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正文內(nèi)容

農(nóng)資樣品抽樣指導(dǎo)手冊(cè)匯總(編輯修改稿)

2024-09-15 21:02 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 Vigna unguiculata unguiculata( L.) Verd. 20200 1000 400 1000 124 玉米 Zea mays L. 40000 1000 900 1 000 種 子 批的均勻度 被扦的種子批應(yīng)在扦樣前進(jìn)行適當(dāng)混合、摻勻和機(jī)械加工處理,使 其 均勻一致。扦樣時(shí),若種子包裝物或種子批沒有標(biāo)記或能明顯地 看 出該批種子在形態(tài)或文件記錄上有異質(zhì)性的證據(jù)時(shí),應(yīng)拒絕扦樣。如對(duì)種子批的均勻度發(fā)生懷疑,按附錄 A(補(bǔ)充件)中所 述方法測(cè) 定 異質(zhì)性。 容 器 及種子批的標(biāo)記及封口 種子批的被扦包裝物(如袋、容器)都必須封口,并符合 GB 7414~7415 的規(guī)定。 被 扦包裝物應(yīng)貼有標(biāo)簽或加以標(biāo)記。 種 子批的排列應(yīng)該使各個(gè)包裝物或該批種子的各部分便于扦樣。 16 扦 取 初次樣品 袋 裝 扦樣法 根 據(jù)種子批袋裝(或容量相似而大小一致的其他容器)的數(shù)量確 定 扦樣袋數(shù),表 2 的扦樣袋數(shù)應(yīng)作為最低要求: 表 2 袋裝的扦樣袋(容器)數(shù) 種子批的袋數(shù) (容器數(shù)) 扦取的最低袋數(shù) (容器數(shù)) 1~ 5 6~ 14 15~ 30 31~ 49 50~ 400 401~ 560 561 以上 每袋都扦取,至少扦取 5 個(gè)初次樣品 不少于 5 袋 每 3 袋至少扦取 1 袋 不少于 10 袋 每 5 袋至少扦取 1 袋 不少于 80 袋 每 7 袋至少扦取 1 袋 如果種子裝在小容器(如金屬罐、紙盒或小 包裝)中,用下列方法 扦 ?。? 100kg 種子作為扦樣的基本單位。小容器合并組成的重量為100kg 的作為一個(gè)“容器”(不得超過此重量),如小容器為 20kg,則 5 個(gè)小容器為一“容器”,并按 表 2 規(guī)定進(jìn)行扦樣。 袋裝(或容器)種子堆垛存放時(shí),應(yīng)隨機(jī)選定取樣的 袋,從上、中 、 下各部位設(shè)立扦樣點(diǎn),每個(gè)容器只需扦一個(gè)部位。不是堆垛存放 時(shí) ,可平均分配,間隔一定袋數(shù)扦取。 對(duì) 于裝在小型或防潮容器(如鐵罐或塑料袋)中的種子,應(yīng)在種 子 裝入容器前扦取,否則應(yīng)把規(guī)定數(shù)量的容器打開或穿孔取得初次 樣 品。 用 合適的扦樣器,根據(jù)扦樣要求扦取初次樣品。單管扦樣器適用 于 扦取中小粒種子樣品,扦樣時(shí)用扦樣器的尖端先撥開包裝物的 17 線 孔 ,再把凹槽向下,自袋角處尖端與水平成 30176。向上傾斜地插入袋 內(nèi) ,直至到達(dá)袋的中心,再把凹槽旋轉(zhuǎn)向上,慢慢拔出,將樣品裝 入 容器中。雙管扦樣器適用于較大粒種子,使用時(shí) 須對(duì)角插入袋內(nèi) 或 容器中,在關(guān)閉狀態(tài)插入,然后開啟孔口,輕輕搖動(dòng),使扦樣器 完 全裝滿,輕輕并閉,拔出,將樣品裝入容器中。 扦樣所造成的孔洞,可用扦樣器尖端對(duì)著孔洞相對(duì)方向拔幾下,使 麻 線合并在一起,密封紙袋可用粘布粘貼。 散 裝 扦樣法 根 據(jù)種子批散裝的數(shù)量確定扦樣點(diǎn)數(shù),扦樣點(diǎn)數(shù)見表 3。 表 3 散裝的扦樣點(diǎn)數(shù) 種子批大小, kg 扦樣點(diǎn)數(shù) 50 以下 51~ 1500 1501~ 3000 3001~ 5000 5001~ 20200 20201~ 28000 28001~ 40000 不少于 3 點(diǎn) 不少于 5 點(diǎn) 每 300kg 至少扦取 1 點(diǎn) 不少于 10 點(diǎn) 每 500kg 至少扦取 1 點(diǎn) 不少于 40 點(diǎn) 每 700kg 至少扦取 1 點(diǎn) 散 裝扦樣時(shí)應(yīng)隨機(jī)從各部位及深度扦取初次樣品。