【正文】 制備精品①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在：_______________層(填上或下)，分液后用：_______________ (填入編號(hào))洗滌。a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液【答案】防止暴沸 冷凝 防止環(huán)己烯揮發(fā) 上層 c 【解析】【分析】（1）①根據(jù)制乙烯實(shí)驗(yàn)的知識(shí)，發(fā)生裝置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃，要得到液態(tài)環(huán)己烯，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有冷凝作用，便于環(huán)己烯冷凝；②冰水浴的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度，使其液化；（2）①環(huán)己烯不溶于氯化鈉溶液，且密度比水小，分層后環(huán)己烯在上層，由于分液后環(huán)己烯粗品中還含有少量的酸和環(huán)己醇，提純產(chǎn)物時(shí)用c（Na2CO3溶液）洗滌可除去酸；【詳解】（1）①根據(jù)制乙烯實(shí)驗(yàn)的知識(shí)，發(fā)生裝置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃，要得到液態(tài)環(huán)己烯，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有冷凝作用，便于環(huán)己烯冷凝，故答案為：防止暴沸；冷凝；②冰水浴的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度，使其液化，故答案為：防止環(huán)己烯揮發(fā)；（2）①環(huán)己烯是烴類，不溶于氯化鈉溶液，且密度比水小，振蕩、靜置、分層后環(huán)己烯在上層，由于分液后環(huán)己烯粗品中還含有少量的酸和環(huán)己醇，聯(lián)想：制備乙酸乙酯提純產(chǎn)物時(shí)用c（Na2CO3溶液）洗滌可除去酸；故答案為：上層；c?！军c(diǎn)睛】環(huán)己烯是烴類，不溶于氯化鈉溶液，且密度比水小。14．乙酸乙酯是中學(xué)化學(xué)中的重要物質(zhì)。小明通過自主學(xué)習(xí)成功地制取并提純了乙酸乙酯：小明的知識(shí)儲(chǔ)備：①乙醇能和氯化鈣形成CaCl26C2H5OH②有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)：制備過程：裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有10mL無(wú)水乙醇和5mL冰醋酸，D中放有滴有酚酞的飽和碳酸鈉溶液。迅速升溫到170℃進(jìn)行反應(yīng)。（1）請(qǐng)補(bǔ)充出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式___。（2）實(shí)驗(yàn)裝置還缺少___。（3）實(shí)驗(yàn)過程中滴加大約3mL濃硫酸，B的容積最合適的是___。（填字母）A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL（4）小明在D中觀察到了明顯的的分層現(xiàn)象，其下層顯___色。產(chǎn)品提純：①將D中混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗進(jìn)行分液。②有機(jī)層用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌。有機(jī)層倒入一干燥的燒瓶中，用無(wú)水硫酸鎂干燥，得粗產(chǎn)物。③將粗產(chǎn)物蒸餾，收集餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯。（5）操作②的目的為洗去___，操作③中，應(yīng)收集___℃餾分。【答案】CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O 溫度計(jì) A 無(wú)色 乙醇 77 【解析】【分析】制備：A中放有濃硫酸，B中放有10mL無(wú)水乙醇和5mL冰醋酸，D中放有滴有酚酞的飽和碳酸鈉溶液。乙醇與濃硫酸在140℃作用會(huì)產(chǎn)生乙醚，所以需要迅速升溫到170℃進(jìn)行反應(yīng)，因此需要有溫度計(jì)測(cè)定溫度；乙酸、乙醇以及生產(chǎn)的乙酸乙酯沸點(diǎn)均較低，因此在裝置D中收集，乙酸、乙醇易溶于碳酸鈉溶液，裝置C可以防止倒吸；乙酸乙酯的密度小于水，因此在上層；下層碳酸鈉溶液中滴有酚酞，吸收乙酸后堿性減弱，溶液呈無(wú)色； 提純：先將D中混合物分液，取上層有機(jī)層加入5mL飽和氯化鈣溶液洗去乙醇，再用水洗去過量的氯化鈣溶液，之后進(jìn)行干燥，此時(shí)粗產(chǎn)品中還要副產(chǎn)品乙醚，可以蒸餾分離，收集77℃的餾分即為乙酸乙酯。