【導(dǎo)讀】指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的成果。盡我所知，除文中特別加以標(biāo)注和。包含我為獲得及其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過(guò)的材料。說(shuō)明并表示了謝意。以贏利為目的前提下，學(xué)?？梢怨颊撐牡牟糠只蛉?jī)?nèi)容。其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)的成果作品。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)。的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法。律后果由本人承擔(dān)。涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。類論文正文字?jǐn)?shù)不少于萬(wàn)字。圖表整潔，布局合理，文字注釋必須使用工程字書(shū)寫(xiě)，不準(zhǔn)用徒手畫(huà)。目前，大黃蒽醌的測(cè)定方法主要有電化學(xué)法、光度法和色譜法，而。高效液相色譜是最快捷最有效的測(cè)定方法。本文采用了高效液相色譜法來(lái)測(cè)定大黃中大黃素、大黃酸這兩種大黃蒽。醌，相比傳統(tǒng)液相色譜分析，該方法能準(zhǔn)確簡(jiǎn)便的測(cè)定出大黃中的蒽醌類衍生物，大大節(jié)省了分析時(shí)間，為我國(guó)大。黃科學(xué)研究提供一定的科學(xué)依據(jù)。

　　

【正文】 ，因此選擇波長(zhǎng)為 254nm，考慮到分析速度和分離度，流動(dòng)相的流速為 。 綜合以上條件，本次試驗(yàn)選定的條件為色譜柱： 應(yīng)用 Eclipse XDBC18 色譜柱（ 250mm， 5μm）流動(dòng)相選擇甲醇 :%磷酸比為 80:20，流速為 ，檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm，進(jìn)樣體積 10μL，柱溫為 30℃ 。 實(shí)驗(yàn)方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 準(zhǔn)確稱取大黃素標(biāo)準(zhǔn)品 ，以色譜純甲醇溶解定容至 50mL 的濃度分別為 100μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液，進(jìn)樣前以純甲醇稀釋并用 過(guò)濾 。 樣品的配置 在 60177。5 ℃ 下干燥恒重并將大黃樣品粉碎后過(guò) 200 目篩，準(zhǔn)確稱取 1g 并加入 50mL 分析純氯仿加熱回流 120min，冷卻，蒸干氯仿，用 20%硫酸溶解殘?jiān)?，以色譜純甲醇定容至 50mL，用 針頭過(guò)濾器過(guò)濾，即制得樣品試液。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析討論 在選定條件下，用所配置的大黃素標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行液相色譜，所得色譜圖如圖 1 所示，由圖可見(jiàn)大黃素在 min 時(shí)達(dá)到了分離，隨后的樣品分析結(jié)果也表明所測(cè)定樣品中各組分在此條件下均能實(shí)現(xiàn)良好分離，可以滿足實(shí)際樣品測(cè)定的需要。 圖 1 大黃素對(duì)照品液相色譜圖 陜西理工學(xué)院畢業(yè)論文 第 9 頁(yè) 共 20 頁(yè) 圖 2 大黃樣品 1 液相色譜圖 圖 3 大黃樣品 2 液相色譜圖 線性關(guān)系考察 精密吸取混合標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照液 1 20 按上述色譜條件進(jìn)行液相色譜測(cè)定峰面積（ Y），以峰面積分別對(duì)各進(jìn)液量 (X)回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：大黃素 A=100C+ R178。