每個(gè)部位扦取 的 數(shù)量應(yīng)大體相等。 使 用長(zhǎng)柄短筒圓錐形扦樣器時(shí),旋緊螺絲,再以 30176。的斜度插入 種 子堆內(nèi),到達(dá)一定深度后,用力向上一拉,使活動(dòng)塞離開進(jìn)谷門 , 略微振動(dòng),使種子掉入,然后抽出扦樣器。雙管扦樣器垂直插入,操作方法如同袋裝扦樣(見 )。圓錐形扦樣器垂直或略微傾 斜 插入種子堆中,壓緊鐵軸,使套筒蓋蓋住套筒,達(dá)到一定深度后 , 拉上鐵軸,使套筒 蓋升起,略微振動(dòng),然后抽出扦樣器。 18 配 制 混合樣品 如 初次樣品基本均勻一致,則可將其合并混合成混合樣品。 送 驗(yàn) 樣品的取得 送 驗(yàn) 樣品的重量 需 磨碎的種類為 100g,不需磨碎種類為 50g。 按 GB/T 的規(guī)定。 按表 1 送驗(yàn)樣品規(guī)定的最小重量。但大田作物和蔬菜種子的特殊 品 種、雜交種等的種子批可以例外,較小的送驗(yàn)樣品數(shù)量是允許的 。 如果不進(jìn)行其他植物種子的數(shù)目測(cè)定,送驗(yàn)樣品至少達(dá)到表 1凈 度 分析所規(guī) 定的試驗(yàn)樣品的重量,并在結(jié)果報(bào)告單上加以說明。 送 驗(yàn) 樣品的分取 送 驗(yàn)樣品可按 中的方法,將混合樣品減到規(guī)定的數(shù)量。若混 合 樣品的大小已符合規(guī)定,即可作為送驗(yàn)樣品。 送 驗(yàn) 樣品的處理 樣 品必須包裝好,以防在運(yùn)輸過程中損壞。只有在下列兩種情況 下 ,樣品應(yīng)裝入防濕容器內(nèi):一是供水分測(cè)定用的送驗(yàn)樣品;二是 種 子批水分較低,并已裝入防濕容器內(nèi)。在其他情況下,與發(fā)芽試 驗(yàn) 有關(guān)的送驗(yàn)樣品不應(yīng)裝入密閉防濕容器內(nèi),可用布袋或紙袋包裝。 19 樣 品必須由扦樣員(檢驗(yàn)員)盡快送到種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),不得延誤。經(jīng)過化 學(xué)處理的種子,須將處理藥劑的名稱送交種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。每個(gè)送驗(yàn)樣品須有記號(hào)(這記號(hào)最好能把種子批與樣品聯(lián)系起來),并 附 有扦樣證明書。 6 實(shí) 驗(yàn) 室分樣程序 試 驗(yàn) 樣品的最低重量 試 驗(yàn)樣品的最低重量已在 GB/T ~ 各項(xiàng)測(cè)定的有關(guān) 章 條中作了規(guī)定。 試 驗(yàn) 樣品的分取 檢 驗(yàn)機(jī)構(gòu)接到送驗(yàn)樣品后,首先將送驗(yàn)樣品充分混合,然后用分 樣 器經(jīng)多次對(duì)分法或抽取遞減法分取供各項(xiàng)測(cè)定用的試驗(yàn)樣品,其 重 量必須與規(guī)定重量相一致。 重 復(fù)樣品須獨(dú)立分取,在分取第一份試樣后,第二份試樣或半試 樣 須將送 驗(yàn)樣品一分為二的另一部分中分取。 機(jī) 械 分樣器法 使 用鐘鼎式分樣器時(shí)應(yīng)先刷凈,樣品放入漏斗時(shí)應(yīng)鋪平,用手很 快 撥開活門,使樣品迅速下落,再將兩個(gè)盛接器的樣品同時(shí)倒入漏斗,繼續(xù)混合 2~ 3 次,然后取其中一個(gè)盛接器按上述方法繼續(xù)分取 , 直至達(dá)到規(guī)定重量為止。使用橫格式分樣器時(shí),先將種子均勻地 散 布在傾倒盤內(nèi),然后沿著漏斗長(zhǎng)度等速倒入漏斗內(nèi)。 四分法 將 樣品倒在光滑的桌上或玻璃板上,用分樣板將樣品先縱向混合,再橫向混合,重復(fù)混合 4~ 5 次,然后將種子攤平成四方形,用 20 分 樣 板劃兩條對(duì)角線,使樣品分 成 4 個(gè)三角形,再取兩個(gè)對(duì)頂三角形 內(nèi) 的樣品繼續(xù)按上述方法分取,直到兩個(gè)三角形內(nèi)的樣品接近兩份 試 驗(yàn)樣品的重量為止。 7 樣 品 保存 送 驗(yàn)樣品驗(yàn)收合格并按規(guī)定要求登記后,應(yīng)從速進(jìn)行檢驗(yàn),如不 能 及時(shí)檢驗(yàn),須將樣品保存在涼爽、通風(fēng)的室內(nèi),使質(zhì)量的變化降 到 最低限度。 