【導(dǎo)讀】履行健全的質(zhì)量控制步驟，向客戶提供始終如一的設(shè)質(zhì)量產(chǎn)品。③是否存在任何異物。對照為準，感官鑒定和儀器對照相結(jié)合。指標均不超過規(guī)定標準。質(zhì)量標準的原料不準投入車間使用，上報審批處理。求量，由采購部采購。人員泄漏，違犯規(guī)定者經(jīng)濟制裁或紀律處分。

　　

【正文】 200ml，準確微沸 30 分鐘，用不銹鋼網(wǎng)過濾，先用硫酸溶液 25ml 洗滌，再用沸蒸餾水洗溶液為中性，除殘渣移至已知燒去水分重量的濾紙上。用乙醇 15ml 洗殘液，然后殘渣連同濾紙從漏斗上取下放入坩鍋中。于 130177。 2℃下燒干 2小時 ，在干燥器中冷卻至室溫后稱重計算。 注意事項 ① 稱樣準確至 。 ② 含脂肪小于 10%可不脫脂，含脂肪 110%可以脫脂，含脂肪 10%以上必須脫脂，也可以用測脂肪后的試樣殘渣。 ③ 煮沸時濺到器壁上的都要沖下來。 ④ 過濾用 200 目不銹鋼網(wǎng)。過濾過程中，不得有任何損失。 ⑤ 酸堿定期標定，添加時應(yīng)是熱的。 四、鈣測定 操作規(guī)程 ① 稱取飼料樣品 于坩鍋中，在電爐上小心碳化至無煙，放入茂福爐內(nèi)。在 550177。 20℃灼燒 3小時后，取出冷卻。加上 1： 1 硝酸溶液 。冷卻后，寧夏綠農(nóng) 飼料 過濾轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 ② 移取 10ml 于 500ml 燒懷中 ，加蒸餾水到 100ml，加 2滴甲基紅指示劑，加 1： 1 氨水使溶液由粉紅色變至黃色，加 1： 3 鹽酸使溶液由黃色剛好變成紅色，再補加 2 滴 1： 3鹽酸，用蒸餾水稀釋至 150ml，加熱至沸，并慢慢加入 10ml 草酸銨飽和溶液，并不斷攪拌。若顏色改變，再加 2滴 1： 3鹽酸，調(diào)至溶液變?yōu)榉奂t色。靜置過夜。 ③ 用快速濾紙過。濾紙上的沉淀用 1： 50 氨水 25ml 洗滌 68 次，用水洗至中性，將帶有沉淀的濾紙入到原燒懷中，加入 1： 25硫酸溶液 130ml，然后加熱到 7080℃ . ④ 用 高錳酸鉀的標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，半分鐘不褪色， 即為終點，按上述方法進行空白溶液的測定，計算得出結(jié)果。 注意事項 ① 取具有代表性試樣，用四分法縮至 200g，磨碎。 ② 樣品轉(zhuǎn)移和碳化中應(yīng)沒有損失。 ③ 高錳酸鉀溶液濃度不穩(wěn)定，每月至少標定一次。 ④ 每種濾紙空白值不同，消耗高錳酸鉀溶液的體積不同，因此每盒濾紙做一次空白溶液測定。 五、磷測定 操作規(guī)程 ① 稱取試樣 ，放入三角燒瓶中，加毛主席 硝酸銀標準 5ml，再加入濃硝酸 ，輕微振搖，于 300℃電爐上加熱至黃色消失，白煙冒出，冷卻。 ② 加蒸餾水 50ml，加 8%硫酸鐵銨指示劑 ，用 硫氰銨溶液滴定至終點，計算出氯化鈉含量。 注意事項 ① 試樣稱（吸）吸要精確。 ② 加熱過程中應(yīng)不斷搖動。 ③ 蒸餾水加入順三角瓶內(nèi)壁進行。 ④ 滴定時不能用力搖晃，以防產(chǎn)生過量的硝酸銀沉淀。 ⑤ 使用硝酸時注意安全。硝酸銀定期標定，放置避光處保存。 七、水份測定 操作規(guī)程 ① 將 1000g 原始試樣四分法取 500g，風干后粉碎至 40 目，再用四分法減至 200g. 寧夏綠農(nóng) 飼料 ② 潔凈稱樣品兩個，在所不 105℃烘箱中烘 1 小時。