【詳解】(1)乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式為：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；(2)該實(shí)驗(yàn)中需要有溫度計(jì)測(cè)定溫度；(3)B中混合物總體積約為3mL+10mL+5mL=18mL，所以選用25mL圓底燒瓶最為合適；(4)乙酸乙酯密度小于水，所以下層為無(wú)機(jī)層，下層碳酸鈉溶液中滴有酚酞，吸收乙酸后堿性減弱，溶液呈無(wú)色；(5)乙醇能和氯化鈣形成CaCl26C2H5OH，因此該操作目的是洗去乙醇；粗產(chǎn)品中還要副產(chǎn)品乙醚，可以蒸餾分離，收集77℃的餾分即為乙酸乙酯。15．已知下列數(shù)據(jù)：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/乙醇乙酸乙酸乙酯77某學(xué)生在實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：①配制濃硫酸、乙醇（含）和乙酸的混合溶液。②按如圖連接好裝置（裝置氣密性良好）并加入混合液，用小火均勻加熱。③待試管乙收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱，撤出試管乙并用力振蕩，然后靜置待分層。④分離出乙酸乙酯，洗滌、干燥。(1)配制①中混合溶液的方法為_______________________________；反應(yīng)中濃硫酸的作用是____________________________；寫出制取乙酸乙酯的反應(yīng)的化學(xué)方程式：____________________________（標(biāo)出）。(2)上述實(shí)驗(yàn)中飽和碳酸鈉溶液的作用是________（填字母）。A．中和乙酸和乙醇 B．中和乙酸并吸收乙醇C．減少乙酸乙酯的溶解 D．加速酯的生成，提高其產(chǎn)率(3)步驟②中需要小火均勻加熱，其主要原因是____________________________；步驟③所觀察到的現(xiàn)象是_______________________________________；欲將乙試管中的物質(zhì)分離以得到乙酸乙酯，必須使用的儀器有___________；分離時(shí)，乙酸乙酯應(yīng)從儀器_____________（填“下口放”或“上口倒”）出。(4)該同學(xué)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，得出乙醇與乙酸的用量和得到的乙酸乙酯生成量如下表：實(shí)驗(yàn)乙醇/乙酸/乙酸乙酯/①22②32③42x④52⑤23表中數(shù)據(jù)x的范圍是__________________；實(shí)驗(yàn)①②⑤探究的是_____________________。【答案】將濃硫酸加入乙醇中，邊加邊振蕩，然后加入乙酸（或先將乙醇與乙酸混合后再加入濃硫酸，并在加入過程中不斷振蕩） 作催化劑、吸水劑 BC 大火加熱會(huì)導(dǎo)致大量的原料汽化而損失 液體分層，上層為無(wú)色有香味液體，下層為淺紅色液體，振蕩后下層液體顏色變淺 分液漏斗 上口倒 增加乙醇或乙酸的用量對(duì)酯的產(chǎn)量的影響 【解析】【分析】【詳解】（1）混合時(shí)濃硫酸相當(dāng)于被稀釋，故應(yīng)將濃硫酸加入乙醇中，然后再加入乙酸，也可先將乙醇與乙酸混合好后再加入濃硫酸；因酯化反應(yīng)速率慢且為可逆反應(yīng)，使用濃硫酸可加快酯化反應(yīng)的速率并有利于平衡向生成酯的方向移動(dòng)（吸收了水）；酯化反應(yīng)的機(jī)理是酸脫羥基醇脫氫，故生成的酯中含有。故答案為：將濃硫酸加入乙醇中，邊加邊振蕩，然后加入乙酸（或先將乙醇與乙酸混合后再加入濃硫酸，并在加入過程中不斷振蕩）； 作催化劑、吸水劑； ；（2）使用飽和碳酸鈉溶液的目的是：①除去混入乙酸乙酯中的乙酸；②吸收乙酸乙酯中的乙醇；③降低乙酸乙酯的溶解度并有利于液體分層。故答案為：BC；（3）由表中數(shù)據(jù)知乙醇的沸點(diǎn)（℃）與乙酸乙酯的沸點(diǎn)（77℃）很接近，若用大火加熱，大量的乙醇會(huì)被蒸發(fā)出來(lái)，導(dǎo)致原料的大量損失；因酯的密度小于水的密度，故上層為油狀有香味的無(wú)色液體，又因會(huì)有一定量的乙酸汽化，進(jìn)入乙中與Na2CO3反應(yīng)，故下層液體紅色變淺；將分層的液體分離開必須使用分液漏斗，分液時(shí)上層液體應(yīng)從上口倒出。故答案為：大火加熱會(huì)導(dǎo)致大量的原料汽化而損失；液體分層，上層為無(wú)色有香味液體，下層為淺紅色液體，振蕩后下層液體顏色變淺 ；分液漏斗；上口倒；（4）因在乙酸的物質(zhì)的量相同條件下，增加乙醇的物質(zhì)的量平衡向右移動(dòng)，乙酸乙酯的物質(zhì)的量增加，減少乙醇的物質(zhì)的量平衡向左移動(dòng)，乙酸乙酯的物質(zhì)的量減少，＜X＜，根據(jù)實(shí)驗(yàn)①②⑤條件的異同可知，實(shí)驗(yàn)①②⑤探究的是增加乙醇或乙酸的用量對(duì)酯產(chǎn)量的影響，故答案為：＜X＜；增加乙醇或乙酸的用量對(duì)酯產(chǎn)量的影響；【點(diǎn)睛】本題考查了乙酸乙酯的制備方法，注意把握乙酸乙酯的制備原理和實(shí)驗(yàn)方法，明確乙酸乙酯與乙酸、乙醇性質(zhì)的區(qū)別方法及濃硫酸的作用。難點(diǎn)（4）設(shè)計(jì)探究實(shí)驗(yàn)時(shí)注意變量的控制。