醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范(ppt48)-作業(yè)指導(dǎo)-資料下載頁(yè)
【導(dǎo)讀】所有分析均應(yīng)以?xún)蓚€(gè)平行試驗(yàn)組進(jìn)行,結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差。得平均計(jì)算，應(yīng)重新測(cè)定;所有試劑若無(wú)特殊規(guī)定,應(yīng)為分析純;室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中二級(jí)水的規(guī)定；準(zhǔn)確稱(chēng)重指稱(chēng)重精確至;重量法恒重是指供試品連續(xù)兩次熾灼或干燥后的重量之差不。[注]請(qǐng)關(guān)注GB/T601-2020的相關(guān)內(nèi)容。b）分光光度計(jì)。40℃的水浴中溫?zé)崛芙?，再用水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，溶液混合，搖勻，于25℃避光靜置24小時(shí)。標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)置冷處避光保。存，在兩個(gè)月內(nèi)使用，用前搖勻。標(biāo)準(zhǔn)原液應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)。在室溫下，取按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求制備的供試溶液25mL(或。平方向觀(guān)察、比較。后，應(yīng)立即用正常視力或矯正視力檢測(cè)供試溶液的濁度。依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定。[注]為使草酸鈉易于溶解，可置于40℃左右水浴上加熱溶解，自滴定管中迅速將25mL待標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到。當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55℃，同時(shí)做空白試驗(yàn)。定結(jié)果體積之差不應(yīng)超過(guò)，結(jié)果取平均值。至蘭色消失即為終點(diǎn)。
【正文】 比色法） ? 試驗(yàn)步驟 ? 取供試溶液 10mL于一具塞的納氏比色管中，另取 10mL氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一比色管中，于上述兩支管中各加入 3mol/L的氫氧化鈉溶液 1mL和納氏試劑 1mL，混合均勻， 5分鐘后，比較上述兩支比色管中溶液的顏色。 下載 8 硫酸鹽 ? 簡(jiǎn)述 ? 硫酸根與鋇離子生成難溶性的硫酸鋇，通過(guò)目視比濁法測(cè)定微量硫酸鹽。 ? 儀器 ? 分析天平：精度為 。 ? 溶液的配制 ? 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽貯備液（ SO42含量為 100mg/L）：稱(chēng)取經(jīng) 105℃ ～ 110℃ 下干燥至恒重的無(wú)水硫酸鈉 ，溶于水，移入 1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。 下載 8 硫酸鹽 ? 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液的配制：依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，檢驗(yàn)前將上述標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽貯備液用水準(zhǔn)確稀釋到所需濃度。 ? 氯化鋇溶液（ 61g/L）：稱(chēng)取氯化鋇 ，用水溶解并稀釋到 100mL。 ? 乙酸溶液（ 300g/L）：量取 30mL冰乙酸，加水至 100mL，搖勻。 ? 供試溶液制備 ? 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 下載 8 硫酸鹽 ? 試驗(yàn)步驟 ? 吸取 95%(V/V)乙醇于 25mL具塞比色管中，加入 ? 氯化鋇溶液和 ，在持續(xù)振搖條件下，加入 ，混合后振搖 30s，制成混合液。取 15mL供試溶液，加入 酸化，將此酸化后的溶液加入上述混合液中。 ? 同時(shí)取 15mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液，同法制備標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液。 ? 5分鐘后比較供試溶液與對(duì)照液的渾濁度。 下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? 