干燥器中冷卻 30 分鐘，再烘干30 分鐘。同樣冷卻、稱重，直至兩次重量之差為 . ③ 取平行試樣兩個，加入 稱量盒中，不蓋取樣器。 105177。 20 烘箱中烘 3小時（以溫度達到 105℃開始計時）取出，蓋好蓋，干燥器冷卻 30分鐘，稱重。再烘 1 小時稱重，直至次之差小于 。 注意事項 ① 某些含脂肪高的樣品，烘干時間長反而增重，乃脂及氧化所致，應(yīng)以增重前那次重量為準。 ② 含糖分高的易分解或易焦化試樣，應(yīng)使用減壓干燥法（ 70℃， 600mm 汞柱以下）測定水份。 八、氯化膽堿含量的測定 注意事項 ① 取樣品 ，置 100ml 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。放置 20分鐘過濾，棄去初濾液約 20ml。 ② 精確取過濾液 50ml，加錳 酸鉀指示劑 6滴，用 硝酸銀標準液滴定。 ③ 將上述結(jié)果用空白試驗校正并定期標定。 注意事項 ① 稱取 樣品放入 100ml 燒杯中，加入 40 毫升已加緩沖液的尿素溶液混合，然后置于 30℃的溫水中。 ② 空白試驗，稱取 樣品放入 100ml 燒懷中，加入 40ml 磷酸鹽緩沖液混合，并放置 30℃水溫中。 ③ 30 分鐘之后，將燒懷在水溫中取出冷卻至室溫，分別測定其 PH值。 ④ 試驗的 PH 值與空白 PH值兩者之差即為尿素酶酶濃度的指數(shù)。 九 、混合均勻度測定 操作規(guī)程 ① 每批次飼料至少抽取 10 個樣品，用四分法取 50g 小球。 ② 小 心移入 500ml 梨形分液漏斗，加入四氯化碳 100ml，攪混均勻，靜置 10分鐘（中間搖動一次），慢慢將分液漏斗底部沉淀物放入已笑重量小燒懷，靜置 5 分鐘，將燒懷上層清液倒回漏斗中。 ③ 將分液漏斗搖動并靜置 5 分鐘，小心倒去燒懷中的上層清液后，將沉淀物置 90℃燒寧夏綠農(nóng) 飼料 箱中燒 2個小時后稱重，得各化驗樣品中沉淀物質(zhì)量百分比，計算變異系數(shù)。 注意事項 ① 每個樣品的數(shù)量以畜禽的平均日采食量為準。即肉用仔雞前期飼料取 50g，肉用仔雞后期與產(chǎn)蛋雞飼料取樣 100g，生長育肥猜飼料取樣 500g. ② 10 個原始樣品的布點必須考慮各方位深度、 袋數(shù)或料流的代表性。但每個樣品必須由一點集中取，取樣前不允許有任何翻動或混合。 ③ 每個樣品放出沉淀物及傾倒上層清液時，其液體數(shù)量要大致相似。 ④ 同一批飼料的十個樣品測定時，應(yīng)盡量保持操作的一致性，以保證測定值的穩(wěn)定性和重復(fù)性。 ⑤ 小燒懷中的沉淀物在干燥時應(yīng)特別小心，嚴防因殘余溶液沸騰而使沉淀蛾濺出。 A、 整個操作應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行。 B、 可以測定十個樣品的氯化鈉含量或用快速法測定十個樣品的鈣含量來計算混合均勻度。 第六章 寧夏綠農(nóng)公司飼料生產(chǎn) 常用飼料的摻假識別 第一節(jié) 植物性原料的摻假識別 一、豆粕的摻假識別 豆粕主要 摻假有：玉米粉、玉米胚芽粕、豆餅，識別方法如下： 摻玉米粉的檢查 取碘 、碘化鉀 1g 溶于 100ml 水中，然后用吸管滴 1 滴水在截玻片上，用玻璃棒頭沾取過 20 號篩的豆粕，放在截玻片上的水中展開，然后滴入 1滴碘 碘化鉀溶液，在顯微鏡下觀察。純豆粕的標準樣品，可清楚地看到大小不同的棕色顆粒，含玉米粉的載玻片上，含有似棉花狀的藍色顆粒，隨玉米粉含量的增加，藍色顆粒增加，棕色顆粒減少。 