【正文】 入燒堿使溶液的pH=10將與乙醇沸點(diǎn)相近的乙酸和乙酸乙酯轉(zhuǎn)化成乙酸鈉而蒸餾分離出乙醇，殘液中主要含乙酸鈉溶液，冷卻后向其中加濃硫酸（過量），將乙酸鈉轉(zhuǎn)化成乙酸，再蒸餾收集乙酸，以此解答即可?！驹斀狻?1)加入燒堿使溶液的pH=10將與乙醇沸點(diǎn)相近的乙酸和乙酸乙酯轉(zhuǎn)化成乙酸鈉而蒸餾分離，與乙酸反應(yīng)產(chǎn)生乙酸鈉，與乙酸乙酯反應(yīng)生成乙醇和乙酸鈉，反應(yīng)方程式為： ；(2)根據(jù)以上分析及乙醇的沸點(diǎn)78℃，所以在70～85℃時(shí)餾出物的主要成份是乙醇；故答案為：乙醇；(3)據(jù)以上分析，在步驟④中，加入過量濃硫酸的目的是將乙酸鈉轉(zhuǎn)化成乙酸，方程式為：。14．某課外小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶液。已知：①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl26C2H5OH ②有關(guān)有機(jī)物的沸點(diǎn)：試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點(diǎn)(0C)118密度(g/cm3)請回答：（1）儀器A的名稱：___________；實(shí)驗(yàn)前檢查裝置氣密性的方法是____________________；寫出燒瓶B中有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式： ________、______________。（2）球形干燥管C的作用是_________________。若反應(yīng)前向D中加入幾滴酚酞，溶液呈紅色，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因是（用離子方程式表示）___________________；反應(yīng)結(jié)束后，D中的現(xiàn)象是_______________________。（3）從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應(yīng)先加入無水氯化鈣，除去____________；再加入（此空從下列選項(xiàng)中選擇）_________；然后進(jìn)行蒸餾，收集77℃左右的餾分，以得到較純凈的乙酸乙酯。A．濃硫酸 B．堿石灰 C．無水硫酸鈉 D．生石灰【答案】分液漏斗 在連接好裝置后，酒精燈微熱燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，且松手后導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，則氣密性良好 CH3COOH+CH3CH2OH +H2O CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4 防止倒吸 CO32+H2OHCO3+OH 紅色褪去（或紅色變淺）且出現(xiàn)分層現(xiàn)象 乙醇和水 C 【解析】【分析】（1）儀器A的名稱是分液漏斗，設(shè)法使裝置內(nèi)外形成氣壓差是氣密性檢查的常用手段，燒瓶B中乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，CH3COONa和H2SO4反應(yīng)生成醋酸和Na2SO4；（2）圓底燒瓶受熱不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能發(fā)生倒吸，同時(shí)起冷凝作用；醇與乙酸都易揮發(fā)，制備的乙酸乙酯含有乙醇與乙酸，通常用飽和碳酸鈉溶液吸收乙酸乙酯，反應(yīng)掉揮發(fā)出來的乙酸，使之轉(zhuǎn)化為乙酸鈉溶于水中，便于聞乙酸乙酯的香味，溶解揮發(fā)出來的乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分層得到酯，故D中的溶液為飽和的碳酸鈉溶液，碳酸根水解，溶液呈堿性，反應(yīng)后溶液分層，上層無色油體液體，由于碳酸鈉與乙酸反應(yīng)，故下層溶液顏色變淺；（3）用氯化鈣除去少量乙醇，用無水硫酸鈉除去少量的水，無水硫酸鈉吸水形成硫酸鈉結(jié)晶水合物；不能選擇P2O堿石灰和NaOH等固體干燥劑，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或堿性條件下水解。【詳解】（1）儀器A的名稱是分液漏斗，實(shí)驗(yàn)前檢查裝置氣密性的方法是在連接好裝置后，酒精燈微熱燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，且松手后導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，則氣密性良好；燒瓶B中乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，化學(xué)方程式為CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O，CH3COONa和H2SO4反應(yīng)生成醋酸和Na2SO4，化學(xué)方程式為CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4；故答案為：分液漏斗；在連接好裝置后，酒精燈微熱燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，且松手后導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，則氣密性良好；CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O；CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4； （2）圓底燒瓶受熱不