3關(guān)于重結(jié)晶問題的探討與總結(jié)-資料下載頁
2025-08-17 16:21本頁面
【正文】 能多些。有時自溶液中析出的速度太快，超過化合物晶核的形成勸分子定向排列的速度，往往只能得到無定形粉未。有時溶液太濃，粘度大反而不易結(jié)晶化。如果溶液濃度適當，溫度慢慢降低，有可能析出結(jié)晶較大而純度較高的結(jié)晶。有的化合物其結(jié)晶的形成需要較長的時間。 制備結(jié)晶除應注意以上各點外，在放置過程中，最好先塞緊瓶塞，避免液面先出現(xiàn)結(jié)晶，而致結(jié)晶純度較低。如果放置一段時間后沒有結(jié)晶析出，可以加入極微量的種晶，即同種化合物結(jié)晶的微小顆粒。加種晶是誘導晶核形成常用而有效的手段。一 般地說，結(jié)晶化過程是有高度選擇性的，當加入同種分子或離子，結(jié)晶多會立即長大。而且溶液中如果是光學異構(gòu)體的混合物，還可依種晶性質(zhì)優(yōu)先析出其同種光學異構(gòu)體。沒有種晶時，可用玻璃棒蘸過飽和溶液一滴，在空氣中任溶劑揮散，再用以磨擦容器內(nèi)壁溶液邊緣處，以誘導結(jié)晶的形成。如仍無結(jié)晶析出，可打開瓶塞任溶液逐步揮散，慢慢析晶?；蛄磉x適當溶劑處理，或再 第 8 頁 共 8 頁 精制一次，盡可能除盡雜質(zhì)后進行結(jié)晶操作。 在制備結(jié)晶時，最好在形成一批結(jié)晶后，立即傾出上層溶液，然后再放置以得到第二批結(jié)晶。晶態(tài)物質(zhì)可以用溶劑溶解再次結(jié)晶精制。 這種方法稱為重結(jié)晶法。結(jié)晶經(jīng)重結(jié)晶后所得各部分母液，再經(jīng)處理又可分別得到第二批、第三批結(jié)晶。這種方法則稱為分步結(jié)晶法或分級結(jié)晶法。晶態(tài)物質(zhì)在一再結(jié)晶過程中，結(jié)晶的析出總是越來越快，純度也越來越高。分步結(jié)晶法各部分所得結(jié)晶，其純度往往有較大的差異，但?？色@得一種以上的結(jié)晶成分，在未加檢查前不要貿(mào)然混在一起。 、色澤、熔點和熔距，一可以作為鑒定的初步依據(jù)。這是非結(jié)晶物質(zhì)所沒有的物理性質(zhì)?；衔锝Y(jié)晶的形狀和熔點往往因所用溶劑不同而有差異。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結(jié)晶 ，熔點 207℃ ；在丙酮中則形成半球狀結(jié)晶，熔點 203℃ ；在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結(jié)晶。所以文獻中常在化合物的晶形、熔點之后注明所用溶劑。一般單體純化合物結(jié)晶的熔距較窄，有時要求在 ℃ 左右，如果熔距較長則表示化合物不純
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