為 便于復(fù)驗(yàn),應(yīng)將保留樣品在適宜條件(低溫干燥)下保存一個(gè) 生 長(zhǎng)周期。 21 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 16052020 商品農(nóng)藥采樣方法 代替“ B/T 1605 1979(1989) Sampling method for modity pesticides 1 范圍 本標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī)定了商品農(nóng)藥的采樣安全、采樣技術(shù)、凈含量檢驗(yàn)以及樣品的包裝、運(yùn)輸和貯存 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于商業(yè)和監(jiān)督檢驗(yàn)部門對(duì)商品農(nóng)藥原藥及加工制劑的常規(guī)取樣和質(zhì)量檢定 。不適用于農(nóng)藥生產(chǎn)、加工和包裝過程中的質(zhì)量控制。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效 。 所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性 。 GB/T37231983 工 業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣的安全通則 GB/T46501984 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯 GB/T66791986 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB/T66801986 液體化工產(chǎn)品采樣通則 3 術(shù)語(yǔ) 本標(biāo)準(zhǔn)中,有關(guān)采樣方面的術(shù)語(yǔ),應(yīng)符合 GB/T 4650的規(guī)定。 4 采樣安全 農(nóng)藥是有毒化學(xué)品,如果處置不當(dāng),會(huì)造成中毒。因此采樣人員在遵循 22 GB/T3723的同時(shí) .還應(yīng)熟悉并遵守具體農(nóng)藥安全事項(xiàng),并根據(jù)農(nóng)藥標(biāo)簽和圖示的警示,穿戴合適的防護(hù)服。具體注意事項(xiàng)如下 : ,避免誤食、吸人粉塵和蒸氣, 避免污染個(gè)人用品或周圍環(huán)境,不要在農(nóng)藥附近存放食品。 避免液體農(nóng)藥泄漏和濺出,防止農(nóng)藥粉塵擴(kuò)散 。處置泄漏的容器或開口處已積累了一些農(nóng)藥的容器應(yīng)特別 當(dāng) 心。 取樣前,要確認(rèn)已具備沖洗條件,萬(wàn)一發(fā)生溢出泄漏事故,應(yīng)立即徹底沖洗。 取樣期間以及脫下保護(hù)服裝未完全充分清洗之前,不得進(jìn)食、吸煙、飲水等。 ,并能安全地處理污染物品,如個(gè)人保護(hù)服、用具和手巾等 5 采樣技術(shù) 一般規(guī)定 批次和對(duì)批次采樣的基本原則 對(duì)周期性生產(chǎn)流程的工藝,將生產(chǎn)、加工 和存放條件相同的一個(gè)工藝周期生產(chǎn)得到的物料視為一批由生產(chǎn)或加工者用批號(hào)標(biāo)示對(duì)連續(xù)性生產(chǎn)流程的工藝,視一個(gè)班次生產(chǎn)得到的物料為一批對(duì)不同批次產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)一定要每批單獨(dú)采樣。如果已經(jīng)證明一個(gè)批號(hào)中不同包裝的產(chǎn)品,由于種種原因質(zhì)量不盡相同 (不均勻 ),應(yīng)視為多個(gè)批次進(jìn)行采樣 采樣準(zhǔn)備 采樣器械如采樣鏟、吸管應(yīng)清潔、 干 燥,由不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的材料制成如采樣探子 [見 GB/T66791986中附錄 A(參考 )]、采樣鉆 [見 23 GB/T66791986中附錄 B(參考件 )]和液體采樣設(shè)備 [見 GB/T 66801986中附錄A(參考件 )] 根據(jù)需要選用不同的采樣器械,如對(duì)容易變質(zhì)或易潮解的樣品,應(yīng)選用可封閉的采樣探子,抽取較堅(jiān)硬的樣品應(yīng)選用采樣鉆等 。 