結晶與重結晶知識-資料下載頁
2025-06-23 17:54本頁面
【正文】 附著的母液。抽濾和洗滌后的結晶，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當的方法進行干燥。固體的干燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結晶的性質來選擇，常用的方法有以卞幾種：空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。四、思考題重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。重結晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶于沸騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。用水重結晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什么？答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙酰苯胺的熔點為114℃，但當乙酰苯胺用水重結晶時，往往于83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什么問題產生？答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）因對被提純的有機物應具有熱溶，冷不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價廉易得無毒。、將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么？答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結晶產物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的18 / 18
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