= A 表示峰面積 C 表示各組分濃度（ μL/mL） 精密度試驗(yàn) 精密吸取上述對(duì)照品溶液 10 微升，重復(fù)進(jìn)樣 5 次，計(jì)算大黃素的峰面積平均值和 RSD 見(jiàn)表 1 表 1 名稱 大黃素 峰面積平均值 RSD % 樣品含量的測(cè)定 陜西理工學(xué)院畢業(yè)論文 第 10 頁(yè) 共 20 頁(yè) 表 2 樣品中大黃素測(cè)定結(jié)果 樣品類型 產(chǎn)地 大黃素 含量 RSD 大黃 清水 白河 正交實(shí)驗(yàn)： 以回流時(shí)間（ A）、溶劑用量（ B）和溶劑（ C）為考查因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)條件如下表 表 3 序號(hào) 條件 A/h B/mL C/氯仿 :乙醇 1 100 1:0 2 1 80 1:1 3 2 50 1:2 表 4 氯仿和乙醇混合溶劑提取結(jié)果分析 A/h B/mL 氯仿 :乙醇 大黃素 /g 1 50 1:2 2 80 1:1 3 100 1:0 4 1 50 1:0 5 1 80 1:2 6 1 100 1:1 7 2 50 1:1 8 2 80 1:0 9 2 100 1:2 由表 4 可得最佳條件為 A（ 2h） B(100) C(氯仿比乙醇 1:2)，在此條件下大黃素的分離效果最好 3 結(jié)論 通過(guò)查閱資料，本文建立了一個(gè)通過(guò)高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定藥用大黃中大黃素的方法，通 過(guò)實(shí)際樣品的測(cè)定得出大黃素在 時(shí)得到分離，與參考資料比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較接近，得到了預(yù)期的效果，驗(yàn)證了此方法的可行性。此方法具有快速、簡(jiǎn)單、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，可大黃中有效成分的分析與測(cè)定提供一定的參考價(jià)值。 陜西理工學(xué)院畢業(yè)論文 第 11 頁(yè) 共 20 頁(yè) 參考文獻(xiàn) [1] 中華人民共和國(guó)藥典 [ M ] .二部 .北京 :化學(xué)工業(yè)出版社 , 2020:附錄 181 182. [2] 陳發(fā)奎主編 .常用中草藥有效成分含量測(cè)定 [ M ].北京 :人民衛(wèi)生出版社 1997:2851. [3] 張丹 ,蔣心惠 .反相高效液相色譜法測(cè)定大黃藥材中游 離及結(jié)合型蒽醌衍生物的含量 [J].分析化學(xué) ,31(4):459462. [4] 倪弘 ,薛小平 ,楊秀竹 . 大黃酸抑制小鼠腹腔巨噬細(xì)胞炎性介質(zhì)活化的作用機(jī)理 [J].天津中醫(yī) ,2020,(01):3536. [5] 杜宏 ,邵加慶 ,顧萍 . 大黃酸治療對(duì) db/db 小鼠第 1 相胰島素分泌的影響 [J].中國(guó)中藥雜志 ,2020,(20):27642767. [6] 禹莉 ,凌云志 ,順鉑 .對(duì)肝癌細(xì)胞株 HepG2 增殖和 SATB1 表達(dá)的影響 [J].蚌埠醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào) ,2020,(8) [7] 范仁根 ,單湘湘 ,宋長(zhǎng)志等 .大黃 素在體外誘導(dǎo)人肝癌細(xì)胞 smmc7721 凋亡的實(shí)驗(yàn)研究 [J],河北醫(yī)學(xué) ,2020,(11). [8] 胡凱文 ,侯麗 ,陳信義等 .大黃酸 /大黃素抗多藥耐藥腫瘤細(xì)胞研究 [J],中國(guó)中醫(yī)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)雜志 ,1998,(11). [9] 南海江 ,許旭東 ,陳士林等 .大黃屬植物研究進(jìn)展 [J].天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā) ,2020,21(4):690701. [10] 紀(jì)松崗 ,柴逸峰 .吳玉田等 . 分析化學(xué) [J ].1998, 26 (11) : 1388. [11] 茍奎斌 ,袁海龍 ,李仙義等 .中國(guó)藥學(xué) 雜志 [J ],1999, 34 (9) : 619. [12] 夏之寧 ,周闖 ,孫冠蕓等 .中成藥 [J ].1999, 21 (9): 478. [13] 蘇學(xué)良等 .