸蔗糖酯的制備、鑒定及其在微膠囊中的應(yīng)用 [J]. 食品科學(xué), 2009, 30(16): 146148.【22】 任云，段文貴，陳春紅，等. 氫化松香蔗糖酯的合成與表征 [J]. 林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè), 2007, 27(1): 2932.【23】 鄭喜群，劉曉艷，陳仕學(xué)，等. 中性皂熔融法合成蔗糖酯的研究 [J]. 中國(guó)甜菜糖業(yè), 1995, 6: 1519.【24】 得丸，RYOTO蔗糖酯在油脂產(chǎn)品中的應(yīng)用，三菱化學(xué)食品株式會(huì)社上海代表處【25】 高蔭榆, 熊春紅, 何小立, 等. 磷脂在巧克力調(diào)溫工藝中的作用[J]. 食品科學(xué), 2004, 25(10): 195199.【26】 M L Herrera, F J Marquez Rocha. Effects of sucrose ester on the kinetics of polymorphic transition in hydrogenated sunflower oil[J]. JAOCS, 1996, 73(3): 321326.【27】 得丸，RYOTO蔗糖酯在乳制品中的應(yīng)用，三菱化學(xué)食品株式會(huì)社上海代表處【28】 孫果宋，蔗糖酯在糖廠煮糖中的應(yīng)用，化工技術(shù)與開發(fā)，2005（2），43~48【29】 N Garti ,A Aserin,M Fanun. Nonionic sucrose esters microemulsions for food and Engineering Aspects,2000,164:27~38【30】 E Lemp,A L Zanocco,G changes in DODAC unilamellar liposomes by addition of sucrose esters monitored byusing fluorescent Eng Aspects,2003,229:63~73 24