【正文】 ；當(dāng)B裝置中溫度計顯示__℃時可收集苯甲酸甲酯。【答案】先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸 提高苯甲酸的利用率 沸石（或碎瓷片） 冷凝回流 CFEADB 除去酯中的苯甲酸 除去沒有反應(yīng)的碳酸鈉 【解析】【分析】本題是根據(jù)酯化反應(yīng)原理合成苯甲酸甲酯，共分制備、提純二個流程，涉及混合溶的配制及加熱時防暴沸，液體混合物分離的二種常見分離方法分液和蒸餾操作的選擇及適用對向的分析，結(jié)合問題逐一分析解答?！驹斀狻浚?）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來配制混合液，通過增加甲醇的量，可提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，給液體混合物加熱時通常添加沸石（或碎瓷片）防暴沸；（2）C裝置上部的冷凝管可使反應(yīng)混合加熱時揮發(fā)出的蒸汽經(jīng)冷凝重新回流反應(yīng)容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進(jìn)入，c口流出；（3）在圓底燒瓶中加入苯甲酸和甲醇，再小心加入濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進(jìn)行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進(jìn)行蒸餾，操作的順序為CFEADB；（4）碳酸鈉用于洗去苯甲酸甲酯中過量的酸，過量的碳酸鈉用過濾的方法可除去，蒸餾時，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，℃的餾分，℃。14．實驗室用少量的溴和足量的乙醇制備1，2一二溴乙烷的裝置如圖所示：有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：乙醇乙醚狀態(tài)無色液體無色液體無色液體密度/g/cm﹣3沸點/℃132熔點/℃﹣1309﹣116請按要求回答下列問題：（1）寫出A裝置中的化學(xué)反應(yīng)方程式_____；（2）裝置C中盛有氫氧化鈉溶液，其作用是_____（3）在此制備實驗中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右，其最主要目的是_____（4）判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是_____；（5）若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用_____洗滌除去；（填正確選項前的字母）a 水 b 亞硫酸氫鈉 c 碘化鈉溶液 d 乙醇（6）反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是_____；但又不能過度冷卻（如用冰水），其原因是_____．【答案】CH3CH2OHCH2＝CH2+H2O 除去雜質(zhì)CO2和SO2 可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在140℃脫水生成乙醚． 觀察D中顏色是否完全褪去 b 避免溴大量揮發(fā) 產(chǎn)品1，2一二溴乙烷的熔點（凝固點）低，過度冷卻會凝固而堵塞導(dǎo)管 【解析】【分析】實驗室制備1，2二溴乙烷：三頸燒瓶A中發(fā)生反應(yīng)是乙醇在濃硫酸的作用下發(fā)生分子內(nèi)脫水制取乙烯，乙醇發(fā)生了消去反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O，如果D中導(dǎo)氣管發(fā)生堵塞事故，A中產(chǎn)生的乙烯氣體會導(dǎo)致裝置B中壓強(qiáng)增大，長導(dǎo)管液面會上升，所以裝置B中長玻璃管可判斷裝置是否堵塞，裝置B起緩沖作用，濃硫酸具有脫水性、吸水性和強(qiáng)氧化性，能氧化乙醇，反應(yīng)方程式為：CH3CH2OH+4H2SO4(濃)4SO2↑+CO2↑+7H2O+C，可能生成的酸性氣體為二氧化硫、二氧化碳，裝置C中放氫氧化鈉溶液，發(fā)生反應(yīng)：SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，CO2+2NaOH═Na2CO3+H2O，除去雜質(zhì)氣體，乙烯含有不飽和鍵C=C雙鍵，能鹵素單質(zhì)發(fā)生加成反應(yīng)，D中乙烯和溴加成生成1，2二溴乙烷，反應(yīng)為：CH2=CH2+BrBr→CH2BrCH2Br，制得1，2二溴乙烷?！驹斀狻浚?）