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能發(fā)生倒吸，球形干燥管體積大，可以防止倒吸，同時(shí)起冷凝作用；碳酸根水解CO32+H2O?HCO3+OH，溶液呈堿性，加入幾滴酚酞，溶液呈紅色；碳酸鈉水解呈堿性，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，密度比水小，溶液分層，上層無色油體液體，乙酸和碳酸鈉反應(yīng)而使溶液紅色變淺；故答案為：防止倒吸；；紅色褪去（或紅色變淺）且出現(xiàn)分層現(xiàn)象；（3）用氯化鈣除去少量乙醇，用無水硫酸鈉除去少量的水，無水硫酸鈉吸水形成硫酸鈉結(jié)晶水合物，不能選擇P2O堿石灰和NaOH等固體干燥劑，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或堿性條件下水解；故答案為：乙醇；C?！军c(diǎn)睛】圓底燒瓶受熱不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能發(fā)生倒吸，球形干燥管體積大，可以防止倒吸，同時(shí)起冷凝作用。15．苯甲酸乙酯稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，實(shí)驗(yàn)室制備方法如下：Ⅰ苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品的制備在干燥的50 mL三頸圓底燒瓶中，、過量無水乙醇、8 mL苯和1mL濃硫酸，搖勻后加沸石，安裝分水器。水浴加熱，開始控制回流速度1～2 d/s。反應(yīng)時(shí)苯一乙醇﹣水會(huì)形成“共沸物”蒸餾出來。加熱回流約1小時(shí)，至分水器中不再有小水珠生成時(shí)，停止加熱。改為蒸餾裝置，蒸出過量乙醇和苯。沸點(diǎn)（℃）相對分子質(zhì)量苯甲酸249122苯甲酸乙酯212．6150（1）寫出苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式___________________。（2）裝置A的名稱及冷水通入口_________________________。（3）通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是___________________。還有什么方法可以實(shí)現(xiàn)同樣的目的_____________(任答兩種)。（4）實(shí)驗(yàn)過程中沒有加沸石，請寫出補(bǔ)加沸石的操作___________________。（5）圖二裝置中的錯(cuò)誤______________________。Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制將苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品用如下方法進(jìn)行精制：將燒瓶中的液體倒入盛有30 mL冷水的燒杯中，攪拌下分批加入飽和Na2CO3溶液（或研細(xì)的粉末），至無氣體產(chǎn)生，pH試紙檢測下層溶液呈中性。用分液漏斗分出粗產(chǎn)物，水層用乙醚（10 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無水CaCl2干燥。干燥后的粗產(chǎn)物先用水浴蒸除乙醚，再改用減壓蒸餾，收集餾分。（6）加入飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是__________。（7）按照糾正后的操作進(jìn)行，測得產(chǎn)品體積為5mL（?cm﹣3）。實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_________?！敬鸢浮?CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率 從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇 停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石 溫度計(jì)位置，冷凝水進(jìn)出口 除去甲酸 70% 【解析】【分析】【詳解】（1）酯化反應(yīng)時(shí)酸中羥基和醇中羥基上氫結(jié)合生成水，故苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式為+CH3CH218OH+H2O；（2）裝置A為球形冷凝管，冷凝水下進(jìn)上出，故答案為：球形冷凝管，a；（3）通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率，也可利用從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇等方法，故答案為：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率；從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇；（4）補(bǔ)加沸石的操作：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石，故答案為：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石；（5）圖二裝置中溫度計(jì)沒有放置在蒸餾燒瓶支管口出，冷凝管中為了充分冷凝水流方向應(yīng)為下進(jìn)上出，故答案為：溫度計(jì)位置，冷凝水進(jìn)出口；（6）飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是除去甲酸，故答案為：除去甲酸；（7）苯甲酸乙酯實(shí)際產(chǎn)量，苯甲酸物質(zhì)的量，則理論產(chǎn)量，產(chǎn)率= ，故答案為：70%。