準(zhǔn)備清潔、干燥的混樣用燒杯、聚乙烯袋、塑料布及開蓋工具等 。 盛樣容器應(yīng)由不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和被樣品溶解而使樣品質(zhì)量發(fā)生變化的材料制成樣品瓶可用可密封的玻璃瓶,對(duì)光敏感的樣品應(yīng)用棕色玻璃瓶或高密度聚乙烯氟化瓶遇水易分解的農(nóng)藥,不應(yīng)用一般塑料瓶和聚 酯 瓶包裝。固體樣品可用鋁箔袋密封包裝 隨機(jī)采樣原則 采樣應(yīng) 在一批或多批產(chǎn)品的不同部位進(jìn)行,這些位置應(yīng)由統(tǒng)計(jì)上的隨機(jī)方法確定,如隨機(jī)數(shù)表法等。如不能實(shí)現(xiàn)隨機(jī)采樣,應(yīng)在采樣報(bào)告中說明選定采樣單元的方法。 采樣混合 固體樣品的混合可采用在聚乙烯袋中進(jìn)行,樣品占袋子容積的三分之一,密封袋口后顛倒 10次以 上 。樣品的縮分一般采用四分法。 液體樣品的混合可在大小適宜的燒杯中進(jìn)行,將采得的樣品混勻后取出部分或全部,置于另一較小的燒杯中,樣品不超過燒杯容積的三分之二,再次加以混合,分裝成所需份數(shù)?;旌?、分裝應(yīng)在通風(fēng)櫥中或通風(fēng)良好的地方快速進(jìn)行。 樣品份數(shù) 根 據(jù)采樣目的不同可由按采樣方案制備的最終樣品再分成數(shù)份樣品,如實(shí)驗(yàn)室樣品、備考樣品和存樣。每份樣品的數(shù)量應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)不同制劑的規(guī)定要求 24 采樣分類 . 2 液體制劑 液體制劑包括溶液、乳油、懸浮劑、懸乳劑、微乳劑、水乳劑等。 固體制劑 固體制劑包括粉劑、可濕性粉劑、水溶性粉劑、片劑、水分散粒劑和其他顆粒產(chǎn)品等。 其他類型產(chǎn)品 以上 3種類型以外的產(chǎn)品的采樣,如氣體農(nóng)藥采樣等。 采樣 對(duì)已包裝好的產(chǎn)品,采樣件數(shù)取決于被采樣產(chǎn)品 的包裝件總數(shù),規(guī)定如下 :小于 5件 (包括 5件 )從 每 個(gè)包裝件中抽取 。6100件,從 5件中抽取 。100件 (不包括100件 )以上,每增加 20件,增加 1個(gè)采樣單元 。 采樣應(yīng)從包裝容器的上、中、下三個(gè)部位取出,每個(gè)采樣單元采樣量應(yīng)不少于 100g。采得塊狀的樣品應(yīng)破碎后縮分,最終每份樣品應(yīng)不少于 100g。 對(duì)于 500kg以上大容器包裝的產(chǎn)品,應(yīng)從不同部位隨機(jī)取出 15個(gè)份樣,混合均勻。 商品液體原藥如有結(jié)晶析出,應(yīng)采取適當(dāng)安全措施,溫?zé)崛刍??;靹蚝笤龠M(jìn)行采樣。 液體制劑采樣 采樣時(shí),需打開包裝件的數(shù)量一般應(yīng)符 合表 1要求。液體產(chǎn)品采樣時(shí),在打開包裝容器前,要小心地?fù)u動(dòng)、翻滾,盡量使產(chǎn)品均勻 。 25 表 1 農(nóng)藥加土制劑產(chǎn)品采樣需打升包裝件數(shù) 所抽產(chǎn)品的包裝件數(shù) 需打開包裝件數(shù) ≤ 10 1 10— 20 2 21一 260 每增加 20件增抽 1件,不 到 20件按 20件計(jì) ≥ 261 15 打開容器后應(yīng)再檢查一下產(chǎn)品是否均勻,有無結(jié) 晶 、沉淀或分層現(xiàn)象。對(duì)懸浮劑、水乳劑等貯存易分層產(chǎn)品,還應(yīng)倒出農(nóng)藥進(jìn)一步確認(rèn)容器底部是否還有不能懸浮起來的沉淀。如當(dāng)加工制 劑 出現(xiàn)沉淀不能 重 新使 其 混勻時(shí),應(yīng)在取樣報(bào)告中加以說明。 大貯罐和槽車等應(yīng)從 上、中、下不同深度采樣,或在卸貨開始、中間和最后時(shí)間采樣。每個(gè)采樣單元的樣品量應(yīng)不少于 200ml。 液體制劑最終每份樣品量,應(yīng)不少于 200ml 固體制劑采樣
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