標準樣品的制備：取通過 20 號篩的純豆粕的 、 、 、 、 ，依次通過 20 號篩的玉米面 、 、 、 、 各自混勻，五種標準樣品分別含 5%、 4%、 3%、 2%、 1%玉米的豆粕，按照上述步驟制成五個標準樣片，以便半定量比較觀察用。 摻玉米胚芽粕的檢查 寧夏綠農(nóng) 飼料 豆粕中摻豆餅碎也可借助于顯微鏡進行檢查，因豆粕與豆餅碎加工工藝不同，鏡下狀態(tài)不一樣，豆粕鏡下形狀不規(guī)則，一般硬而脆，子葉顆粒無光澤，不透明，奶油色或黃禢色，豆餅碎子葉因擠壓成團，這種顆粒狀團塊質(zhì)地粗糙，顏色外深內(nèi)淺。二者感觀也可以大致區(qū)分，豆粕一般為碎片狀，而豆餅成團塊，顏色比豆粕深。 二、豆餅碎的摻假識別 豆餅碎摻假，目前僅限于玉米粉，具體檢查方法可見豆粕中摻玉米粉的檢查。 三、菜籽粕的摻假識別 菜籽粕摻假主要摻盡可能一些低廉的原料，而且較重，如泥土、砂石等，具體檢查方法如下： 感官檢查 正常的菜籽粕為黃色或淺褐色，具有濃厚的油香味，這種油香味較特殊，其它原料不具備。同時菜籽粕有一定的油光性，用手抓時，有疏松感覺。而摻假菜籽粕油香味淡，顏色也暗淡，無油光性，用手抓時，感覺較沉 鹽酸檢查 正常的菜籽粕加入適量的 10%的鹽酸，沒有氣泡產(chǎn)生，而摻假的菜籽粕加入 10%的鹽酸，則有大量氣泡產(chǎn)生。 粗蛋白質(zhì)的 檢查 正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在 33%以上，而摻假的菜籽其粗蛋白含量較低 四氯化碳檢查 四氯化碳的比重為 ，菜籽比重四氯化碳小，所以菜籽可以顠浮在四氯化碳表面，其方法是：取一梨形分液漏斗或小燒杯，加入 510g 的菜籽粕，加入 100ml 四氯化碳的表面，用玻璃棒攪拌一下，靜置 1020 分鐘，菜籽粕應(yīng)飄浮在四氯化碳的表面，而礦砂、泥土等由于比重大，故下沉底部。將下沉的沉淀物分離開、放入已知重量的稱量瓶中，然后將稱量瓶連同下層物放入 110℃烘箱中烘 15分鐘，取出置于干燥器中冷卻、稱重，算出粗略的土砂 含量，正常的菜籽粕其土砂含量在 1%以下，而摻假的菜籽其土砂含量高達 5%15%以上。 灰分檢查 正常的菜籽的箱灰分含量就≤ 14%，而摻假的菜籽其灰分含量高達 20%以上。 四、麥的摻假識別 得到主要摻雜一些石粉、貝粉、砂土、花生皮及稻糠等，識別方法如下： 寧夏綠農(nóng) 飼料 顯微鏡法 將待檢樣品均勻放在玻片上，在 15 倍的實體顯微鏡下觀察，如果視野里看小麥兩而發(fā)白發(fā)亮，從多個視野都可看到，則認為摻有石粉，若視野中看到有長而硬沒有白面的皮，有井字條紡，則認為有稻殼粉摻入，摻入貝粉、沙土、花生皮均可通過顯微鏡觀察，可依據(jù)前述這 幾種原料顯微特征。 水浸法 此法對摻有貝粉、砂土、花生皮都明顯。方法是：取 510g 皮于小燒懷中，加入 10倍的水攪拌，靜置 10 分鐘，將燒懷傾斜，若摻假則看到底面有貝粉、砂土，上面浮有花生殼。 鹽酸法 取試樣少量于小燒懷中，加入 10%鹽酸，若出現(xiàn)發(fā)泡，則說明摻有貝粉、石粉。 成分析法 成分分析法 麥粗蛋白一般在 13%17%之間，粗灰分在 6%以下，粗纖維低于 10%，依據(jù)此標準進行驗證。 五、玉米蛋白粉的摻假識別 玉米蛋白粉摻假主要是尿素，摻尿素的檢查方法如下： 稱取 10g 樣品于燒懷中，加入 100ml 蒸餾水，攪拌、過濾，取濾液 1ml 于點滴板上，加入 23滴甲基紅指示劑，再滴加 23滴尿素酶溶液，約經(jīng) 5分鐘，如點滴板上呈深紅色，則說明樣品中摻有尿素。 