藥學(xué)學(xué)報(bào) [J ],1963,10:725. [14] 李軍林 ,李家實(shí) ,王愛(ài)芹 .基層中藥雜志 [J ].1996,10 (2):43. [15] 孫陽(yáng) ,陳瓊?cè)A .藥物分析雜志 [J ],1985,5 (5):294. [16] 汪寶琪 ,龐志功 ,李生有 .中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào) [J ],1991,22 (6):375. [17] 何麗一 ,羅淑榮 .藥學(xué)學(xué)報(bào) [J ],1980,15 (9):555. [18] Dem izu,Yuk io O hshima et al . J. Ch romatogr [J ].360 (1986):307. [19] 袁萍 ,周東斌 ,林順權(quán)等 .高速逆流色譜對(duì)大黃蒽醌類成分的分離研究 [J],天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā) ,2020,(4) [20] 毛平 ,文小平 ,黃新生等 .中成藥 [J ].1995,217 (2):37. [21] Liu CL,Zhu P L,LiuM C. J. Ch romatogr [J ].1999,857:167. [22] 宗玉英 ,余滿堂 ,朱志強(qiáng)等 .藥學(xué)學(xué)報(bào) [J ].1995,30 (8):594. [23] Sheu SJ,Chen H R. A nal . Ch im. A cta[J ].1995,309:361. [24] Ji Song gang,Chai Yi feng,et romatogr [J ].1998,12:335. [25] Li Guan bin,Chen Xiong guo,et nalyst [J ].1998,123:1501. [26] 黎艷 ,張志玲 ,劉虎威等 .第四屆毛細(xì)管電泳十 年發(fā)展學(xué)術(shù)會(huì)議論文集 [C ].2020 [27] Thomson R H. Anthraquinones in: Naturallyoccurring Ed. New York: AcademicPress Inc,1971. [28] 徐任生主編 .天然產(chǎn)物化學(xué) [ M ].北京 :科學(xué)出版社 ,2020:573588. 陜西理工學(xué)院畢業(yè)論文 第 12 頁(yè) 共 20 頁(yè) 致謝 ： 大學(xué)四年學(xué)習(xí)時(shí)光已經(jīng)接近尾聲，在此我想對(duì)我的母校，我的父母、親人們，我的老師和同學(xué)們表達(dá)我由衷的謝意。感謝我的家人對(duì) 我大學(xué)四年學(xué)習(xí)的默默支持 。感謝我的母校陜西理工學(xué)院給了我大學(xué)四年深造的機(jī)會(huì)，讓我能繼續(xù)學(xué)習(xí)和提高 。感謝季曉暉、劉軍海、李志洲等老師和同學(xué)們?nèi)陙?lái)的關(guān)心和鼓勵(lì)。老師們課堂上的激情洋溢，課堂下的諄諄教誨 。同學(xué)們?cè)趯W(xué)習(xí)中的認(rèn)真熱情，生活上的熱心主動(dòng)，所有這些都讓我的四年充滿了感動(dòng)。這次畢業(yè)論文設(shè)計(jì)我得到了很多老師和同學(xué)的幫助，其中我的論文指導(dǎo)老師季曉暉老師對(duì)我的關(guān)心和支持尤為重要。每次遇到難題，我最先做得就是向季曉暉老師尋求幫助，而季曉暉老師每次不管忙或閑，總會(huì)抽空來(lái)找我面談，然后一起商量解決的辦法。 我 做畢業(yè)設(shè)計(jì)的每個(gè)階段，從選題到查閱資料，論文提綱的確定，中期論文的修改，后期論文格式調(diào)整等各個(gè)環(huán)節(jié)中都給予了我悉心的指導(dǎo)。這幾個(gè)月以來(lái)，季曉暉老師不僅在學(xué)業(yè)上給我以精心指導(dǎo)，同時(shí)還在思想給我以無(wú)微不至的關(guān)懷，在此謹(jǐn)向季曉暉老師致以誠(chéng)摯的謝意和崇高的敬意。 同時(shí)，本片畢業(yè)論文的寫(xiě)作也得到了郭衛(wèi)國(guó)、任瑞妮等同學(xué)的熱情幫助。感謝在整個(gè)畢業(yè)設(shè)計(jì)期間和我密切合作的同學(xué)，和曾經(jīng)在各個(gè)方面給予過(guò)我?guī)椭幕锇閭?，在此，我再一次真誠(chéng)地向幫助過(guò)我的老師和同學(xué)致以感謝 !