藥物分析-胺類藥物的分析(ppt106)-醫(yī)藥保健-資料下載頁
2025-08-05 17:28本頁面
【導(dǎo)讀】生縮合反應(yīng)，易氧化變色。別或非水堿量法測定含量。取供試品約50mg，加稀鹽酸1m1，黃到猩紅色沉淀。5m1，置水浴中加熱40分鐘，放冷；液2m1，振搖，即顯紅色。對(duì)氨基酚對(duì)乙酰氨基酚、?????（乳白色）鹽酸丁卡因??????亮綠色細(xì)小鹽酸利多卡因H2CoCl. 黃色）（鹽酸利多卡因、???????紅色或橙黃色）（對(duì)氨基苯甲酸酯類、???????色沉淀；加熱，變?yōu)橛蜖钗?；繼續(xù)加熱，酸酸化，即析出白色沉淀。[鑒別]取本品，加水20ml溶解。為228～232℃，熔融時(shí)同時(shí)分解。ⅥC），熔點(diǎn)約為131℃。乙酰氨基酚對(duì)照品50?取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml. l，分別點(diǎn)于含有羧甲基纖維素鈉。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)。的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)比較，具潛在芳伯氨基的藥物，
【正文】 （ 五 ） 熒光分光光度法 三羥基吲哚，甲基腎上腺紅腎上腺素一定條件下 ??????? ????653I 2N λex410nm、 λem520nm處測定熒光強(qiáng)度 ，對(duì)照法定量 。 （ 六 ） HPLC法 重酒石酸去甲腎上腺素注射液 離子對(duì)反相高效液相色譜法 內(nèi)標(biāo)法定量 調(diào)節(jié)溶液 pH為 ， 加入離子對(duì)試劑十二烷基磺酸鈉 例 1. 能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生顏色反應(yīng)的試液為 （ D） A. 濃硫酸 B. 甲醛試液 C. 氨試液 D. 甲醛 — 硫酸試液 E. 茚三酮試液 例 2. 鹽酸異丙腎上腺素的檢查項(xiàng)目是（ E） A. 有關(guān)物質(zhì) B. 二苯酮 C. 鹽酸 D. 醛 E. 酮體 第三節(jié) 氨基醚衍生物類藥物的分析 CHO C H2C H2N ( C H3)2 H C l鹽酸苯海拉明CHO C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2NNOC H 3C H 3ONNC lH茶苯海明 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 1. 脂烴胺基側(cè)鏈 ， 顯弱堿性 2. UV和 IR 3. 茶苯海明含鹵素 二、鑒別試驗(yàn) 1. 與硫酸反應(yīng)呈色 2. 制備三硝基苯酚衍生物測熔點(diǎn) 2. 水解反應(yīng) 3. 與 AgNO3反應(yīng)形成沉淀 4. UV和 IR 三、含量測定 （ 一 ） 非水溶液滴定法 原料 （ 二 ） 銀量法 茶苯海明中 8氯茶堿的測定 間接銀量法測定氯茶堿、 Cl8OHNH 23 ??????? ???（ 三 ） 酸性染料比色法 鹽酸苯海拉明片劑及片劑溶出度測定 （四）陰離子表面活性劑滴定法（雙相滴定法） 鹽酸苯海拉明注射液 1. 原理 滴定反應(yīng) RX+M— Na→ R— M+NaX K1 （可溶于有機(jī)溶劑） 終點(diǎn)指示 M— Na+堿性染料 → 有色物 K2 （可溶于有機(jī)溶劑） 2. 測定對(duì)象 有機(jī)堿性藥物 3. 測定條件 （ 1）酸性溶液 （ 2）本法應(yīng)用前提：藥物與滴定劑的反應(yīng)優(yōu)于滴定劑與指示劑的反應(yīng)。若滴定劑不能先與藥物作用而先與指示劑作用，則滴定無法進(jìn)行。即使藥物與滴定劑先反應(yīng)，若滴定劑不在反應(yīng)完成的等當(dāng)點(diǎn)稍后與指示劑反應(yīng)，則縱使可以滴定，也會(huì)造成誤差。 K1＞ K2，但也不能相差太大，相差 2個(gè)數(shù)量級(jí)以下，即 ?K＜ 100。 （ 3） 滴定劑 陰離子表面活性劑 （ 4） 指示劑 堿性染料 二甲基黃或二甲基黃 +亞甲蘭（混合指示劑可提高靈敏度） 標(biāo)標(biāo)標(biāo) mVc ??樣樣標(biāo) mVc ??標(biāo)樣標(biāo)樣VVmm ??（ 5）本法用對(duì)照法定量 因此雖用標(biāo)準(zhǔn)溶液，但標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不用標(biāo)定。既解決了滴定液的標(biāo)定問題，又可消除產(chǎn)生的滴定誤差。 4. 測定方法 精密量取本品適量 （ 約相當(dāng)于鹽酸苯海拉明 20mg） ， 置具塞錐形瓶中 ， 加水 20m1， 加氯仿 50ml與稀硫酸 5m1。 再加二甲基黃一溶劑藍(lán) 19混合指示液 1m1， 用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定 ， 至近終點(diǎn)時(shí)強(qiáng)力振搖 ， 繼續(xù)滴定至氯仿層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t灰色；另精密稱取鹽酸苯海拉明對(duì)照品約 20mg， 照上述方法自 “ 置具塞錐形瓶 ” 起 ， 依法測定 ， 根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的容積（ m1） 比值計(jì)算 ， 即得 。 （五） HPLC法 茶苯海明片 離子抑制色譜法 內(nèi)標(biāo)法定量 例 1. 氨基醚衍生物類藥物的鑒別反應(yīng)是 （ ABCD） A. 硫酸呈色反應(yīng) B. 水解反應(yīng) C. 與硝酸銀反應(yīng) D. 吸收光譜法 E. 三氯化鐵反應(yīng) 例 2. 鹽酸苯海拉明的含量測定可用（ CDE） A. 電泳法 B. X— 射線衍射法 C. 非水溶液滴定法 D. 酸性染料比色法 E. 陰離子表面活性劑滴定法 例 3. 陰離子表面活性劑滴定法的終點(diǎn)指示原理是 （ B） A. 堿性藥物和滴定劑反應(yīng) ， 所生成的配位化合物溶于有機(jī)溶劑而顯色 B. 滴定劑和堿性染料反應(yīng) ， 所生成的配位化合物溶于有機(jī)溶劑而顯色 C. 堿性藥物和酸性染料反應(yīng) ， 所生成的配位化合物溶于有機(jī)溶劑而顯色 D. 酸性藥物和堿性染料反應(yīng) ， 所生成的配位化合物溶于有機(jī)溶劑而顯色 E. 滴定劑和酸性染料反應(yīng)，所生成的配位化合物溶于有機(jī)溶劑而顯色
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