由上述分析可知，裝置A中的化學(xué)反應(yīng)方程式為：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O；（2）由上述分析可知，裝置C的作用為：除去雜質(zhì)CO2和SO2；（3）乙醇在140℃時發(fā)生取代反應(yīng)生成乙醚，導(dǎo)致生成乙烯的量減少，故答案為：可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在140℃脫水生成乙醚；（4）乙烯和溴發(fā)生加成反應(yīng)而使溴水褪色，如果觀察到D中顏色完全褪去就說明該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束，故答案為：觀察D中顏色是否完全褪去；（5）溴在水中的溶解度較小，但溴具有強(qiáng)氧化性，能氧化還原性物質(zhì)，這幾種物質(zhì)只有亞硫酸鈉能被溴氧化，故選b；（6）溴有毒且易揮發(fā)，所以反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D；產(chǎn)品1，2一二溴乙烷的熔點（凝固點）低，過度冷卻會凝固而堵塞導(dǎo)管，故答案為：產(chǎn)品1，2一二溴乙烷的熔點（凝固點）低，過度冷卻會凝固而堵塞導(dǎo)管。15．苯甲酸乙酯稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，實驗室制備方法如下：Ⅰ苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品的制備在干燥的50 mL三頸圓底燒瓶中，、過量無水乙醇、8 mL苯和1mL濃硫酸，搖勻后加沸石，安裝分水器。水浴加熱，開始控制回流速度1～2 d/s。反應(yīng)時苯一乙醇﹣水會形成“共沸物”蒸餾出來。加熱回流約1小時，至分水器中不再有小水珠生成時，停止加熱。改為蒸餾裝置，蒸出過量乙醇和苯。沸點（℃）相對分子質(zhì)量苯甲酸249122苯甲酸乙酯212．6150（1）寫出苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式___________________。（2）裝置A的名稱及冷水通入口_________________________。（3）通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是___________________。還有什么方法可以實現(xiàn)同樣的目的_____________(任答兩種)。（4）實驗過程中沒有加沸石，請寫出補(bǔ)加沸石的操作___________________。（5）圖二裝置中的錯誤______________________。Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制將苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品用如下方法進(jìn)行精制：將燒瓶中的液體倒入盛有30 mL冷水的燒杯中，攪拌下分批加入飽和Na2CO3溶液（或研細(xì)的粉末），至無氣體產(chǎn)生，pH試紙檢測下層溶液呈中性。用分液漏斗分出粗產(chǎn)物，水層用乙醚（10 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無水CaCl2干燥。干燥后的粗產(chǎn)物先用水浴蒸除乙醚，再改用減壓蒸餾，收集餾分。（6）加入飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是__________。（7）按照糾正后的操作進(jìn)行，測得產(chǎn)品體積為5mL（?cm﹣3）。實驗的產(chǎn)率為_________?！敬鸢浮?CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率 從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇 停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石 溫度計位置，冷凝水進(jìn)出口 除去甲酸 70% 【解析】【分析】【詳解】（1）酯化反應(yīng)時酸中羥基和醇中羥基上氫結(jié)合生成水，故苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式為+CH3CH218OH+H2O；（2）裝置A為球形冷凝管，冷凝水下進(jìn)上出，故答案為：球形冷凝管，a；（3）通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率，也可利用從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇等方法，故答案為：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率；從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇；（4）補(bǔ)加沸石的操作：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石，故答案為：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石；（5）圖二裝置中溫度計沒有放置在蒸餾燒瓶支管口出，冷凝管中為了充分冷凝水流方向應(yīng)為下進(jìn)上出，故答案為：溫度計位置，冷凝水進(jìn)出口；（6）飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是除去甲酸，故答案為：除去甲酸；（7）苯甲酸乙酯實際產(chǎn)量，苯甲酸物質(zhì)的量，則理論產(chǎn)量，產(chǎn)率= ，故答案為：70%。