萃取和重結(jié)晶ppt課件-資料下載頁
2025-05-02 12:03本頁面
【正文】 溶 易溶 微溶 ：根據(jù)已知溶解度計算。 乙酰苯胺在水中，在不同溫度下的溶解度數(shù)據(jù)為： t/℃ 20 25 50 80 100 g/100mL 熱過濾時，溫度會從 100℃ 迅速下降，按熱過濾溫度為 80℃ 計算，設(shè) 2g乙酰苯胺飽和水溶液中的含水量為 X，則： 100:=x:2 x=58mL 為了減少飽和溶液熱過濾時的損失，溶劑量一般過量 2030%， 58+58 30%=75mL ? 設(shè)把重結(jié)晶溶液冷卻到 20℃ 時結(jié)晶完全析出后，過濾出結(jié)晶，母液中乙酰苯胺的含量為： 100:=75:x x= 重結(jié)晶回收率為： ()/2 = 83% 溶劑量的多少還要考慮結(jié)晶析出的難易程度。結(jié)晶容易析出的則需適當多加一些溶劑，以抵消熱過濾時結(jié)晶在濾紙上析出而造成的損失；如果結(jié)晶不易析出，可適當少加一些溶劑，以提高重結(jié)晶的回收率。本實驗因乙酰苯胺較易析出結(jié)晶，所以溶劑量適當多加一些，實用 8090mL。 [3]：水作溶劑。重結(jié)晶容器選用 250ml燒杯或錐形瓶，石棉網(wǎng)上加熱。 稱取 2g粗乙酰苯胺加入 200mL燒杯中，加入 4050mL蒸餾水，邊搖動邊加熱，觀察溶解情況，然后逐漸加水到計算量。溶液加熱煮沸，此時乙酰苯胺已完全溶解，降溫至沸點之下可用活性炭脫色 5分鐘，并始終保持溶劑量 8090mL[4]。 : 水作溶劑時，減壓熱過濾時注意要先預(yù)熱漏斗，濾紙要剪得大小合適，濾時能貼緊漏斗，不能出現(xiàn)穿濾現(xiàn)象。 : 將重結(jié)晶溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中，如出現(xiàn)結(jié)晶可加熱重新溶解，然后再慢慢冷卻長出大結(jié)晶。冷至室溫，待結(jié)晶完全后，減壓過濾，用母液將器壁上的結(jié)晶洗至布氏漏斗中。抽干，用少量冷水洗一次產(chǎn)品，再抽干，轉(zhuǎn)移至表面皿中干燥。 （ 1）為什么選擇錐形瓶作為容器？ 答：瓶口較窄，溶劑不宜揮發(fā)，便于搖動，促進固體物質(zhì)溶解。 （ 2）為什么重結(jié)晶熱溶解時，要用比制成飽和溶液多加 20～ 30%的溶劑？ 答：為了減少飽和溶液熱過濾時的損失，溶劑量一般過量 20～ 30%， （ 3）趁熱過濾時，為什么選用無頸漏斗？ 答：以免樣品在頸部析出結(jié)晶，影響操作。 思考題： （ 4）加入活性炭的方法是： 待沸騰的溶液稍冷后加入，活性炭用量視雜質(zhì)多少而定，一般為干燥的粗品重量的 1～ 5%。然后煮沸 5～ 10分鐘，并不時攪拌以防暴沸。 為了除去不溶性雜質(zhì)和活性炭需要趁熱過濾。由于在過濾的過程中溶液的溫度下降，往往導致結(jié)晶析出，因此常使用保溫漏斗（熱水漏斗）過濾。保溫漏斗要用鐵夾固定好，注入熱水，并預(yù)先燒熱．若是易燃的有機溶劑。應(yīng)熄滅火焰后再進行熱濾； 若溶劑是不可燃的，則可煮沸后一邊加熱一邊熱濾。 為了提高過濾速度，濾紙最好折成扇形濾紙（又稱折疊濾紙或菊花形濾紙）。具體折法見下： 名 稱 分子量 性狀 折光 率 比重 熔點 /℃ 沸點 /℃ 溶解度：克 /100ml 水 醇 醚 乙酰苯胺 固體 305 苯甲酸 固體 主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻值） 產(chǎn)品性狀、外觀 白色結(jié)晶
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