簡(jiǎn)述 ? 在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作 ? 用生成不溶性有色硫化物。以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為代表進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。 ? 儀器 ? 分析天平：精度為 ； ? 馬福爐。 下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? 溶液的配制 ? a) 7mol/L鹽酸液：量取 580mL鹽酸，溶解到約420mL水中； ? b） 2mol/L鹽酸液： 2mol/L鹽酸液：量取 165mL鹽酸，溶解到約 835mL水中； ? c） 5mol/L氨溶液：量取 355mL氨水，溶解到約645mL水中。 ? d）乙酸鹽緩沖溶液（ ） :取乙酸銨 25g，加水25mL溶解后，加鹽酸液 (7mol/L)38mL，用鹽酸液(2mol/L)或氨溶液 (5mol/L)準(zhǔn)確調(diào)節(jié) pH值 ，用水稀釋至 100mL。 下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? e)硫代乙酰胺溶液 :取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100mL，置冰箱中保存。 ? f）硫代乙酰胺試液 :臨用前取混合液 ，加上述硫代乙酰胺溶液 ，置沸水浴上加熱 20s，冷卻，立即使用。 ? [注 ] 混合液由 1mol/L氫氧化鈉 15mL、水 20mL組成。 ? g)鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 100μg/mL）：稱(chēng)取 110℃ 干燥恒重的硝酸鉛 ，加入 5mL硝酸與水 50mL溶解后，用水定容至1000mL容量瓶中，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 ? h)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，檢驗(yàn)前用 g）貯備液準(zhǔn)確稀釋至所需濃度。 下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? 供試溶液制備 ? 平行取樣品 2g，切成碎片，置于瓷坩堝中，在通風(fēng)櫥中緩緩加熱使之炭化，冷卻后加入 2mL硝酸及 5滴硫酸，加熱至白煙消失為止。再在 500℃ ～ 600℃ 灼燒使之灰化，冷卻后加入 2mL鹽酸置水浴上蒸干，加 3滴鹽酸濕潤(rùn)殘留物，再加10mL水，加熱 2分鐘，加酚酞試液一滴，再滴入氨溶液(5mol/L)使上述溶液變成微紅色為止。加乙酸緩沖液（ ） 2 mL（如渾濁，過(guò)濾，再用 10mL水洗滌沉淀），將溶液轉(zhuǎn)移至 50mL容量瓶中，加水定容，作為供試溶液。 ? 將加入 2mL硝酸， 5滴硫酸及 2mL鹽酸的另一瓷坩堝置于水浴上使之蒸干，再用 3滴鹽酸濕潤(rùn)殘留物。同法制備空白對(duì)照液。 下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? 試驗(yàn)步驟 ? 取供試溶液 50mL于 50mL納氏比色管中，另取一 50mL納氏比色管，加入 1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加空白對(duì)照液至 50mL，于上述兩只比色管中分別加入硫代乙酰胺試液 2mL，搖勻，放置 2分鐘。置白色背景上，從比色管上方觀(guān)察，比較顏色深淺。 下載 10 熾灼殘?jiān)? ? 儀器 ? 分析天平：精度為 ； ? 酸度計(jì)； ? 馬福爐。 ? 試驗(yàn)步驟 ? 平行取樣，每份稱(chēng)取樣品 2g～ 5g，切成碎片，分別置于已灼燒恒重的坩堝中，稱(chēng)重，準(zhǔn)確至 。 在通風(fēng)櫥中緩緩灼燒至完全炭化， 放冷。加 ～ 1mL硫酸使其濕潤(rùn)，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡，在 500℃ ～ 600℃ 灼燒使完全灰化至恒重。 ? 注意：從高溫爐取出的坩堝不能立即防入干燥器，應(yīng)先在耐火板或耐火架上放置片刻，待溫度不高時(shí)，才能放入干燥器。送到天平室冷卻，一般半小時(shí)或 45分鐘即可冷卻到室溫。 下載 10 熾灼殘?jiān)? ? 結(jié)果計(jì)算 ? 按下列公式計(jì)算，結(jié)果以平均值報(bào)出。 ? ? 式中： A— 熾灼殘?jiān)?%； ? W0— 樣品加入前坩堝的質(zhì)量， g； ? W1— 樣品加入后坩堝的質(zhì)量， g； ? W2— 樣品灼燒后坩堝的質(zhì)量， g。 1 0 00102 ???? WW WW
鄂ICP備17016276號(hào)-1