尿素酶溶液的配制 稱取 尿素酶溶解于 100 ml1095%的乙醇中。 甲基紅指示劑的配制 稱取甲基紅 ，溶解于 100ml1095%的乙醇中。 在無尿素酶藥品時，則可采有下列方法檢測。 取兩份 樣品于兩只試管中，其中一只加入少許黃豆粉，兩管加蒸餾水 5ml，振蕩，置 6070℃溫水浴 3分鐘，滴 67滴甲基紅指示劑，若加黃豆粉的試 管中出現(xiàn)較深紫紅色，則說明玉米蛋白粉中摻有尿素。 六、 酵母粉 的摻假識別 酵母粉 的參假主要有非發(fā)醇產(chǎn)物、羽毛粉、血粉、皮革粉、無機氮、尿素等。識別方法如下： 取 1g樣品溶于 99ml 蒸餾水中，多次振蕩，以血球計數(shù)板在顯微鏡下計數(shù)檢驗，結(jié)果寧夏綠農(nóng) 飼料 與標準相符為純發(fā)醇產(chǎn)物，否則為非純發(fā)醇產(chǎn)物。 摻羽毛粉、血粉、皮革粉的檢查 ?摻羽毛粉 用肉眼觀察產(chǎn)品中有閃光亮點，在顯鏡下觀察可見羽毛管和羽毛軸，并且可見像松香樣的半透明顆粒，如果摻入未水解完全的羽毛粉，可見外廊羽毛的羽軸大多有鋸齒邊。 ?摻血粉的檢查 摻入血粉顏 色偏黑，鏡下進一步觀察可見有紫黑色瀝青狀的顆粒，邊緣銳利，或者或見血紅色晶亮的小珠，這二者均為摻入血粉，只是血粉的加工方法不同，鏡下特征不一樣。 ?摻皮革粉的檢查 摻入皮革粉顯微鏡下觀察，可見綠色（含鉻）、深褐色及磚紅色塊狀物或絲狀物，像鋸末似的，不像水解羽毛粉那樣透明。 此外，摻羽毛粉、血粉、皮革粉還可用物理法和化學法檢查。 摻無機氮及尿素的檢查 摻無機氮（ NH4） 2SO NH4CL 等及尿素，目的在于補充產(chǎn)品的含氮量，以提高粗蛋白質(zhì)含量，檢驗方法如下 ?摻無機氮檢查 取樣品 510g 溶于 50ml 蒸 餾水中，滴加 AgNO3溶液數(shù)滴，如有白色沉淀生成則產(chǎn)品有氮離子存在，可能摻有 NH4CL。如滴加 BaCl2溶液，有白色沉淀生成，則產(chǎn)品中有硫酸根存在，可能摻有（ NH4） 2SO4。 ?摻尿素的檢查 可參見本章本節(jié)中玉米蛋白粉摻尿素的檢查。 擰檬黃染色 一般固體發(fā)醇生產(chǎn)的產(chǎn)品中，因殘留大量的培養(yǎng)基，所以原料的選用不僅影響產(chǎn)品質(zhì)量，同時也決定產(chǎn)品的顏色，隨著豆粗、魚粉等蛋白原料的短缺，為了降低成本，許多廠家選用棉籽，菜籽和染色（在原料滅菌時加入）以使產(chǎn)品呈金黃色，檢查方法：取樣品 10g左右，溶于 50ml 水中，多 次振蕩， 1小時后觀察上清液顏色，如顏色深則加染色劑。 七、啤酒 酵母 的摻假識別 啤酒 酵母 一般摻有豆粕、麥根、淀粉等，識別的方法如下： 水溶法 無摻假之啤酒 酵母 可溶于水，取一個 100ml 燒懷，稱取樣品約 5g，溶于 50ml 蒸餾水中，如果皆溶入水中，可判定為無摻假，否則為摻假。 寧夏綠農(nóng) 飼料 摻淀粉檢查 用碘 碘化鉀法檢查，方法是：取樣品 23g 置于燒杯中，加入 23倍水后加熱 1分鐘，冷卻后滴加碘 碘化甸溶液（取碘化鉀 5g 溶于 100ml 水中，再加碘 2g），若樣品中摻有淀粉，則顏色變藍，隨摻入淀粉的增加，顏色由藍變紫。 摻豆粕的檢查 可用顯鈾鏡法，檢查有無豆粕的摻入。如果鏡下可見豆粕皮和豆粕顆粒特征，證明摻有豆，豆粕皮鏡下外光滑，有光澤，并可見明顯凹痕和針狀小孔，內(nèi)表面為白色海綿狀組織，并或觀察到種臍。豆粕顆粒形狀不規(guī)則，一般硬而脆，不透明，奶油色或黃褐色。 摻有麥根的檢查 或用顯微鏡檢