重結(jié)晶及過濾(ppt34)-經(jīng)營管理(編輯修改稿)
2024-09-19 16:37 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 石棉網(wǎng)上加熱，其他操作同前，只是需估計(jì)并補(bǔ)加因蒸發(fā)而損失的水。如果所用溶劑是水與有機(jī)溶劑的混合溶劑，則按照有機(jī)溶劑處理。 中國最大的資料庫下載 ? 在溶樣過程中，要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質(zhì)存在，以免誤加過多溶劑。若難以判斷，寧可先進(jìn)行熱過濾，然后將濾渣再以溶劑處理，并將兩次濾液分別進(jìn)行處理。在重結(jié)晶中，若要得到比較純的產(chǎn)品和比較好的收率，必須注意 溶劑的用量 。減少溶解損失，應(yīng)避免溶劑過量，但溶劑太少，又會(huì)給熱過濾帶來很多麻煩，可能造成更大損失，所以要全面衡量以確定溶劑的適當(dāng)用量，一般比需要量多加 20% 左右的溶劑即可。 中國最大的資料庫下載 ? 3 、脫色 向溶液中加入吸附劑并適當(dāng)煮沸，使其吸附掉樣品中的雜質(zhì)的過程叫 脫色 。最常使用的脫色劑是活性碳。 活性碳的使用：活性炭煮沸 510min ，活性炭可吸附色素及樹脂狀物質(zhì) （如待結(jié)晶化合物本身有色則活性炭不能脫色）。 中國最大的資料庫下載 ? 使用活性炭應(yīng)注意以下幾點(diǎn) ： ? ，首先將待結(jié)晶化合物加熱溶解在溶劑中。 ? ，加入活性碳，振搖，使其均勻分布在溶液中。如在接近沸點(diǎn)的溶液中加入活性炭，易引起 暴沸 ，溶液易沖出來。 ? ，視雜質(zhì)多少而定，一般為 粗品質(zhì)量的 15% ，加入量過多，活性炭將吸附一部分純產(chǎn)品。 ? ，它也可在其他溶劑中使用，但在烴類等非極性溶劑中效果較差。 中國最大的資料庫下載 ? 4 、熱濾 ? 熱濾即趁熱過濾以除去不溶性雜質(zhì)、脫色劑及吸附于脫色劑上的其他雜質(zhì)。熱濾的方法有兩種，即常壓過濾和減壓過濾。 ? 1. 常壓過濾 ? 2. 減壓過濾（吸濾） 中國最大的資料庫下載 ? 5 、冷卻結(jié)晶 ? 將熱濾液冷卻，溶解度減小，溶質(zhì)即可部分析出。此步的關(guān)鍵是控制冷卻速度，使溶質(zhì)真正成為晶體析出并長到適當(dāng)大小，而不是以油狀物或沉淀的形式析出。 ? 一般說來，若將熱濾液迅速冷卻或在冷卻下劇烈攪拌，所析出的結(jié)晶顆粒很小，小晶體包括雜質(zhì)少。因表面積較大，吸附在表面上的雜質(zhì)較多，若將熱濾液在室溫或保溫靜置讓其慢慢冷卻，析出的結(jié)果體較大，往往有母液或雜質(zhì)包在結(jié)晶體之間。 中國最大的資料庫下載 ? 6 、濾集晶體 ? 析出的結(jié)晶體與母液分離，常用布氏漏斗進(jìn)行抽氣過濾。從漏斗上取出晶體時(shí)，常與濾紙一起取出，待干燥后， 用刮刀輕敲濾紙，注意勿使濾紙纖維附于晶體上，晶體即全部下來。 過濾少量的晶體，可用玻璃釘漏斗 中國最大的資料庫下載 ? 7 、晶體的干燥 ?
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