重結(jié)晶及過濾(ppt34)-經(jīng)營管理-資料下載頁
2025-08-05 16:37本頁面
【導(dǎo)讀】把固體有機物溶解在熱的溶劑中使之飽。度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配制成沸騰或。接近沸騰的飽和溶液；將結(jié)晶從母液中過濾分離出來；回收溶劑，當溶劑蒸出后，殘液中析出含有較多。注意，雜質(zhì)含量過多對重結(jié)晶極為不利，影響結(jié)晶速率，有時甚至妨礙結(jié)晶的生成。同情況，分別采用其他方法進行初步提純，再進行重結(jié)晶處理。如極性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等。但對實驗工作有一定的指導(dǎo)作用。解度應(yīng)有顯著差別。要測定熔點，以確定結(jié)晶的純度。當用有機溶劑進行重結(jié)晶時，使用回流裝置。加熱并觀察樣品溶解情況。在以水為溶劑進行重結(jié)晶時，可以用燒杯溶樣，減少溶解損失，應(yīng)避免溶劑過量，但溶。色劑及吸附于脫色劑上的其他雜質(zhì)。方法有兩種，即常壓過濾和減壓過濾。將熱濾液冷卻，溶解度減小，溶質(zhì)即可部分
【正文】 ? 濾畢，用表面皿將盛濾液的錐形瓶蓋好，放置冷卻結(jié)晶 。 中國最大的資料庫下載 ? 結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙用少量冷水潤濕，吸緊），使晶體與母液分離。用玻璃塞擠壓晶體，使母液盡量除去。打開安全瓶上的放空旋塞，停止抽氣，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松動晶體，然后重新抽干，這樣重復(fù)兩次，最后把晶體移至表面皿上，攤開放在干燥器中干燥。 ? 測定已干燥的乙酰苯胺熔點，并與粗乙酰苯胺比較，稱量并計算回收率 中國最大的資料庫下載 在 25mL 圓底燒瓶中放置 粗萘，加入 70% 乙醇 4mL ，投入一、兩粒沸石，裝上球形冷凝管，開啟冷凝水，用水浴加熱回流數(shù) min ，觀察溶解情況。如不能全溶，移開火源，用滴管自冷凝管口加入 70% 乙醇直至恰能完全溶解，再補加 。 ? 移開火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，裝上冷凝管，重新加熱回流 35min 。 ?3 、用乙醇 水混合溶劑重結(jié)晶萘 中國最大的資料庫下載 ? 在保濕漏斗中加滿水，然后倒出少許，將漏斗安置在鐵圈上。在保溫漏斗內(nèi)放置短頸的玻璃三角漏斗和折疊濾紙。加熱至水沸騰。熄滅燈焰，立即用少量熱的 70% 乙醇潤濕濾紙，趁熱將前步制得的沸騰的粗萘溶液注入濾紙內(nèi)，以 25mL 錐瓶接收濾出液，并在漏斗上口加蓋表玻璃以防溶劑過多揮發(fā)。 ? 濾完后塞住錐瓶口，待自然冷卻至室溫后，再用冷水浴冷卻。待結(jié)晶完全后用布氏漏斗抽濾，用約 1mL 冷的 70% 乙醇洗滌晶體。將晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上，在 空氣中晾干或放入干燥器中干燥。待充分干燥后稱重、計算收率并測定點。 中國最大的資料庫下載 五、實驗關(guān)鍵及注意事項 ? 溶劑的選擇及用量（常多 20%） ? 活性炭脫色時，不能把其加入到已沸騰的溶液中， “ 防暴沸， ” 用量為干燥粗產(chǎn)品質(zhì)量的 1%— 5% ? 抽濾時防止倒吸 中國最大的資料庫下載 圖 折疊濾紙的方法 中國最大的資料庫下載 六、思考題 ? 1 、活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入？又為什么不能在溶液沸騰時加入？ ? 2 、在熱過濾時，溶劑揮發(fā)對重結(jié)晶有何影響？如何減少溶劑揮發(fā)？ ? 3 、抽氣過濾收集晶體時，為什么要先打開安全瓶放空旋塞再關(guān)閉水泵？ 中國最大的資料庫下載 ? 4 、用有機溶劑重結(jié)晶時，在哪些操作上容易著火？應(yīng)如何防止？ ? 5 、重結(jié)晶時，為什么溶劑不能太多，也不能太少？如何正確控制劑量。 ? 6 、重結(jié)晶提純固體有機物時，有哪些步驟？簡單說明每一步的目的
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